Витта метод

Например, при анализе медной проволоки рекомендуется следующий метод 100 г пробы помещают в стакан емкостью 2500 мл и растворяют в 700 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты. Прибавляют 0,5 г карбоната кальция, разбавляют до 1500 мл,-кипятят и осторожно прибавляют разбавленный (1 1) раствор аммиака до растворения всех основных солей. Прибавляет 2—3 г карбоната аммония и оставляют стоять по мепьшей мере на 30 мин. Фильтруют через пластинку Витта при отсасывании и промывают осадок разбавленным (1 20) раствором аммиака, содержащим 1% карбоната аммония, до удаления растворимых солей меди. Остаток растворяют в разбавленной (1 1) азотной кислоте, разбавляют до 150 мл, подщелачивают аммиаком, кипятят, снова осаждают, как описано выше, осадок отфильтровывают и промывают. Промытый осадок растворяют в растворе 2 мл азотной кислоты в 10 мл воды и промывают фильтр так, чтобы объем полученного раствора не превысил 30 мл. Для выделения малых количеств висмута из растворов, получаемых при анализе металлической меди, рекомендуется добавление хлорида железа (III) (в умеренном количестве) и осаждение аммиаком. [c.277]

Технический метод восстановления а-нитронафталина описан Фирц-Давидом э. Фирма И. Г. ° прн.меняла способ, являющийся модификацией способа Витта и отличающийся тем, что амин выделяют экстрагированием бензолом, а не путем перегонки с водяным паром. [c.225]

Ниже приведено в качестве примера определение отнощения энантиомеров аланина по методу Витта [9], усоверщенствован-ному в нашей группе [Ю], [c.274]

Наилучшие результаты дает метод Виттена — Рабиновича. Обос-1ювание этого подхода можно найти в специальных руководствах по элементарным и мономолекулярным реакциям. Согласно этому методу [c.128]

Свободную [3-нафталинсульфокислоту можно получить из нафталина по методу Витта и из эфиров, образующихся из нафталинсульфохло-рида при нагревании его до высокой температуры в запаянной трубке с этиловым или метиловым спиртом . [c.256]

По методу Витта и Утермана, в раствор 45 г ацетанилида в 22 г ледяной уксусной кислоты при охлаждении вливают раствор 23 г азотной кислоты (уд. в. 1,5) и 1 г мочевины в 23 г ледяной уксусной кислоты смесь оставляют на 24 часа. Выделение сырого продукта реакции и разделение изомеров производят следующим образом к реакционной смеси добавляют 360 г льда и выпавший осадок, состоящий из смеси о- и п-ни-троацетанилидов, обрабатывают спиртовым раствором едкого кали при этом омылению подвергается лишь о-нитр о ацетанилид, а п-изомер остается без изменения. Основным продуктом реакции (в отличие от нитрования азотной кислотой в отсутствие уксусной кислоты) является о-нитроацетанилид(отношениеколи-честв о- и п-изомера равно 3 1). Общий выход нитропроизводных (в виде сырого продукта) составляет 87% от теоретического. [c.54]

Индазол был получен различными способами, не имеющими, одпако, препаративного значения. Единственно пригодным методом является, повидимому, элиминирование аминогруппы в аминоиндазолах. Этот способ впервые применил Витт . Он заключается в действии этилового спирта или станнита натрия на соль диазония. [c.266]

Сульфирование проводят по-разному, в зависимости от того, будет ли получаемая нафталинсульфокислота без выделения далее непосредственно нитроваться или сульфироваться либо она будет выделена как таковая перед дальнейшей переработкой. "в первом случае, при котором все равно нужно применять избыток кислоты, выгодно пользоваться методом Витта (м технике, однако, известиым и раньше), применяя избыток серной кислоты с целью перевода а-сульфокислоты, которая сульфируется [c.163]

Способы фиксирования точки эквивалентности в методе кислотно-основного титрования основаны на использовании резкого изменения pH вблизи точки эквивалентности. Определить точку эквивалентности можно двумя способами 1) визуально (индикаторный способ) и 2) инструментально (потенциометрическое, кондуктометрическое, спектрофотометрическое и другие виды титрования). При визуальном определении применяют кислотно-основные индикаторы, представляющие собой слабые органические кислоты (Hind) или основания (Ind), окраска которых изменяется при изменении pH среды. В соответствии с хромофорной теорией предложенной О. Виттом, цветность органических соеди нений, в частности кислотно-основных индикаторов, обуслов лена наличием в них ненасыщенных групп типа —N=N [c.227]

Поллок, Элиас и Де-Витт [76] пытались определить степень разветвленности нолибутадиена, полученного методом эмульсионной полимеризации, измеряя число непрореагировавших цепей в растворе и применяя метод обработки Цимма — Стокмейера [20]. Как и ожидали, с повышением молекулярного веса величина [т) ] уменьшалась, что указывало на наличие разветвлений. Эти расчеты, основанные на тетрафункциональности точки разветвления (образуется нри атаке на молекулу полимера, приводящей к сшиванию), приводят к величинам р (число разветвленных звеньев в полимере), равным 1,5-10 при 50° и 1,0-10" при 5°. Принимая во внимание различия в использованных методах, эти величины хорошо согласуются с величинами, полученными Мортоном и Салатиелло [68] на основе кинетических исследований. Эти опыты подтвердили точку зрения, согласно которой основной причиной разветвления в полибутадиене являются реакции сшивания, а не передачи цепи на полимер. [c.261]

Метод Витта, Чепмена и Раскина [11]. Образцы помещают во влажные термостаты и инфицируют распылением спор Peni illium luteum. Испытания проводятся в течение шести месяцев. После такой обработки проверяют механические и электрические свойства образца. [c.35]

Несмотря на то, что метод определения поверхности по адсорбции газов сравнительно новый, имеется цельп ряд интересных сопоставлений этого метода с другими. Сравнение с ультрамикроскопическим методом приведено в табл. 41, где содержатся значения поверхности и среднего размера частиц для семи различных саж. Адсорбционные измерения были выполнены Эмметом и де Виттом [ ], а ультрамикроско- [c.396]

Некоторые более ранние сравнения визуального микроскопического метода с методом адсорбции азота приведены в табл. 42. Здесь сопоставлены средние диаметры частиц трех различных типов пигментов окиси цинка, полученных пятью различными методами. Данные по адсорбции азота были получены Эмметом и де Виттом, микроскопические и ультрамикроскопи- [c.398]

Модификация Виттига — Витта (Wittig — Witt) — использование фениллития вместо натрия при конденсации галогенпроизводных жирноароматических углеводоро,п.ов Метод дает возможность получать макроциклические соединения [c.130]

Метод вполне универсален, он может быть применен к любому пористому или мелкодиспергирован-ному адсорбенту. Универсальность метода может быть проиллюстрирована табл. 44, в которой приведены величины удельных поверхностей для 45 адсорбентов. Данные для адсорбентов от № 1 до № 30 были взяты у Брунауера и Эммета[ ], для Л гЗ —34— у Смита, Торнхилла и Брэя[ ], а для 35—45 — у Эммета и де Витта [ . Резу.льтаты таблицы раскрывают поразительный факт, что метод адсорбции газов применим к определению удельных поверхностей, величины которых могут изменяться в 100000 ра , как, например, от поверхности невосстановленного РодО до поверхности активного угля Оагсо О. [c.403]

Приятно высказать мою высокую оценку той поддержке, которую я получил при работе над книгой. Часто это были ценные советы, например, те, которые дали по разделам Цитраты и Ортофосфаты м-р Р. Витти и м-р С. Гринфилд. Косвенную поддержку я получал также будучи в течение 9 лет членом Совета по аналитическим методам (Аналитическое отделение Химического общества) под председательством д-ра Д. К. Гаррата. Благоприятное влияние оказали также мои коллеги по Западному региону Аналитического отделения, которые поделились своим опытом и сделали критические замечания по ряду аспектов определения анионов. Разумеется, мои коллеги не ответственны за возможные ошибки, допущенные в книге. [c.8]

Две схемы Де Витта и др. [28, 29] используются для исследования мягких тел после замены коаксиальных цилиндров, применяемых для жидкостей, на цилиндрический образец, который подвергается деформации кручения на малые углы. Формфактор образца такой же, как и для ползучести при кручении, но в расчеты входит момент инерции и жесткость поддерживающей проволоки. Верхний предел частотного диапазона в этом методе определяется тем, что толщина образца в виде сэндвича должна быть мала по сравнению с длиной волны поперечных колебани пли соответственно длина цилиндра должна быть мала по сравнению с длиной волны колебаний кручения. Обе длины волны приблизительно равны (С7р) Если частота слишком высока, то инерционные эффекты дают дополнительные ошибки поправка первого порядка для простого сдвига дана в следующем параграфе. [c.135]

Определенный прогресс техники улавливания соединений для их последующего анализа с помощью ТСХ представляет собой недавно описанный метод Витте и Дизингера [9, 10]. В этом методе каплю растворителя (объемом до 2 мкл), как правило, четыреххлористого углерода, вводят в капиллярную и-образную трубку и погружают эту трубку в жидкий азот. При этом капля растворителя кристаллизуется и становится пористой. Для удобства работы к одному из концов капиллярной трубки припаивают металлический капилляр. Когда из хроматографической колонки начинает выходить адсорбционная полоса (что регистрируется газохроматографическим детектором, присоединенным параллельно ловушке), металлический капилляр вставляют в нагреваемое выходное устройство газового хроматографа, причем для уплотнения используют силиконовую резину или тефлон. На время улавливания нижнюю часть й-образной трубки, в которой находится капля растворителя, погружают в жидкий азот. Пористая поверхность твер- [c.341]

НЫ на неоднородности структуры полимеров, как, например, модель двойной сорбции и диффузии, развиваемой Михаэльсом, Виттом и Барри [52]. Большинство современных теорий диффузии и проницаемости основаны на оценке одного из элементов структуры полимеров — их свободного объема [51]. Применительно к различным структурам развиваются и различные методы оценки коэффициента диффузии О, например метод статистических моментов для полимеров с бипористой структурой [53]. [c.206]

Описанные выше исследования проведены на довольно сложных смесях пластеин-активных гидролизатов. Впервые образование пластеинов из фракции гидролизата пластеинов, выделенной электрофорезом, описано Виртаненом [2378], выход пластеина составил 44%. Виланд и сотр. [2530] и Детерманн и сотр. [591, 592] выделили гомогенные пластеин-активные пептиды из пептона Витте, заложив тем самым основы для детального изучения пластеиновой реакции. Сведения, необходимые для развертывания синтетических исследований в этой области, получены после установления строения этих пептидов. Ферментативными методами (гидролизом аминопептидазой или карбоксипептидазой, а также частичным гидролизом химотрипсином) было показано, что пластеин-активные пептиды имеют следующее строение [c.394]

Большой вклад в развитие капиллярной хроматографии внесли советские исследователи и исследователи стран народной демократии. Уже в 1960—1961 гг. были опубликованы результаты работ Витта, Бондарева и Полинина, осуществивших разделение ряда сложных углеводородных смесей [102]. Большой вклад в развитие газо-жидкостной и особенно газоадсорбционной хроматографии на капиллярных колонках внесли Калмановский, Киселев, Яшин и др. [103—106]. В 1964 г. было опубликовано описание одного из первых в мировой практике специального капиллярного хроматографа ХГ-1301 с микроионизационным детектором на прометии-147 [107]. Обширный цикл исследований, касающихся методов приготовления высокоэффективных капиллярных колонок, техники работы с ними и интерпретации полученных результатов, выполнен Штруппе в ГДР [108—112]. В последнее время капиллярная хроматография продолжает бурно развиваться. Ряд интересных медико-биологических проблем был решен с помощью стеклянных капиллярных колонок Хорнингом, Хорнинг и Ван-ден-Ойвелом с сотр. [113—116]. [c.19]

Так, Подгурский, Куммер, де-Витт и Эммет [14] приготовили карбид Хэгга из восстановленных железных катализаторов, карбонизируя их сначала в течение 22 час. при 225° и затем в течение 35 час. при 275°. Холл [15] приготовил относительно чистый карбид Хэгга при последовательном повышении температуры карбонизации со скоростью, при которой содержание углекислоты в отходящем газе поддерживалось около 20%. За 18 час. температура постепенно повышалась от 150 до 325°. Метод Холла, повидимому, дает возможность наиболее быстро приготовить достаточно чистый карбид Хэгга. [c.264]

В 1876 г. Витт предложил классифицировать красители по их хромофорам, как по группам, производящим цвет но зависимость между цветом и строением является очень сложной, поэтому более целесообразно для изучения химии красителей классифицировать их на основании химического строения. Азогруппа, антрахиноновое ядро, гетероциклические системы (например пиразолон, тиазол, акридин, тиазин, оксазин) являются примерами характерных структурных признаков, по которым можно провести распределение красителей на классы. При классификации красителей следует учитывать также методы их получения и применения. Несмотря на то, что нитрогруппа встречается в большом количестве красителей, к классу нитрокрасителей относятся лишь нитрофенолы и нитроариламины, в которых нитрогруппа является необходимым фактором для получения цвета и красящих свойств. Так как при процессе осернения в большинстве случаев получаются продукты неизвестного строения, целесообразно выделить получающиеся по этому общему методу красители в отдельный класс, отделив их тем самым от других красителей, содержащих серу. Тиазолы классифицируются отдельно, так как эти продукты осернения не применяются непосредственно, подобно сернистым красителям, а используются в качестве промежуточных продуктов для получения азо- или других красителей. Цианиновые и фталоцианиновые красители рассматриваются как отдельные классы. Цианиновые красители часто применяются как фотографические сенсибилизаторы. [c.283]

Дать определение ауксохромов значительно сложнее, чем хромофоров, и в вопросе о природе и роли ауксохромов была некоторая путаница. Уже говорилось о том, что Витт употреблял этот термин для таких групп, как амино- и гидроксильная группа, которые являются слабо солеобразующими , обусловливают красящие свойства окрашенных соединений и усиливают действие хромофора. Эти два эффекта различны и самостоятельны и их необходимо рассматривать отдельно. Одна из функций ауксохромов —способность образовывать соли. После того, как отказались от методов, при которых нерастворимый краситель наносился на текстильный материал в виде пигмента, содержащего смоляную связку, крашение текстильного волокна стали проводить в водных растворах. Поэтому молекула красителя должна содержать группу, обеспечивающую его растворимость в воде (в нейтральной, кислой или щелочной среде), непосредственно или после предварительной химической обработки, например восстановления гидросульфитом и щелочью или сернистым натрием. Красители поэтому содержат солеобразующие группы или группы, которые могут быть превращены в солеобразующие перед крашением. В числе ауксохромов, указывавшихся Виттом, были сульфогруппа, карбоксил, четвертичные аммониевые группы и т. д., роль которых состоит в том, чтобы окрашенное соединение можно было использовать в качестве красителя влияние этих групп на окраску молекул могло быть разнообразным — вариохромным (ср. положительные и отрицательные ауксохромы Вицингера). В связи с изложенным интересны два красителя, не содержащие ауксохромов в понимании Витта 1,Г-азонафталин-4,4 -дисульфокислота (ХУП ), окрашивающая шерсть в оранжевый цвет, и флавиндулин (XIX), основной краситель для хлопка, протравленного таннином. Красители другого типа — кубовые — не содержат ауксохромов в исходном состоянии и приобретают их лишь перед крашением в процессе растворения. Дибензантрон (XX) — интенсивно синий краситель без ауксохромов при действии гидросульфита и щелочи он переходит в дигидросоединение [c.393]

Имеются многочисленные сообщения о том, что аминокислоты и пептиды могут превращаться в белки под действием протеолитических ферментов. Синтетические белки, полученные таким способом, были названы пластеинами. Тщательное повторение этих опытов с использованием усовершенствованной техники [12] и иммунологических методов анализа [13] показало, что некоторые из веществ, образующихся при подобной обработке, являются пептидами или циклопептидами [14] с низким молекулярным весом. В некоторых из опубликованных опытов образование белков было обусловлено размножением бактерий или илесеней. Это видно из того, что аминокислотный состав образовавшихся при этом белков отличается от состава аминокислот белков, подвергнутых обработке протеолитическими ферментами. С другой стороны, при действии химотрипсина на смесь пептидов, присутствующих в пептоне Витта, наблюдается настоящий синтез белка [15]. Химотрипсин катализирует также образование пептидов из эфиров аминокислот [16]. Энергия, необходимая для этой эндергонической реакции, доставляется одновременно протекающим процессом превращения части эфиров аминокислот в свободные аминокислоты [16]. [c.384]

Если область (ф, г з) с некоторой точностью известна, то минимизация по всем ф, г] и даже х уже не представляет принципиальных трудностей. Подобную задачу для лизоцима решили Ле-витт и Лифсон [133], минимизировавшие методом градиента следующую функцию [c.392]

В последние годы очень точные рентгенодифракционные методы позволили экспериментально измерить электронные плотности В кристаллах типа хлорида натрия. В двухмерном сечении контуры изоэлектронной плотности представляют собой концентрические окружности, центры которых совпадают с упорядоченно расположенными ядрами натрия и хлора. Электронная плотность имеет минимум на ЛИВИИ, соединяющей ядро натрия с ближайшим соседним ядром хлора. Положение этого минимума должно указывать точку, в которой соприкасаются сферические катион и анион. К сожалению, радиусы, полученные таким способом В. Витте и другими, очень сильно отличаются от значений Полинга и Гольдшмидта. На основании этих рентгенодифракционных результатов Б. С. Гоу-рэри и Ф. Дж. Адриан предложили новый набор ионных радиусов. [c.123]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология