Стабильность жидко-жидкостных хроматографических колонок

Стабильность жидко-жидкостных хроматографических колонок [c.140]

Хроматографические насадки с химически связанными силиконовыми фазами обеспечивают превосходную эффективность и стабильность колонки, снижают вероятность потери распределительной фазы из носителя в процессе работы со стандартными жидко-жидкостными хроматографическими колонками. Кроме того, сильнополярные подвижные фазы, например хлороформ и водноспиртовые смеси, могут быть использованы для быстрого вымывания сильно удерживаемых компонентов образца без заметного изменения свойств хроматографических колонок. На рис. 5.11 показано разделение высокополярных замещенных ацетанилидов и сульфамидов, произведенное на колонках, заполненных химически связанными нитрильными насадками с использованием в качестве подвижной фазы смеси 2-хлорпропан/гексан (1 1). Целесообразность использования в стандартной ЖЖХ этой сильнополярной подвижной фазы весьма сомнительна из-за ее высокой растворяющей способности по отношению к неподвижным фазам. Насадки с химически связанными органическими фазами будут играть важную роль для большинства разделений в ЖХ. [c.149]

Анализ процессов на потоке). Методом ЖЖХ можно проводить быстрые повторные анализы, необходимые для контроля непрерывных процессов. Основной предпосылкой для этого типа работ, ставших возможными после разработки химически связанных насадок, является доступность очень стабильных колонок с высоким разрешением. Методика жидко-жидкостных хроматографических анализов, несомненно, будет прогрессировать. [c.153]

Выполнение работы. Проверяют и обеспечивают герметичность собранной лаборантом заранее газовой схемы, задают рекомендованный расход газа-носителя и выводят газовый хроматограф и жидкостный термостат на заданный режим. После установления в жидкостном термостате требуемой температуры в устройство с переменным объемом из медицинского шприца емкостью 20 мл вводят 10 мл водного раствора исследуемых углеводородов. При этом поршень устройства с помощью шаблона устанавливают в положение, соответствующее предварительно откалиброванному объему внутреннего пространства. Количество введенного раствора, т. е. объем жидкой фазы, определяют по массе вытесненной из медицинского шприца жидкости. Объем газовой фазы вычисляют как разность объемов внутреннего пространства устройства с переменным объемом и введенной жидкости. Далее, прибор А герметизируют с помощью навинчивающегося колпачка с эластичной силиконовой прокладкой и выдерживают в течение 15—20 мин при периодическом встряхивании для установления равновесного распределения вещества. По окончании выдержки во внутреннее пространство прибора А вводят стальную капиллярную трубку, соединяющую его с газовым краном. После этого перемещением поршня 1 равновесную газовую фазу вытесняют из внутреннего пространства прибора Л в газовый кран и затем вводят в хроматографическую колонку. При этом для полной замены газа, находящегося в дозируемом объеме крана, в процессе первого заполнения необходимо пропустить 10—15 мл анализируемого газа (контроль по мыльно-пленочному измерителю), а в последующих заполнениях достаточно 5—7 мл. Поворотом газового крана пробу равновесного газа вводят в хроматографическую колонку, и на хроматограмме регистрируются пики анализируемых углеводородов, площади которых 5°, вычисленные электронным интегратором, соответствуют значению с этих веществ. (Включение интегратора следует производить после введения пробы в колонку, когда самопишущий потенциометр будет писать стабильную нулевую линию.) Эту операцию повторяют 5—6 раз для получения воспроизводимых результатов. Оставшийся объем газовой фазы полностью вытесняют из прибора Л. Для этого отсоединяют стальную капиллярную трубку и прибор Л устанавливают в вертикальное положение. Далее в прибор [c.279]

Трудности создания быстрого метода газо-жидкостного хроматографического определения количества и состава растворимых л воде свободных низкомолекулярных жирных кислот Са—С5 (уксусная, пропионовая, изо- и к-масляная, изо- и н-валериановая) связаны главным образом с образованием расплывчатой хвостовой части пиков, вызванной взаимодействием кис.чот с насадкой и стенками колонки, а также с низкой устойчивостью жидких фаз к действию воды и плохим разделением некоторых кислот. Так, для разделения пары изомасляная — пропионовая кислоты эффективной жидкой фазой является неоцентилгликольсукцинат [505]. На обработанном фосфорной кислотой порапаке Q эта пара кислот также разделяется, но одновременно ухудшается разделение пары к-маслян я—изомасляная кислоты [506]. По данным работы [507], эффективность разделения пары изомасляная—пропионовая кислоты увеличивается с уменьшением. полярности жидкой фазы. Необходимой низкой полярностью обладают полиэфирные фазы, но они имеют сравнительно невысокую термическую стабильность и недостаточно устойчивы к большим количествам пропускаемых через кодонку паров воды. Частичным решением задачи продления активной работы указанных фаз является применение для анализа малых объемов проб воды, что связано, однако, с необходимостью использования высокочувствительного детектора и сравнительно небольшого разбавления кислот водой. [c.276]