Кизельгель

Из сорбентов для проведения электрофореза в тонком слое наиболее часто применяют целлюлозу и силикагель. Однако работают также на ацетилцеллюлозе, кварцевом песке, кизельгуре, смеси тефлона с целлюлозой. Органические соединения разделяют на кизельгеле. [c.159]

Для приготовления тонкого закрепленного слоя силикагеля 30 г кизельгеля Г размешивают 30 сек с 60 мл дистиллированной воды и наносят кашеобразную смесь на стекло. [c.366]

Колонка для тонкой очистки представляет собой трубку из термостой-iKoro стекла (дюран или пирекс) с внутренним диаметром 24 мм и длиной S00 мм. Насадку готовят следующим образом 5 г СгОз растворяют в 250 мл г воды и в растворе разбалтывают 125 г силикагеля (кизельгель фирмы Mer k, № 7733). Отфильтровывают и высушивают при 100 С и 10 мм рт. ст. Для активации массу, помещенную в сосуд из стекла дюран, медленно нагревают в токе сухого воздуха до 500 °С, причем удаляется большое количество воды. Этим материалом наполняют колонку, помещая более тонко измельченную фракцию в нижнюю часть колонны на 1/5 ее высоты, а более крупную — сверху, что дает возможность работать при большой -скорости газа. Насадку в колонке, продуваемой воздухом в течение часа, [c.484]

В большинстве случаев в качестве адсорбента для колоночной хроматографии применяют кизельгель 60 (размер частиц 0,063—0,200 мм). Все продажные носители для хроматографии перед использованием в течение нескольких часов обезгаживают в высоком вакууме и продувают азотом, этот процесс несколько раз повторяют. При обезгаживании при комиатной температуре активность носителя II—П1 степени. Более эффективное разделение неполярными элюентами (активность носителя I степени) достигается, если [c.1917]

В сухой вращающийся автоклав на 1 л помещают в атмосфере аргоиа смесь 10,9 г (0,474 моль) мелкого порошка Na, Ю г порошка Си (размер частиц 0,04 мм) и 5 г А1-пыли в 600 мл бензола и добавляют 40,0 г (0,136 моль) №С12(т1-С5Н5)2. Систему продувают СО при 100 бар и затем создают рабочее давление СО 330 бар (насыщение на холоду). При интенсивном перемешивании доводят температуру внутри автоклава за 3—5 ч до 135 3 С и перемешивают в этих условиях еще 125 ч. Максимальное давление в автоклаве составляет 470 бар. Затем автоклав охлаждают до комнатной температуры (за 8 ч конечное давление 300 бар при 25°С), сжигают избыток газа и переносят содержимое (коричнево-красного цвета) в колбу емкостью 1000 мл. После фильтрования через фильтр 03, покрытый стеклянной ватой, растворитель отгоняют в роторном испарителе (коричневое стекло ) до объема 100 мл и пропускают остаток через колонку с кизельгелем (0,063— [c.1970]

Суспензию 7,78 г (20 ммоль) i[Rh l( O)2]2 (синтез см. ниже в этой главе) и 16,2 г (60 ммоль) TI 5H5 в 300 мл петролейного эфира перемешивают 15 ч при комнатной температуре в инертной атмосфере и в темноте. После фильтрования (стеклянный пористый фильтр G3, вата) интенсивно-желтый раствор упаривают в вакууме водоструйного насоса и переконденсируют затем при 45 °С в высоком вакууме оранжево-желтое масло, обычно загрязненное коричнево-зелеными продуктами разложения, в трубку Шленка, охлаждаемую жидким азотом. Конденсат растворяют в 30 мл петролейного эфира, фильтруют через стеклянный пористый фильтр G3, покрытый слоем кизельгеля (2 см), освобождаясь от белых, малорастворимых побочных продуктов, и растворитель удаляют в вакууме масляного насоса. Выход 7,1—7,6 г (80— 85%). [c.1989]

В колбе на 500 мл, снабженной эффективным обратным холодильником и краном для ввода азота, готовят в атмосфере СО суспензию 3,00 г (4,9 ммол [КЬ(ц-С1)С1 т]-С5(СНз)5 ]з (получение см. ниже в этой главе) в 270 мл СНзОН и 2 г (избыток) по возможности очень мелкой Zn-пыли. При интенсивном перемешивании через кипящую суспензию продувают сильный ток СО. Через —10 ч охлаждают до комнатной температуры, фильтруют (стеклянный пористый фильтр G3) и растворитель осторожно (30—35 °С) отгоняют в вакууме водоструйного насоса. Остаток очищают высоковакуумной возгонкой при 60°С (10 a мм рт. ст.), а также колоночной хроматографией иа кизельгеле (Mer k 7734 активность П—П1 степени, водяное охлаждение 25x1,5 см) или на флоризиле. Продукт хорошо отделяется смесью пентан — бензол (3 1) в виде быстро смещаемой оранжево-красной полосы от незначительных количеств биядерного комплекса КЬг[т]-С5(СНз)5]2([д,-СО)2, представляющего собой сине-фиолетовую полосу. После отгонки растворителя в вакууме водоструйного насоса (<35 °С) родиевый комплекс перекристаллизовывают из смеси пентан —эфир при (—35) —(—78) °С и сушат в высоком вакууме (30 мин). Для повышения выхода рекомендуется остаток после возгонки (см. выше) снова (если потребуется, то и многократно) подвергнуть восстановительному карбонилированию в тех же условиях. Общий выход для предложенных здесь загрузок колеблется от 1,5 до 1,8 г (52—63%)- Возгонку можно не делать, если сырой продукт экстрагируют пентаном (—60 мл) и хроматографируют. [c.1990]

H,М-диметилформамида и кипятят с обратным холодильником с 13,2 г (50 ммоль) Мо(СО)б [или соответственно 17,6 г (СО)в] до тех пор, пока не закончится отщепление СО ( 1 ч). После этого реакционную смесь упаривают в высоком вакууме при —70 °С до маслообразной консистенции. Красный маслянистый остаток растворяют в 200 мл тетрагидрофурана, добавляют 8,51 г (3,70 мл, 60 ммоль) H3I и перемешивают 3 ч при комнатной температуре. Образовавшуюся желтую суспензию полностью упаривают в вакууме. Остаток суспендируют в 20 мл бензола и фильтруют через слой кизельгеля 60 (Mer k 7734 3X10 см). Бензолом промывают до тех пор, пока он не станет практически бесцветным. Элюат снова упаривают и желтый остаток кристаллизуют из пентана при температуре сухого льда. Выход 80—85%. [c.2027]

Для очистки карбиновый комплекс хроматографируют при —30 °С на кизельгеле, который предварительно в течение 15 ч высушивают в высоком вакууме при комнатной температуре. Смесью пентан — H2 I2 (5 1) смывают сначала не вошедший в реакцию карбеновый комплекс. Затем с помощью пипетки удаляют коричневый остаток с верхней части колонки и элюируют карбиновый комплекс дихлорметаном. Раствор при —20 °С упаривают в высоком вакууме до нескольких миллилитров, добавляют 20 мл пентана н оставляют на ночь. Выпавшие из этого раствора светло-желтые игольчатые кристаллы промывают при —78°С пентаном (3X20 мл) и сушат 24 ч при —20 °С в высоком вакууме. Выход производное Сг — 2,7 г (81%) производное W — 4,0 г (86%). [c.2039]

В трубку Шленка, снабженную трубкой для ввода газа, помещают раствор 0,78 г (2 ммоль) Мп2(С0)ю примерно в 200 мл тетрагидрофурана и прн интенсивном перемешивании (магнитная мешалка) облучают ртутной лампой высокого давления (например, Hanovia S, 200 Вт), одновременно продувая через раствор слабый ток N0. Примерно через 2 ч, когда в спектрах ИК исчезнет полоса поглощения карбонильной группы, прозрачный желто-зеленый раствор фильтруют через стеклянный фильтр, покрытый фильтровальной бумагой, добавляют 0,4 г (1 ммоль) 1,2-бис (дифенилфосфино) этана и оставляют на ночь перемешиваться. После удаления растворителя остаток зеленого цвета растворяют в бензоле и хроматографируют на кизельгеле бензолом. Элюат упаривают и продукт высаживают добавлением гексана. Выход 1,26 г (92 /о). [c.2092]

Через 2 ч цвет реакционной смеси меняется от красного до темно-корич-невого, одновременно выпадает черный твердый осадок. Суспензию переносят на хроматографическую колонку, охлаждаемую водой и заполненную кизельгелем (30x3 см), и до тех пор промывают петролейным эфиром, пока полностью не элюируют не вошедшИ й в реакцию красный исходный комплекс Со(С02) (г]-СбНб). Нитрозильный комплекс элюируют в виде темно-коричневой полосы метилендихлоридом, который затем упаривают в вакууме водоструйно- [c.2096]

Найдены условия определения свободной серы в некоторых природных и промышленных объектах. В качестве адсорбента использован кизельгель G, в качестве подвижной фазы — м-гептан. Пятна свободной серы проявляют на стеклянных хроматографических пластинках 0,1 7V раствором иода в водно-метанольной смеси (3 7), содержащей 3% азида натрия. Содержание серы определяют по площади пятен [1510]. [c.59]

Данные заимствованы из публикации [4]. Эталонное вещество липофильное соединение с Кг = 0.30 ненасыщенная сэндвич-камера сорбент кизельгель Н (фирма Мегск, 1968 г.) бензол отн.влажность 50% I - сэндвич-камера отн.влажность 50% 2 - эталонное вещество 3 - насыщенная обычная камера 4 -обычное элюирование 3 - после предварительного насыщения слоя 6 -ненасыщенная обычная камера 7 - отн. влажность 80% 8 - отн. влажность 20% 9 [c.28]

Пример. Наклон графика (угловой коэффициент) Лу/л). показанного на рис. 6, определяется произведением ко(1р =0.17 см /с 6000 см/с = 2.9 10-5 см. Если предположить, что сорбент кизельгель НК имел в [c.52]

Рис. 130. Влияние относительной влажности на расположение фронта Р смешанного растворителя. Бензол/метанол (90 10). Закрытая камера КЗ. Кизельгель О (фирма Мегск). Смесь красителей. См. также рис. 201.

Наклон прямых а соответствует средней поверхностной энергии. На оси абсцисс - число колец в м-полифениленах. Растворитель - бензол, отн.влажность 50% [105] 1 - кизельгель 2 - Mg(OH)2 3 - пористое стекло 4 -MgSiOa 5 - АЬОз 6 -кизельгур. [c.364]

Кизельгель Н (фирма Мегск). Степень насыщения парами бензола 80% 20 С. Степень предварительного насыщения бензолом составляла 57 2%, независимо от отн. влажности. Символами (а) отмечены значения, полученные прп определении титрованием по методу К.Фишера символом б - значения, определяющиеся гравиметрически. Прп [c.126]

Кизельгель С (фирма Мегск) красители отн. влажность 35%. После предварительного насыщения значения Кг никогда не превышали = 0.8 (фактический фронт). При элюировании более сильным растворителем вода вытесняется из слоя, что приводит к повышению его активности. См. также текст а - бензол 6 - метилизобутилкетон в - тетрагидрофуран (+) - после предварительного насыщения слоя (-) - без предварительного насыщения. [c.129]

Примерно 25—30 г силикагеля суспендируют в 60—65 мл дистиллированной воды и растирают в фарфоровой ступке до получения гомогенной массы. Этого количества силикагеля достаточно для 5 пластинок размером 20 x 20 см с толщиной слоя 0,25 мм. Если используют носитель, содержащий сульфат кальция (кизельгель G), растирание и наслаивание его занимает не более 1—1,5 мин. Силикагель, не содержащий сульфата кальция (кизельгель Н), дает стабильный слой толщиной до 0,25 мм. Для хроматографии аминокислот и их производных используют пластинки, высушенные на воздухе без нагревания. [c.235]

В качестве носителя рекомендуется использовать силикагель марки кизельгель 5 (фирма Ma herey-Nagel, ФРГ). Перед опытом слой силикагеля в течение 30 мин прогревают при 110° С и после первого разделения прогревание повторяют. Чаще всего тонкослойную хроматографию комбинируют с электрофорезом. [c.237]

Обычно пептидная карта может быть получена за 5—10 ч. Ричард [14], анализируя триптический гидролизат миозина хроматографией в тонком слое силикагеля (кизельгель О), на первом этапе использовал горизонтальную продолжительную хроматографию в [c.237]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология