Колонки суспензионное

Рис. 2.13. Прибор для автоматического заполнения колонок суспензионным методом.

Суспензионный метод заполнения. Некоторые насадки, частицы которых имеют очень маленький размер, заполняются в колонку суспензионным или мокрым способом. При этом в результате неодинаковой скорости оседания или в результате возникновения конвекционных токов может наблюдаться разделение частиц по размерам и по плотности. Эту проблему можно решить, используя для формирования насадки фильтрационные процессы (а не седиментационные). В фильтрационном способе суспензия поступает в колонку с высокой скоростью под большим давлением. В результате здесь нет возможностей для седиментации или для [c.137]

В тех случаях когда диаметр частиц носителя меньше 20 мкм, целесообразно производить заполнение колонок суспензионным методом. Для этого навеску носителя тщательно смешивают с неподвижной фазой и эту суспензию переносят в колонку. Затем колонку промывают подвижным растворителем. Для обеспечения стабильности и продолжительности работы колонки необходимо соблюдение следующих условий 1) элюент должен быть насыщен неподвижной фазой (для уменьшения смывания ее с носителя) 2) должно соблюдаться равенство и постоянство температур форколонки и разделительной колонки (изменение температуры [c.88]

Частицы диаметром 10 мкм обычно упаковываются в колонку суспензионными методами под высоким давлением [47, 48]. Многие биохимические лаборатории не имеют необходимого [c.125]

Упаковка колонок. Для упаковки аналитических колонок суспензионным методом [15] вполне удобно использовать насос, работающий на сжатом воздухе и соединенный с резервуаром из нержавеющей стали объемом 75 мл. [c.144]

Далее переходят к осмотру верхнего слоя сорбента в процессе работы может произойти его проседание, чем оно больше, тем труднее отремонтировать колонку и меньше шансов на успех ремонта. Если проседание небольшое, то простейший способ ремонта — заполнение пустоты стеклянными микрошариками размером 40 мкм, засыпаемыми всухую, или же пелликулярным сорбентом с такой же по типу привитой фазой. При этом мертвый объем практически исчезает и разрешение колонки восстанавливается. Если проседание большое, можно либо попробовать заполнить пустоту стеклянными шариками или пелликулярным сорбентом, либо попытаться дозаполнить колонку суспензионным методом. В последнем случае готовят суспензию сорбента в подходящем растворителе и, наливая ее в пустоту, дают сорбенту осесть, затем удаляют растворитель и повторяют операцию до тех пор, пока уровень сорбента не сравняется с верхним краем колонки. Тогда надевают верхний фитинг с фильтром, присоединяют колонку к хроматографу и прокачивают растворитель, постепенно увеличивая его расход и давление до максимально возможных, выдерживая при этих-значениях и затем плавно уменьшая до нуля. [c.126]

Выше рассмотрены основные закономерности хроматографии на силикагеле в нормально-фазовом режиме. Такой способ использования силикагеля — исторически первый, и с помощью его решено множество практически важных задач. Впоследствии силикагель в значительной степени был вытеснен обращенно-фазовыми сорбентами. Однако данные самого последнего периода свидетельствуют о том, что возможности силикагеля далеко не исчерпываются классической нормальнофазовой Хроматографией. Помимо относительно малополярных элюентов при хроматографии на силикагеле могут использоваться различные нетрадиционные подвижные фазы. При этом возможно получение хороших практических результатов даже для таких сорбатов, которые, как правило, рекомендуют разделять в обращенно-фазовом режиме. Механизм сорбции в таких случаях довольно сложен и изучен еще недостаточно. Обычно принято считать, что поверхность силикагеля слабокислая, и это иногда является причиной затруднений при нормальнофазовой хроматографии оснований. Установлено, однако, что современные марки силикагеля для ВЭЖХ, имеющие сферическую форму частиц, могут быть как кислыми, так и щелочными [128]. Это обстоятельство следует иметь в виду при разработке методик, так как высокое значение pH силикагеля может положительно сказаться на форме пиков оснований и селективности разделений. Аналогичен результат при применении буферированного силикагеля [343, 344]. Для получения этого материала силикагель пропитывали 0,1 М раствором соли или кислоты, после чего высушивали в вакууме и затем заполняли колонку суспензионным способом. В качестве подвижных фаз использовали обычные для нормально-фазовой хроматографии системы например, смеси гексана с диэтиловым эфиром в различных соотношениях. Пропитка силикагеля гидросульфатом натрия либо щавелевой, лимонной, винной кислотами способствовала существенному улучшению формы пиков изомеров гераниевой кислоты. Аналогичного эффекта для сорбатов основного характера — производных антраниловой кислоты — удалось добиться пропиткой фосфатно-цитратным буфером. Последний прием позволил также получить вполне симметричные пики ФТГ-производных аминокислот. [c.157]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология