Изготовление и свойства хроматографических колонок

В. ИЗГОТОВЛЕНИЕ И СВОЙСТВА ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ КОЛОНОК [c.38]

Хроматограф Цвет-1 имеет серьезный недостаток, заключающийся в необходимости замены хроматографических колонок при анализе смесей с сильно различающимися свойствами компонентов. Как известно, для решения таких задач некоторые хроматографы оборудуются приспособлениями для переключения и обратной продувки колонок. Постоянство расхода газа-носителя является условием стабильной работы хроматографа при переключении колонок. В промышленных хроматографах для этой цели служат вентили тонкой регулировки, которые сложны в изготовлении. [c.44]

Приготовленные таким образом колонки могут быть использованы длительное время (несколько лет) без изменения их хроматографических свойств. Следует отметить, что лишь точное выполнение приведенных выше рекомендаций по изготовлению колонок обеспечивает точное воспроизведение методики Штейна и Мура. [c.132]

Сорбенты, выпускамые промышленностью, — силикагель, перму-тит, хроматографическая окись алюминия, различные ионообменные смолы и т. п. бывают загрязнены при их изготовлении продуктами реакционной среды и имеют различный гранулометрический состав от мелкой пыли до величины зерна 2—Многие сорбенты, особенно ионообменные смолы, обладают свойством набухать, что необходимо учитывать при заполнении колонки. Прежде чем поместить сорбент в хроматографическую колонку, его подвергают предварительной подготовке измельчают крупные и отсеивают мелкие фракции, определяют величину насыпного веса, влажность, набухаемость, отмывают от посторонних примесей. [c.328]

Число и разнообразие хроматографических жидких фаз огромно. Именно широкий выбор жидких фаз и стимулировал развитие аналитической ГХ. В препаративной же хроматографии большое количество материала, требующегося для изготовления колонки, и высокая общая стоимость носителя и неподвижной фазы исключают возможность изготовления большого числа колонок для случайных применений. Для примера достаточно сказать, что для заполнения колонки длиной около 1,7 м и диаметром около 0,32 см требуется только 5 г материала хромосорб Р, а для заполнения колонки длиной около 68 м и диаметром около 0,96 см требуется около 1600 г того же материала. Интересно еще и то, что тщательный анализ огромного разнообразия жидких фаз показывает, что многие из них довольно аналогичны друг другу по химической структуре, полярности, области термической стабильности и другим важным свойствам. В действительности для большинства препаративных разделений достаточно использовать лишь немногие классы жидких фаз. Однако в некоторых случаях, когда значение коэффициента селективности меньше 1,10, необходимо [c.115]

Исключительные свойства стекла в качестве материала для изготовления хроматографических колонок были признаны уже давно поверхность такой колонки обладает большой инертностью и не склонна вступать в реакции с хроматографируемыми веществами кроме того, в стеклянной колонке очень легко обнаруживаются дефекты поверхности. По этим причинам стеклянными колонками давно пользуются [c.30]

В соответствии с общими принципами качественного хроматографического анализа разделение смесей проводили на трех колонках, заполненных тремя различными по свойствам неподвижными жидкостями. Две колонки были заполнены кирпичом, изготовленным из дабужского трепела, пропитанным соответственно триэтиленгликолем и р,8 -дицианди-этилсульфидом (дипропионптрилом). Третья колонка была заполнена тем же кирпичом, пропитанным диоктилсебацинатом, в который для подавления адсорбционных свойств носителя было добавлено незначительное количество триэтиленгликоля. В качестве реперного вещества был выбран неприсутствующий в смеси триметилкарбинол. При идентификации опре- [c.261]

Полученный параметр представляет собой отношение заданной уравнением (129) теоретически достижимой высоты, эквивалентной теоретической тарелке, к полученной на опыте при оптимальных условиях высоте, эквивалентной тарелке разделения, /imin(3K n). Чем меньше СЕ, тем лучше прошло нанесение на поверхность неподвижной жидкости. Однако, как показано авторами работы [80], параметр эффективность покрытия , определяемый уравнением (130), является упрощенной моделью реального процесса и не отражает его в достаточной степени. В частности, для малых диаметров капилляров необходимо учитывать диффузию в неподвижной фазе, а также отношение давления на входе и выходе колонки р,/ро- Для идеального тонкослойного капилляра следует обращать внимание также на влияние фазового отношения , емкости удерживания разделяемых компонентов, природу газа-носителя, свойства неподвижной жидкости, стабильность пленки и прежде всего на состояние внутренней стенки трубки. Хотя в практике эксперимента еще не достигнут теоретически предсказываемый предел, за последние 20 лет был проведен целый ряд интересных хроматографических анализов с помощью тонкослойных капиллярных колонок. В качестве примеров можно назвать разделение гомологов анизола (хроматограмма приведена на рис. П.31) и разделение смеси пестицидов (рис. II.32). Изготовление и применение тонкослойных капиллярных колонок может получить дальнейший импульс в своем развитии в связи с появлением гибких кварцевых капилляров. Химическая чистота материала трубки, ее инертная и однородная поверхность, несомненно, дадут возможность проводить анализ полярных веществ и, кроме того, повысить максимально допустимую температуру находящейся в капилляре неподвижной жидкости. В работе Липского и др. [81], указывающей направление дальнейших работ в этой области, проведены разделения на 25-метровой колонке, изготовленной из кварцевых капилляров. Для диметилфенола при /г = 4,5 высота, эквивалентная теоретической тарелке, составила [c.116]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология