Ацетанилиды, разделение

Хроматографические насадки с химически связанными силиконовыми фазами обеспечивают превосходную эффективность и стабильность колонки, снижают вероятность потери распределительной фазы из носителя в процессе работы со стандартными жидко-жидкостными хроматографическими колонками. Кроме того, сильнополярные подвижные фазы, например хлороформ и водноспиртовые смеси, могут быть использованы для быстрого вымывания сильно удерживаемых компонентов образца без заметного изменения свойств хроматографических колонок. На рис. 5.11 показано разделение высокополярных замещенных ацетанилидов и сульфамидов, произведенное на колонках, заполненных химически связанными нитрильными насадками с использованием в качестве подвижной фазы смеси 2-хлорпропан/гексан (1 1). Целесообразность использования в стандартной ЖЖХ этой сильнополярной подвижной фазы весьма сомнительна из-за ее высокой растворяющей способности по отношению к неподвижным фазам. Насадки с химически связанными органическими фазами будут играть важную роль для большинства разделений в ЖХ. [c.149]

По методу Витта и Утермана, в раствор 45 г ацетанилида в 22 г ледяной уксусной кислоты при охлаждении вливают раствор 23 г азотной кислоты (уд. в. 1,5) и 1 г мочевины в 23 г ледяной уксусной кислоты смесь оставляют на 24 часа. Выделение сырого продукта реакции и разделение изомеров производят следующим образом к реакционной смеси добавляют 360 г льда и выпавший осадок, состоящий из смеси о- и п-ни-троацетанилидов, обрабатывают спиртовым раствором едкого кали при этом омылению подвергается лишь о-нитр о ацетанилид, а п-изомер остается без изменения. Основным продуктом реакции (в отличие от нитрования азотной кислотой в отсутствие уксусной кислоты) является о-нитроацетанилид(отношениеколи-честв о- и п-изомера равно 3 1). Общий выход нитропроизводных (в виде сырого продукта) составляет 87% от теоретического. [c.54]

Рнс. 84. Программируемое многократное элюирование с использованием камеры AMD а - многократное элюирование с промежуточной просушкой слоя б - рекомендуемое градиентное изменение состава подвижной фазы для последовательных этапов п изократического элюирования в - программируемое многократное элюирование может обеспечить разделение веществ с различной полярностью (включая ионогенные вешества) на силикагеле г - фракция экстракта нз растений, полученная прн предварительном разделении на колонке с сорбентом Lobar (обращенная фаза) и впоследствии разделявшаяся методом ТСХ с использованием камеры AMD на пластинке с силикагелем (д). Данные заимствованы из публикации [159]. A N - ацетонитрил п - число этапов I - фронт 2 - беизанилид 3 - ацетанилид 4 - п-ннтрофенол 5 - тиомочевина 6 -роданид 7 - нитрат аммония 8 - нафталинсульфокислота 9 - бензойная кислота 10 -фталевая кислота 11 - старт 12 - начало сбора фракции 13 - окончание сбора фракции 14 [c.245]

Кассиди и Стреули [11] исследовали поведение ацетанилида и его производных на амберлисте-15 и дауэксе 50W-X2. При вымывании метанолом, ацетонитрилом или их смесями разделение на дауэксе 50W-X2 не было количественным. На амберлисте-15 ацетанилид отделяется от N-н-пропилпроизводного при вымывании ацетонитрилом с 10% (по объему) метанола почти количественно. [c.270]

На основании фотометрических измерений равновесного распределения двух изомеров соединения 163 в тонкослойных хроматограммах при —32, —11, О и 15°С была вычислена свободная энтальпия активации А0+= 20,3 ккал/моль 3% при 60° С. Эта величина оказалась того же порядка, что и найденная методом ЯМР Кесслером и Рикером [119] для цис-транс-изо-меризации некоторых орго-замещенных ацетанили-дов. Поскольку до настоящего времени разделение было возможно только для амидов, можно предполагать, что отмеченное явление связано не с конформа-ционной, а скорее с цис-транс-нзомериеп замещенных ацетанилидов. [c.74]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология