Температура кипения хлоридов марганца

Метод предварительного испарения использован для определения микропримесей металлов в оргапохлорсиланах (ОХС) [271]. Для очистки графитовых электродов их обычно обжигают в дуге и пропитывают раствором полистирола. Но при анализе ОХС полистирольное покрытие разрушается в процессе концентрирования из-за высокой химической активности ОХС. Авторы применили полиорганосилоксановый лак (ПЛ), обладающий более высокими химической и термической стабильностью. При использовании электродов без покрытия, покрытых полистиролом и ПЛ, соотношение сигналов равно примерно 1 2 3. Электроды с шейкой (диаметр канала 5 мм, глубина 4 мм) обжигают 10 с в дуге переменного тока силой 10 А, заполняют 1%-ным толуольным раствором ПЛ и сушат под ИК-лампой. Затем в канал электрода вводят 0,05 мл 2%-ного водного раствора хлорида натрия (буфер) и сушат под ИК-лампой. Подготовленные электроды на подставке помещают в бокс из органического стекла. Бокс продувают азотом 20—30 мии, затем электроды устанавливают в нагревателе и греют до заданной температуры (на 20—30 °С ниже, чем температура кипения основы, но не выше 150 °С). Для нагрева электродов использована нихромовая спираль в защитном (от коррозии) кожухе. В каждый электрод пипеткой постепенно вводят 1 мл образца. Эталоны готовят растворением хлоридов определяемых элементов в смеси (9 1) деионизированной воды и хлороводородной кислоты. В электроды вводят по 0,1 мл приготовленных эталонов и испаряют их при 70—80 °С. Для возбуждения спектров используют дугу переменного тока силой 10 А, экспозиция 40 с. Достигнуты следующие пределы обнаружения (в мкг/мл) медь и магний — 0,09, алюминий — 0,12, марганец— 0,41, железо и никель—1,5, кальций — 5,0. Эти же авторы при анализе полиорганосилоксановых лаков пробу смешивают с эталоном и толуолом в соотношении 7 1 2, вводят в канал электрода и испаряют под ИК-лампой [198]. [c.163]

Окисление проводят при температуре кипения в фосфорно-азотнокислой среде в присутствии очень небольшого количества нитрата серебра. Концентрация серебра должна быть так мала (10" М), чтобы не образовался видимый осадок в присутствии небольшого количества хлоридов, которые могут присутствовать. Присутствие фосфорной кислоты необхо-. димо, чтобы предотвратить выпадение осадка двуокиси марганца и гарантировать гладкое окисление марганца до перманганата концентрация ее должна быть по крайней мере 0,1 УИ. Концентрация азотной кислоты должна составлять примерно 0,3 М, более высокая концентрация этой кислоты нежелательна. Помехи, обусловленные присутствием хлоридов, можно устранить, добавив сульфат ртути(П), который связывает хлориды в мало диссоциирующее соединение. Помехи, вызываемые присутствием до 0,1 г хлорида натрия в 100 мл раствора, легко устранить. Допустимо присутствие только крайне малых количеств бромидов и иодидов. В присутствии больших количеств титанаперсульфат окисляет марганец в перманганат не полностью. В этом случае следует применять перйодат. [c.549]

Ход определения. К кислому раствору, занимающему объем 100— 200 мл, содержащему марганец в концентрации не вьше 0,001 г ъ мл и не содержащему мещающих определению веществ, прибавляют 20 г хлорида аммония и 1—2 г двузамещенного фосфата аммония (ЫН4)зНР04. Нагревают раствор до кипения, прибавляют соляную кислоту, если это необходимо для просветления раствора, и затем приливают по каплям и при непрерывном перемещивании разбавленный раствор аммиака. Как только появится осадок, добавление аммиака прекращают и перемещивают, пока осадок не станет кристаллическим. Затем прибавляют еще каплю раствора аммиака, перемешивают и так продолжают, пока осадок не перестанет выпадать и его шелковистый вид не будет оставаться без изменения. Всю операцию надо вести при кипячении. Наконец прибавляют избыток аммиака в 0,5 мл и охлаждают раствор, лучше всего в ледяной воде. Дают постоять 2—3 часа, фильтруют через беззольный бумажный фильтр и промывают осадок холодным слабоаммиачным 10%-ным раствором нитрата аммония до удаления хлоридов. Высушивают осторожным нагреванием и прокаливают сначала при возможно низкой температуре до выгорания углерода, а затем приблизительно при 1000 до постоянного веса. Взвешивают в виде МпаРдОу. [c.462]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология