Анисовый альдегид в хроматографии

По результатам тонкослойной хроматографии и спектров реакционной смеси н/илн сырых продуктов, полученных нз реакции анисового альдегида и метилдн-хлорацетата, видно полное расходование исходных веществ, образование нормального "дарзановского" продукта 7 (неустойчивого к примесям, образующимся в результате реакции), который в течение ночи почти количественно превращается в пнранднон 8. [c.339]

Сначала получают суспензию сорбента в специфическом для него растворителе. Для очень маленьких хроматограмм предметное стекло микроскопа покрывают слоем сорбента, погружая его в суспензию. Для хроматограмм большего размера на стеклянную пластинку наносят несколько слоев узких лент по обоим краям таким образом, чтобы во время хроматографии они были вертикальными. Число слоев определяет толщину конечного слоя сорбента. Суспензию осторожно наливают на стекло, после чего выравнивают скользящим стеклянным стержнем, который захватывает при этом всю ширину пластинки. Затем пластинку высушивают и ленты удаляют. Пластинки обрабатывают так же, как при хроматографии на бумаге. Образец наносят микропипеткой и высушивают. Пластинку ТСХ помещают в камеру, содержащую растворитель, и проявляют восходящей хроматографие (рис. 8-11). После того как фронт растворителя почти достигнет верхнего края, пластинку вынимают из камеры и сушат. Для получения двумерной хроматограммы высушенную пластинку можно повторно хроматографировать под прямым углом в другом растворителе. Положение пятен, как и при хроматографии на бумаге, определяют по окраске, по флуоресценции или при опрыскивании различными реагентами, которые реагируют с веществами в пятне с образованием окрашенных продуктов. Обычно используют следующие реагенты нингидрин для аминокислот, родамин В для липидов, хлорид сурьмы для стероидов и терпенов, серную кислоту с последующим нагреванием практически для всех органических соединений (происходит обугливание), перманганат калия в серной кислоте для углеводородов, анисовый альдегид в серной кислоте для углеводов, пары брома для оле-финов и т. д. Вещества можно элюировать путем соскребания [c.188]

Приведенные выше цвета отличаются однако от описанных в случае хроматографии на бумаге. Для обнаружения глюкозидов дигиталиса на тонкослойных хроматограммах Сьёхолм [72а] рекомендует лeдyюшiyкJ смесь 0,5 анисового альдегида, 5 мл 70%-ной перхлоруксусной кислоты, 10 мл ацетона и 40 мл воды. После опрыскивания пластинки в течение 4— 5 мин нагревают при 75—80° и затем отмечают окраску при дневном свете [c.277]

Хроматографирование проводится на колонке с силикагелем, специально выпускаемым для этой цели. Нейтральный силикагель, необходимый для разделения трифенилметиловых эфиров сахаров, готовят обработкой силикагеля раствором аммиака с последующей активацией сорбента при 150 °С [15]. За ходом хроматографического разделения удобно следить при помощи тонкослойной хроматографии (ТСХ) (см. гл. 6). Подходящим сорбентом для этой цели является кизельгель G, а проявителем — смеси бензола, эфира и этилацетата в различных соотношениях для обнаружения применяется смесь анисового альдегида с серной кислотой [16]. Как правило, подвижность сахаров на кизель-геле G оказывается выше, чем на силикагеле, заполняющем колонку. [c.111]

Ароматические альдегиды и прочие вещее,тва, которыми пользуются для отдушк1 дессертных вин (анисовый альдегид, ванилин, коричный альдегид, эвгенол, ку.марин и пр.), экстрагируют из вина эфиром и скоп-цептрпрованпую эфирную вытяжку наносят неиосредственно на бумагу. С помощью хроматографии на бумаге можпо открыть даже 1 мг альдегида в 1 л вина. [c.330]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология