Колонки стабильность

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 50 °С, температуру термостата детектора 110°С, температуру испарителя 110 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 45 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Проводят семь параллельных анализов. Содержание каждого из компонентов смеси (Х,) определяют по площадям пиков по формуле (3.9) или (3.10), методом нормировки — по формуле (3.14). Результаты расчетов семи параллельных анализов вносят в таблицу. Для оценки используемого метода проводят статистическую обработку результатов анализа [c.194]

Наибольшей тщательности требует измерение индексов удерживания полярных соединений на неполярных неподвижных фазах и, наоборот, неполярных соединений (включая -алканы) на высокополярных неподвижных фазах. Здесь особенно важно контролировать температуру колонки, стабильность расхода газа-носителя и снижать величину дозы (следует стремиться работать в области, где удерживание не зависит от концентрации хроматографируемых веществ в неподвижной жидкой фазе или на поверхности адсорбента). [c.175]

Интервал температур колонки (стабильность), С [c.103]

Размер частиц, мкм Длина колонки, см Величина пробы, подаваемой на колонку, мкэкв/г Метод заполнения колонок Стабильность [c.83]

Эти исследователи высказали предположения о причинах неудач прямого анализа дифенилолпропана, проделанного в работе . Одной из причин могло быть то, что металл, из которого изготовлены ввод и колонка, может способствовать разложению дифенилолпропана на п-изопропилфенол и фенол. Кроме того, присутствие фосфорной кислоты в жидкой фазе также могло повлиять на стабильность дифенилолпропана, ибо даже следы кислот и щелочей ускоряют его разложение. К сожалению, сообщение слишком коротко и не содержит сведений о том, можно ли определять таким методом, кроме дифенилолпропана, примеси, содержащиеся в нем. Точность метода также не указана. [c.189]

После пуска установки и достижения стабильного температурного режима колонки регулятор отбора дистиллата устанавливался таким образом, чтобы отбор происходил с желательной скоростью. Последняя определялась экспериментально на основе сопоставления результатов анализа кубовой жидкости и дистиллата при медленно увеличивающемся отборе последнего. При максимальном содержании легколетучего продукта в ди-стиллате отбор его фиксировался и оставался постоянным в течение всего времени разгонки. Необходимое флегмовое число подбиралось опытным путем с учетом количества и состава дистиллата, а также кубовой жидкости. Изменение флегмового числа производилось изменением скорости испарения. Количество подаваемых на разгонку исходной смеси и разделяющего агента регулировалось изменением производительности насоса 25 и контролировалось измерением по секундомеру времени, в течение которого подавалось 100—200 мл жидкости из мерных цилиндров 23 и 24. [c.206]

Чтобы хроматограф с детектором по теплопроводности, работающий при изотермическом режиме, был готов для анализа, необходимо некоторое время (называемое временем выхода на режим), в течение которого стабилизируются все условия, главным образом температура детектора. К ее стабильности предъявляются требования значительно более жесткие, чем к температуре колонки. Колебания температуры вызывают флуктуации (колебания) нулевой линии регистратора и тем самым в значительной степени определяют порог чувствительности хроматографа. В современных приборах обеспечивается стабильность температуры детектора ( 0,5 град, а иногда с еще более высокой точностью). В зависимости от конструкции прибора и его детектора, а также от принципа термостатирования продолжительность времени выхода на режим бывает 1—2 ч, с чем пока приходится мириться. [c.69]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 85°С, температуру термостата детектора 120°С, температуру испарителя 120 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа микрошприцем вводят 1 мкл Ус ) ацетона. Сначала из колонки выходит ацетон, затем — вода. Анализ повторяют три раза. Вследствие большого содержания ацетона его пик выходит за пределы шкалы. [c.196]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонки 85°С, температуру термостата детектора 130°С, температуру испарителя 130 °С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 60 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 130 мА. Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа поочередно вводят микрошприцем по 0,3 мкл каждого спирта. Каждое хроматографирование повторяют три раза. На хроматограмме измеряют для каждого спирта. Усредняя результаты трех параллельных измерений /д. рассчитывают 1/ по формуле (3.1), Для спиртов нормального строения строят графики зависимости lgV д = f( , М, Ткип)> где пс — число атомов углерода, М — молекулярная масса, Гкип— температура кипения. В испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,3 мкл анализируемого раствора. Измеряют по хроматограмме tл для каждого спирта. Рассчитывают Уц по формуле (3.1). Сравнивая Уп каждого спирта и смеси спиртов, идентифицируют компоненты пробы неизвестного состава. Правильность идентификации [c.197]

Выполнение работы. Включают прибор согласно инструкции. Устанавливают температуру термостата колонок 90°С, температуру детектора 160°С, температуру испарителя 170°С. Газ-носитель пропускают через колонку со скоростью 130 мл/мин, контролируя ее пенным расходомером. Подают токовую нагрузку на ДТП 140 мА, Указатель шкалы чувствительности устанавливают в положение 1 2 или 1 4 . После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии в испаритель хроматографа вводят микрошприцем 0,8—1,0 мкл анализируемой смеси ароматических углеводородов, затем в испаритель хроматографа вводят поочередно по 0,2 мкл эталонных пре- [c.201]

Чувствительность ионизационных детекторов, применяемых в сочетании с транспортными устройствами в жидкостной хроматографии, зависит от большого числа параметров объема раствора, попадающего на единицу длины транспортирующей системы, температуры реактора, расхода элюента и инертного газа, подаваемого в реактор, присутствия паров воды, стабильности скорости газового потока и т. д. Кроме того, следует иметь в виду, что площадь пика,, выписываемого самописцем детектора, работающего с транспортирующими системами, прямо пропорциональна скорости движения элюента через слой сорбента в колонке. Объясняется это тем, чта при постоянной скорости движения транспортной системы количество вещества, остающегося на ленте, зависит от скорости вытекания раствора из колонки. Напри.мер, при увеличении скорости про- [c.95]

Выполнение работы. Подготавливают хроматограф ЛХМ-72 в соответствии с пп. 1-9 описания порядка работы на приборе. Температуру термостата колонок устанавливают равной 50 С, температуру детектора 110 °С, расход газа-носителя 45 мл/мин. Токовую нагрузку на плечи катарометра задают равной 130 мА. После установления на хроматограмме стабильной нулевой линии (п. 8) вводят в испаритель с помощью предварительно промытого (п. 10) микрошприца пробу смеси жидких хлорметанов объемом 0,02 мл. Записывают хроматограмму, имеющую три пика. [c.301]

После проверки герметичности установки проверить стабильность нулевого показания. Для этого пропустить через хроматографическую колонку поток газа-носителя с определенной скоростью, фиксируемой по реометру 11 в течение 15—30 мин. После этого перо самопишущего прибора переводят на нуль измерительного моста Уитстона (перо самописца выводят на нулевую отметку). Отклонение пера самописца или стрелки гальванометра от нулевого показания не должно превышать одного процента от всей шкалы-прибора. [c.36]

После тренировки колонки и проверки на герметичность и стабильность нулевого показания провести на ней следующие анализы. [c.36]

Опыты проводить следующим образом. Хроматографическую колонку заполнить одним из указанных сорбентов и присоединить к установке. Установить требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включить детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09. Установить нулевое положение стрелки на шкале самописца. В течение некоторого времени проверить стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. Отобрав пробу газа с помощью медицинского шприца со стеклянным поршнем через самоуплотняющуюся резиновую мембрану, ввести пробу в колонку и снять хроматограмму. Хроматограммы, полученные на обеих колонках (ГАХ и ГЖХ), сравнить, т. е. отметить форму пиков, продолжительность анализа, разделяющую способность, определить и сравнить коэффициенты асимметрии Кз по пикам одного из компонентов. [c.101]

Включается регистратор ЭПП-09 и движение диаграммной ленты двумя тумблерами, находящимися в верхней части потенциометра. Стандартизуют ток нажатием кнопки установка рабочего тока . Переключатель 22 ставят в положение нуль регистратора , при этом каретка с указателем встает на нулевую отметку, что показывает исправность регистратора. Повертывают переключатель 22 в положение ток термометра , а ручкой 15 устанавливают указатель на красной отметке шкалы регистратора. Переводят переключатель 22 в положение температура колонки . В этом положении производится отсчет температуры в камере блока колонки по шкале 20—140° С и, если необходимо, регистрация температуры. Прямая вертикальная линия записи указывает на стабильность температуры в камере. Время стабилизации зависит от разности заданной и начальной температур (например, при нагреве от 20 до 40° С оно равно 20—30 мин). [c.167]

Убедившись в герметичности соединений отдельных деталей, узлов установки и стабильности нулевой линии самописца, в колонку 7 через узел ввода пробы 6 впустить разделяемую смесь в жидком виде шприцем, охлажденным жидким азотом или твердой двуокисью углерода. Можно вводить смесь и в газообразном состоянии, однако в этом случае эффективность разделения намного хуже. Чтобы отобрать жидкую смесь из ампулы, шприц сначала погрузить в хладагент, затем, наполнив его, быстро ввести пробу в колонку через резиновую мембрану узла ввода пробы 6. Попав в колонку, смесь сжиженных газов мгновенно испаряется даже при комнатной температуре, при которой проводят процесс разделения. Увлекаемая потоком газа-носителя смесь, пройдя через слой сорбента, разделяется на отдельные компоненты. Последние выходят из колонки в такой последовательности 1) бутен-1 вместе с метилпропеном (общий пик / на хроматограмме) 2) транс-бутен-2 (пик //) 3) цис-бутен-2 (пик ///) (рис. 91). [c.218]

Ход работы. Колонку, заполненную обработанным силикагелем КСК-2, устанавливают в термостат хроматографа. Калибруют манометры хроматографа по азоту, водороду, воздуху. Для стабильной работы пламенно-ионизационного детектора необходимо соблюдать соотношение скоростей газа-носителя, водорода и воздуха 1 1 5. [c.69]

Все типы порапака стабильны при 250°С, за исключением типа Т (200°С). Одним из исключительных свойств этих сорбентов является быстрый выход из колонки воды, спиртов, кислот, альдегидов, аминов, кетонов, эфиров и других высокополярных соединений, причем хвост у пиков почти не образуется. Порапак используется главным образом для эффективного разделения низкокипящих углеводородов, спиртов, сложных эфиров, кетонов, низкомолекулярных соединений, содержащих галогены и серу. Наиболее универсален порапак Q. [c.168]

Выпускаемые в настоящее время промышленностью капилшяриые колонки обычно имеют внутренний диаметр от 0.05 до 0,75 мм и длину от 30 до 105 м. Слой неподвижной фазы толщиной от 0,1 до 0,8 мкм наносят непосредственно на внуфеннюю i юверхносг . колонки или пришиваюг к ней химически. В качестве неподвижных фаз применяют полимеры, каучуки (0V-1, SE-30) или твердые вещества (карбовакс 20 М). Основные характеристики неподвижных фаз. используемых в капиллярных колонках, приведены в табл. 7 5. Существуют различные способы их нанесения. Чаще всего неподвижную фазу растворяют в соответствующем растворителе и наносят на внутреннюю поверхность капилляра динамическим или статическим методами (29 . Дтя достижения стабильной работы колонок в последнее время неподвижные фазы иммобилизуют путем связывания отдельных фупп друг с другом или с поверхностью кварцевого [c.255]

Г искусственной смеси растворяют в 10 мл чистого сухого ацетона. Включают хроматограф и кондиционируют колонку в течение 2—3 ч при 180°С, продувая ее азотом. После установки стабильной нулевой линии проводят хроматографический анализ искусственной смеси. [c.241]

Включить прибор согласно прилагаемой к нему инструкции. После установления стабильной нулевой линии приступить к выполнению анализа. Для этого отобрать в шприц анализируемый газ и ввести его в хроматографическую колонку. Если бутан находится в газометре, то вставить шприц в резиновую трубку, надетую на отвод крана, и набрать 5 мл газа. Если же бутан отобран из емкости в жидком виде, то в бутылку с ним, помещенную в охлаждающую смесь, опустить капилляр и через 2—3 мин набрать в него пробу жидкого бутана. Затем, зажав пальцем выходящую из бутылки часть капилляра, вынуть его и быстро набрать пробу в шприц через нижний конец капилляра, заполненный бутаном. [c.93]

Первые методики получения капиллярных колонок с пористым слоем на внутренней поверхности описаны еще Голеем [72]. На первой стадии Голей получал пористый слой, а на второй — проводил динамическое смачивание его неподвижной фазой. Три года спустя Хал аш и Хорват [101, 102] опубликовали разработанный ими метод нанесения слоя адсорбента или носителя на внутреннюю поверхность металлического капилляра с помощью статического смачивания под давлением (разд. 3.5.3). Они заполняли колонку стабильной суспензией адсорбента или предварительно смоченного ею носителя в органическом растворителе высокой плотности (например, в смеси бромметана и тетрахлорметана) и затем испаряли растворитель. При этом внутренняя поверхность капиллярной колонки увеличивалась в 130 раз. Фирма Perkin-Elmer с 1964 г. выпускает капиллярные колонки типа ОКК-ТН (S OT), получаемые по этой методике. [c.105]

Образующиеся технологические газы, выходящие из печи, охлаждаются с большой скоростью. Необходимость в скоростной закалке связана с тем, что при температурах значительно ниже реакционной (около 800 °С) олефиновые продукты парового крекинга менее стабильны, чем материнские насыщенные углеводороды (см. гл. 2). Для предотвращения дальнейшего пиролиза до углерода и смолистых веществ олефиновые продукты должны охлаждаться очень быстро. Однако даже при соблюдении этого условия во всех реакторах парового крекинга образуется пиролизное нефтяное топливо, количество которого возрастает с увеличением молярной массы сырья. Высококипящие нефтеобразные полупродукты сепарируются при фракцинации, а основной поток газов компримируется перед очисткой от примесей кислых газов и воды. Вслед за этим олефиновые продукты проходят стадии низкотемпературной фракционной разгонки сначала Сг извлекается из водорода и топливного технологического метана, затем Са — из Сз (в деэтанизаторе, устанавливаемом после отгонной колонки, где этилен сепарируется из донного этана), а Сз — из С4 (в депропанизаторе, стоящем после специальной колонки, где пропилен сепарируется из донного пропана) и, наконец, смесь непрореагировавших бутанов, бутадиенов и бутены — из дистиллята парового крекинга, состоящего из богатой смеси бензола, толуола и некоторых ксилолов (в дебутанизаторе). В эту слож- [c.257]

Рефрактометр ИРФ-22 Аппарат для определения стабильйости топлив фактических смол индукционного периода Аппарат для определения фактических смол по Бударову Абсорбционная колонка Аппарат для определения стабильности масел по методу ВТИ Прибор для определения стабильности масел ДК-3 НАМИ Аппарат для определения коксуемости [c.62]

Процесс ионообмена включает диффузию ионов растворенного электролита внутрь структуры ионита, вытеснение подвижных ионов из ячеек решетки и диффузию вытесненных ионов в раствор. Этот процесс можно осуществлять в статических и динамических условиях. В статических условиях масло, содержащее загрязнения в виде раствора электролита, перемешивают с ионитом, применяемым в виде зерен диаметром 0,3—2,0 мм. В результате ионообмена активные группы ионита переходят в стабильную солевую форму, не склонную к гидролизу при промывке. При динамическом методе очистки ионообмен происходит в колонке, заполненной ионитом, при пропускании через нее загрязненного масла. [c.125]

I —сырьевой н сос 2 — циркуляционный компрессор 3 — теплообменник 4 — трубчатые печи 5 —ре кторы 4 — холодильник 7 — сепаратор 8 — стабилизационная колонка /— гилроочищенное сырье II — ВСГ I I — стабильный катализат IV — углеводородный газ [c.158]

Исследованные образцы нефтей разделяли на лабораторной установке АРН-2 с ректификационной колонкой, эквивалентной 20—22 теоретическим тарелкам, с получением фракций топлива типа ТС-1, характеристики которых приведены в табл. 1. Прямогонные фракции топлива типа ТС-1 из нефтей Коми АССР характеризуются низким, допускаемым для топлива РТ содержанием общей и меркаптановой серы, но имеют недостаточную для этого топлива термическую стабильность. [c.50]

Термическая стабильность фторуглерода до 400 С., его нерастворимость во всех растворителях и относительно высокая удельная поверхность около 100 м /г позволяют применить его в смеси с другими сорбентами для определения следов органических выбросов в окружающую среду. Было установлено, что сорбционная емкость сорбента на основе фторуглерода значительно больше, чем у применяемых в настоящее время для исследования органических выбросов. Это позволяет использовать адсорбционные колонки меньших объемов для определения следов бензола, толуола, п-ксилена, хлорбензола, ацетона, циклогекса-нона, метанола, 2-пропанола, м-пентана, к-гексана, и-октана. [c.419]

Схема смешения двух потоков показана на рис. 11.9. В этом усгройстве скорость потока на входе в колонку остается постоянной, а соотношение объемных скоростей потоков двух растворов д их смешения обеспечивается изменением работы насосов с помощью специального программного устройства. Достоинством этой системы является возможность широкого изменения состава растворителя путем изменения программы, а также высокая стабильность заданного изменения состава элюента. Следует огметить, что эту систему можно использовать и для программирования скорости потока растворителя в колонке. [c.86]

Все типы поропака стабильны при 250° С, за исключением типа Т (200° С). Одно из исключительных свойств этих сорбентов то, что вода и другие высокополярные соединения быстро выходят из колонки, причем хвост у пиков почти не образуется. Поропак используется главным образом для эффективного разделения низкокипящих углеводородов, спиртов, сложных эфиров, кетонов, низкомолекулярных соединений, содержащих галогены и серу. Наиболее универсален поропак Q. [c.87]

Пористые полимеры в процессе полимеризации получаются а виде праршльных сферических частиц, обладают достаточной механической прочностью. Колонки, заполненные пористыми полимерами, весьма эффективны и могут достигать эффективности до 2500 ТТ на 1 м длины коловши как при низких температурах (—150°С), так и при высоких (25GX). Поэтому пористые полимеры используются для анализа как низкокипящих газов, так и жидкостей с температурами кипения 300—350°С. При длительной эксплуатации пористые полимеры вполне стабильны. [c.168]

Ход работы. Хроматографическую колонку заполняют одним из указанных сорбентов и присоединяют к установке. Устанавливают требуемую скорость потока газа-носителя и температуру в колонке. Включают детектор по теплопроводности (катарометр) и регистрирующий прибор — самопишущий потенциометр ЭПП-09 или КСП-4. Устапавливают нулевое положение стрелки на шкале самописца и проверяют стабильность нулевой линии, непрерывно пропуская через колонку поток газа-носителя. [c.184]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.209 ]

Высокоэффективная жидкостная хроматография (1988) -- [ c.209 ]

Современное состояние жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.140 , c.261 ]

Современное состояние жидкостной хроматографии (1974) -- [ c.140 , c.261 ]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология