Пистолет для сушки в вакууме

Твердые негигроскопичные вещества, устойчивые на воздухе, сушат самым простым способом на листах фильтровальной бумаги или на глиняных тарелках при комнатной темйературе. При нагревании (например, в сушильном шкафу) или в вакууме этот процесс можно ускорить. Особенно быстро и эффективно веш,ества высушивают с помощью осушителей, помещаемых в эксикаторы или в пистолеты для сушки, при атмосферном давлении или в вакууме. В пистолетах для сушки (рис. Е.25) можно сушить небольшие количества вещества в вакууме при одновременном постоянном нагревании. Колбу установки заполняют жидкостью (например, водой, толуолом, ксилолом), температура кипения которой соответствует необходимой температуре сушки. В обратном холодильнике происходит конденсация обогревающей жидкости. Вещество помещают в лодочку и вносят ее во внутренний обогреваемый сосуд с двойными стенками. Осушитель помещают в похожий на колбу сосуд, снабженный [c.498]

В вакууме значительно ускоряется и процесс высушивания, для этой цели рекомендуют применять вакуум-эксикаторы и пистолеты для сушки. Предложены специальные методы, позволяющие исключить доступ воздуха и влаги. [c.508]

Сушка в вакууме. Сушка в вакуум-эксикаторах значительно эффективнее. В качестве осушителей берут фосфорный ангидрид, хлористый кальций, плавленое едкое кали, силикагель и т. п. Для вакуумной сушки небольших количеств при повышенной температуре удобно устройство, известное под названием пистолет для сушки (рис. 31), вещество нагревают парами кипящей жидкости, осушающий реагент помещают в специальную колбу в нагреваемой части прибора. [c.28]

В тех случаях, когда вещество необходимо сушить в вакууме при высокой температуре, применяют прибор, называемый пистолетом (рис. 115). Этот прибор состоит из реторты У, одно отверстие которой при помощи крана соединено с насосом, а второе при помощи шлифа—с цилиндрическим сосудом 2, помещенным горизонтально. Сосуд 2 вставлен на пробке в более широкий цилиндрический сосуд, верхнее отверстие которого соединено с обратным холодильником, а нижнее—с колбой 3. В реторту ] помещают осушающее вещество (адсорбент), В колбу 3 заливают жидкость с определенной температурой кипения. В сосуд 2 в фарфоровой лодочке вводят вещество, подлежащее сушке. Кран реторты соединяют с водяным или ма-сляным насосом. Жидкость в колбе 3 нагре- [c.114]

Весьма эффективна сушка твердых веществ при повышенной температуре в вакууме с использованием сушильного пистолета Фишера (рис. 11). В колбу наливают жидкость с определенной, необходимой для высушивания [c.31]

Р й с. 523. Пистолет для сушки веществ в вакууме при повышенной температуре. [c.587]

После окончания кристаллизации вещество необходимо высушить. В случае малых количеств пистолеты для сушки можно заменить простой пробиркой со шлифом JN 29, снабженной шлифом с краном для присоединения к вакууму (рис. 615). Использование осушителей при работе с микроколичествами излишне. Если для сушки нужна повышенная температура, пробирку можно поместить в стакан, в свою очередь помещенный в баню, температура которой регулируется при помощи контактного термометра. Некоторые вещества целесообразно не подвергать сушке, а возогнать их перед анализом в вакууме (см. стр. 707). [c.704]

Для малых количеств веществ служат специальные эксикаторы. Для сушки малых количеств в глубоком вакууме применяют трубчатые эксикаторы, напрнмер так называемый пистолет Абдергальдена (рис. 6), который был усовершенствован Унтерцаухером (рис. 7). Простое устройство для сушки очень малых количеств веществ описано Преглем (рнс. 8). [c.17]

Прибор для сушки твердых веществ в вакууме ( осушительный пистолет ). [c.428]

Рис. 11. Прибор для сушки твердых веш,еств в вакууме (пистолет) I — колба с растворителем для обогрева прибора 2 — корпус прибора с лодочкой 3 — колба с краном для осушителя.

Как правило, сушку следует проводить при возможно более низкой температуре. Об окончании высушивания судят по неизменности веса исследуемой пробы после двукратного высущивания в одних и тех же условиях. Сушку малых количеств вещества при обычной или повышенной температуре лучше всего проводить в пистолетах (рис. 85), дающих возможность вести процесс под высоким вакуумом. В качестве осушающего средства используют пятиокись фосфора, осажденную на пемзе. Если сушка происходит при повышенной температуре, в качестве обогревающей жидкости могут быть использованы хлорэтилен ( кип. =4Г), ацетон ( кип. =57°), хлороформ (4ип. = 6Г), метиловый спирт ( кип. = 65°), четыреххлористый углерод ( кип.=77°), вода ( п, = 100°), толуол ( кип. =П0°), уксусная кислота ( кип-= 118°), хлорбензол ( к п. = 132°), анизол (4ип. = 154°), тимол ( кип. =176°). [c.228]

Рис. 13. Пистолет для сушки твердых веществ при повышенной температуре в вакууме.

В 20 мл свежелерегнанного диметилформамида растворяют при нагревании до температуры 90—100° —60 г продажного хлорида тетрабутиламмония. Получают раствор, близкий к насыщенному при температуре 50°. При необходимости горячий раствор фильтруют. Охлаждают до температуры 0—5°. Выпавшие из раствора кристаллы отфильтровывают с отсасыванием на стеклянном фильтре, переносят в пистолет для сушки под вакуумом и выдерживают при 2—5 мм рт. ст. в расплавленном состоянии при 100° в течение 5—6 ч. Получают 46 г перекристаллизованного вещества. Выход 77%. [c.182]

Бариевая соль комплекса карбовакса 4000 с кремневольфрамовой кислотой, полученная по описанной выше методике, была исследована методами элементного анадиза. Осадок соли предварительно многократно центрифугировали, промывали дистиллированной водой и сушили в вакууме при комнатной температуре. Сушку заканчивали в вакуумном пистолете Фишера при 100 " С и давлении 0,67 Па (0,005 мм рт. ст.). В среднем при повторных анализах было найдено 2,160 7о водорода, 11,685% углерода, 77,225% остаток хлор не обнаружен. Остаток после прокаливания, состояш,ий из оксидов бария, кремния и вольфрама, содержал 9,2657о бария, карбонатов не обнаружено. Найденное значение близко к значению 8,72%, соответствуюнхему формуле 2ВаО [c.227]

В конденсирующий сосуд. Физический характер сублимата может видоизме-г няться в зависимости от скорости потока сухого носителя. Сублиматор этого типа может быть собран [226, 227] из пистолета для сушки в вакууме и нескольких добавочных деталей. Был также описан довольно схожий с ним паровой сублиматор [228]. [c.531]

Особо быстрое высушивание, естественно, достигается, если сушку ведут при высокой температуре и одновременном использовании вакуума или тока газа. Для небольших количеств вещества широко применяют трубчатые сушильные аппараты или сушильные пистолеты (рис. 44) в последних устройствах осушаемое пространство сообщается с внешней средой только с одной стороны, и пропускание тока газа через такой прибор невозможно [56, 57]. Вещество вводят в большинстве случаев во вместительной лодочке, которую помещают на перфорированную жестяную пластинку. Микроприбор, который позволяет лодочку после удаления влаги поместить в трубку для взвешивания, описан Унтерцаухером [58]. Нагрев можно вести также парами жидкости, кипящей при подходящей температуре (стр. 115), или при помощи алюминиевого блока (см. стр. 98) [59]. Для высушивания больших количеств вещества можно применять вакуумный сушильный шкаф или сушильный аппарат Янтцена и Шмальфусса [60]. Эксикаторы из иенского стекла [61] выдерживают лишь слабый внешний обогрев. Снабжение вакуум-эксикаторов [62] сильными нагревателями нецелесообразно из-за напряжений, возникающих при этом в толстостенном стекле однако в тубус крышки можно вмазать лампочку мощностью 15—25 вт, и таким образом скорость высушивания в вакууме, создаваемом масляным насосом, возрастет в 10 раз. [c.161]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология