Элюотропная сила

Затем добавляют как можно более концентрированный раствор хроматографируемой смеси, причем для растворения используют возможно менее полярный растворитель (с малой элюотропной силой, см. табл. 7). Отношение количества адсорбируемого вещества к количеству адсорбента должно составлять примерно 1 100. Как только раствор почти пройдет в колонку, начинают добавлять тот же растворитель. Скорость движения раствора в колонке не должна быть слишком большой, чтобы достигалось адсорбционное равновесие (для колонки высотой 40 см это 3—4 мл/мин). [c.105]

Таблица 3.4. Элюотропная сила [е° в уравнении 3.72)] некоторых обычных растворителей для ЖТХ [49, 51]

Рис. 3.18. Зависимость элюотропной силы (е°дв) подвижной фазы от ее состава [49] (с разрешения авторов).

Концентрация противоионов. В ионообменной хроматографии контролировать удерживание можно, варьируя концентрацию противоионов. Наблюдаемый при этом эффект аналогичен обусловленному изменением элюотропной силы элюента в обращенно-фазовой жидкостной и жидкостно-твердофазовой хроматографии, в случае которых элюотропная сила влияет на удерживание гораздо значительнее, чем на селективность. Коэффициент емкости в ионообменной хроматографии можно выразить через коэффициент распределения разделяемого компонента фх) [c.108]

Тип противоионов. На удерживание в значительной степени. может влиять тип противоионов. Элюотропную силу различных противоионов обычно выражают в виде элюотропных серий. Пример такой серии приведен в табл. 3.6. [c.112]

Возможности изменения элюотропной силы элюента при одновременном сохранении всех величин к в пределах оптимального диапазона обычно весьма ограничены. [c.272]

В жидкостной хроматографии зоны компонентов можно сконцентрировать на предколонке и элюировать их оттуда слабым элюентом (низкой элюотропной силы). Простым приемом значительного уменьшения эффективного вводимого объема образца является растворение пробы в растворителе, элюирующая сила которого намного меньше, чем у элюента [7]. Это приведет к тому, что вначале, при вводе образца, коэффициент емкости будет велик, так что зоны компонентов эффективно сожмутся в верхней части колонки (ср. холодный ввод в газовой хроматографии). [c.375]

Жидко-жидкостная хроматография. Систему жидкость — жидкость можно получить путем покрытия специальных материалов тонким слоем жидкой фазы, т. е. применить тот же прием, к которому прибегают при приготовлении упакованных колонок для ГЖХ. Чтобы такая колонка (неподвижная фаза) была стабильной, необходимо, чтобы неподвижная фаза не растворялась в подвижной, точно так же как в ГЖХ неподвижная фаза должна оставаться нелетучей при выбранной температуре хроматографировация. К сожалению, нерастворимость является таким требованисхм, которое в реальных условиях до конца неосуш,ествимо. Требование нерастворимости неподвижной фазы в подвижной становится еще более трудно осуществимым в тех случаях, когда необходима некоторая гибкость в отношении выбора подвижной фазы. Например, подбирая неподвижную фазу, элюотропная сила (полярность) которой была бы достаточна для того, чтобы коэффициенты емкости попали в оптимальный диапазон, приходится комбинировать смеси нескольких индивидуальных растворителей. [c.69]

Уравнения (3.54) и (3.55) очень удобны для определения состава изоэлюотропных смесей и вычисления элюотропной силы многокомпонентных подвижных фаз исходя из соответствующих смесей метанол — вода. [c.87]

В важном случае оптимизации элюотропной силы элюента в ОФЖХ возможен более элегантный подход. В гл. 3 (разд. 3.2.2) мы видели, что уравнение (3.45) удовлетворительно описывает поведение компонентов в ОФЖХ в диапазоне оптимальных значений коэффициентов емкости (1<й<10). В этой же главе обсуждалась справедливость эмпирического уравнения [c.243]

Далее можно исследовать либо один состав подвижной фазы в интервале от фл до ф2, либо весь диапазон, представляющий практический интерес. Обычно выбирают первое. В этом случае результатом градиентного сканирования является бинарная смесь, определяющая оптимальную элюотропную силу подвижной фазы. Для оптимизации селективности можно исследовать изоэлюотропные смеси иного состава (с использованием иных органических модификаторов) (см. разд. 5.5). [c.247]

Если единственной целью градиентного сканирования является нахождение смесей заданной элюотропной силы, то дальнейшая оптимизация основных параметров не рассматривается и число параметров, вовлеченных в оптимизационный процесс, ухменьшается на единицу. При оптимизации состава тройной подвижной фазы объемная доля одного из них определяется двумя другими, так как сумма всех долей должна быть равна единице. Если мы ограничим себя изоэлюотропными смесями, останется проблема монопараметрической оптимизации. Как было показано в разд. 3.2.2, 60%-ный водный метанол соответствует примерно 48% ацетонитрила в воде или 37% тетрагидрофурана в воде. Процесс оптимизации можно продолжить, приняв эти смеси за чистые растворители (т. е. растворитель А — смесь метанол — вода, 60 40) и обозначив их как псевдорастворители [37], или как псевдокомпоненты подвижной фазы [38]. [c.248]

Точки на сторонах треугольника (Л, В и С) представляют три изоэлюотропных бинарных смеси (растворители А, В и С). Состав одной из трех бинарных смесей (т. е. подходящую элюотропную силу) можно определить при помощи либо серии ступенчатых изократических сканов (см. разд. 5.4), либо сканирующего градиента. После определения одного из составов состав других двух смесей можно рассчитать, используя коэффициенты, приведенные в табл. 5.4, б. [c.265]

Снайдер и Гляйх [68] провели теоретическое исследование возможности вычисления элюотропной силы для бинарной оме-си растворителей в ЖТХ с достаточной точностью. В работе [69] этот подход был распространен на трех- и четырехкомпонентные смеси. [c.268]

Однако эти новые параметры селективности не связаны непосредственно с объемными (или мольными) долями, и это обстоятельство можно рассматривать как серьезный недостаток. В литературе описана процедура, позволяющая вычислить элюотропную силу и параметры селективности для бинарных [68] и более сложных смесей [69]. Однако эта сложная процедура итеративного характера применима только к смесям известного состава, и для ее реализации необходимо знать силу растворителя (е°) и параметры селективности [т и Я). Поэтому для создания полезной системы быстрой оценки изоэлюотропных двух-, трех- и четыре.хкомпоиентных элюирующих смесей для ЖТХ, в которые входят модификаторы, необходимы определенные упрощения. [c.269]

Методы, предназначенные для корректной оценки элюотропной силы (отношение вода/метанол), были описаны в разд. 5.4. Методы, использованные для вычисления соответствующих составов других (изоэлюотропных) бинарных смесей, обсуждались в разд. 3.2. [c.280]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология