Сорбенты пелликулярные

Среди специалистов до настоящего времени идут споры о том, какую хроматографию следует считать микроколоночной,. какую обычной аналитической, но в меньшем масштабе [57, 58]. Если жидкостная хроматография с использованием поверхностно-пористых (пелликулярных) сорбентов осуществляется на колонках [c.62]

Создание этих сорбентов, называвшихся также пелликулярными, позволило заполнять сухим способом достаточно длинные эффективные колонки и проводить разделения разного типа достаточно быстро. Обычно эффективность составляла для колонок длиной 1—2 м 2—4 тыс. т.т. при продолжительности анализа 20—80 мин. Недостатки физически нанесенных фаз стимулировали быстрое развитие методов химической прививки фаз, далее широко использовавшихся для других групп сорбентов. [c.87]

В ионообменной хроматографии применяют разнообразные сорбенты, используемые как для разделения белков, так и для разделения неорганических ионов и небольших молекул. Эти сорбенты можно разделить на при основных вида ионообменные смолы, пелликулярные материалы и силикагель с химически привитой фазой, обладающей ионообменными свойствами. Пелликулярные сорбенты в настоящее время практически не применяют, их используют лишь для заполнения предколонок и при воспроизведении старых методов. [c.110]

Другим типом сорбента, ранее применявшимся в ионообменной хроматографии, являются те же ионообменные смолы, нанесенные на пелликулярные частицы или привитые к ним. Поверхностно-пористые или пелликулярные материалы имеют тонкую пленку ионообменной смолы, обычно 1—3 мкм толщины, нанесенную на частицы [c.110]

Основной путь улучшения кинетических характеристик сорбентов — уменьшение толщины активного слоя. Достичь этого в принципе можно двумя путями. Первый из них основан на применении так называемых пелликулярных, или поверхностно-пористых, сорбентов. Их частицы состоят из непористого ядра и активного" поверхностного слоя (рис. 2.1,а). Сорбенты этого типа получили наибольщее распространение в 60—70-е годы. [c.29]

Рис. 2.1. Схематическое изображение частиц пелликулярных (а) и объемно-пористых (б, в) сорбентов.

Предколонки (форколонки) — одно из средств профилактики описанных нарушений работы колонок. Они могут располагаться в двух точках хроматографической системы (рис. 5.17). Предколонки (ПК1) между насосом и инжектором заполняются обычно пелликулярными сорбентами, родственными по химическому типу тем материалам, которыми заполняется основная колонка (К). Если подвижная фаза обладает способностью растворять сорбент, этот процесс происходит в предколонке (ПКО- В результате подвижная фаза насыщается продуктами деструкции сорбента и, подходя к основной колонке (К), почти полностью теряет свою растворяющую способность. Все отрицательные явления, подобные изображенным на рис. 5.16, в этом случае отмечаются в предколонке, однако это несущественно, так как на ней разделение не происходит. [c.210]

Поверхностно-пористые сорбенты (ППС синонимы поверхностно-слоевые, пелликулярные или пленочные, тонкослойно-пористые, сорбенты с контролируемой поверхностной пористостью) состоят из сплошного непористогО ядра и тонкого пористого слоя сорбента на его поверхности. Ядро зерна выполнено обычно из стекла или стекловидного материала и имеет, чаще всего, правильную сферическую форму. Пористый слой толщиной приблизительно 1 мкм прочно связан с ядром. [c.202]

Первоначальное представление о работе обращенно-фазных сорбентов было высказано, когда перешли от нанесенных на силикагель полимерных жидких фаз (жидкостно-жидкостная хроматография) к окгадецилтряхлорсилану и его аналогам, химически привитым на поверхность силикагеля в пелликулярных материалах, дававшим привитую довольно толстую полимерную пленку фазы. Поэтому первый подход к привитой фазе был как к пленке жидкости на носителе, разделение на которой происходит за счет разных коэффициентов распределения анализируемых веществ между двумя жидкостями — растворителем и привитой фазой, т. е. за счет абсорбции. Такой подход получил признание, как позволивший получить и предсказать линейную зависимость удерживания неполярных гомологов, таких, как алкилбензолы. Этот же подход был распространен в дальнейшем и на привитые монослои алкилсиланов, хотя здесь он представляется более удаленным от действительности, поскольку жидкости как таковой на поверхности нет, а есть только отдельные привитые химически молекулы, раствориться в которых молекула анализируемого вещества не может. В этом случае может идти речь о взаимодействии молекул привитой фазы и анализируемого вещества за счет межмолекулярных сил. [c.99]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц [c.121]

Далее переходят к осмотру верхнего слоя сорбента в процессе работы может произойти его проседание, чем оно больше, тем труднее отремонтировать колонку и меньше шансов на успех ремонта. Если проседание небольшое, то простейший способ ремонта — заполнение пустоты стеклянными микрошариками размером 40 мкм, засыпаемыми всухую, или же пелликулярным сорбентом с такой же по типу привитой фазой. При этом мертвый объем практически исчезает и разрешение колонки восстанавливается. Если проседание большое, можно либо попробовать заполнить пустоту стеклянными шариками или пелликулярным сорбентом, либо попытаться дозаполнить колонку суспензионным методом. В последнем случае готовят суспензию сорбента в подходящем растворителе и, наливая ее в пустоту, дают сорбенту осесть, затем удаляют растворитель и повторяют операцию до тех пор, пока уровень сорбента не сравняется с верхним краем колонки. Тогда надевают верхний фитинг с фильтром, присоединяют колонку к хроматографу и прокачивают растворитель, постепенно увеличивая его расход и давление до максимально возможных, выдерживая при этих-значениях и затем плавно уменьшая до нуля. [c.126]

Классические ионообменные полимерные сорбенты были заменены в нониой хроматографии покрытыми материалами, в которых поверхность иепористого стекла или полимерные частицы покрывали слоем ионообменника. Такие сорбенты имели в диаметре 30-40 мкм (пелликулярные ионообменники). Во втором варианте использовали пористый силикагель, аккуратно покрытый жидкими ионообменниками, по аналогии с адсорбционной хроматографией. [c.284]

Уменьшить толщину активного слоя можно и другим способом — уменьшением диаметра частиц обычного сорбента, пронизанного порами на всю его толщину. Сорбенты такого типа называются объемно-пористыми, обычно размер их частиц 3—10 мкм (рис. 2.1,6). Естественно, такие материалы создаюг значительно большее сопротивление потоку подвижной фазы в колонке, и рабочее давление последней значительно выше, чем при использовании пелликулярных сорбентов. Этот недостаток был особенно ощутим в первые годы развития ВЭЖХ, что заставило конструкторов создавать насосы для работы при давлениях 400—800 атм. Однако с течением времени значительно улучшилась однородность сорбентов по размеру частиц и оказалось, что такие давления вовсе не нужны. Современные колонки ВЭЖХ, заполненные сорбентами этого типа, работают, как правило, при давлениях 50—150 атм. [c.30]

Заполнение колонок сухим способом возможно только старыми поверхностнопористыми (пелликулярными) сорбентами, имеющими размер частиц 35—60 мкм, а также пористыми сорбентами на основе силикагеля с размером частиц 25—40 мкм и больше. Колонки, заполненные сорбентами первого типа, имеют невысокую эффективность по сравнению с колонками, заполненными современными сорбентами с размером частиц 5—10 мкм, и имеют малую емкость по пробе. Колонки с сорбентами второго типа также имеют невысокую эффективность, но допускают значительно большую нагрузку пробой и применяются для препаративной работы. Из-за действия поверхностных сил не удается эффективно упаковать колонку сухим способом микрочастицами размером 3—20 мкм. [c.121]

Можно выделить ионообменники на основе кремнезема с привитым полимерным слоем, например, полистиролом, полисилоксаном и др., который в свою очередь подвергнут химической обработке с целью введения заряженных функциональных групп. Вторая большая группа включает кремнеземы с химически привитым слоем функциональных органических соединений. По структуре частиц все ионообменники можно разделить на поверхностно-пористые (пелликулярные) ионообменники, состоящие из твердого инертного ядра, покрытого тонким слоем ионита, и пористые микрочастицы, химически модифицированные привитым монослоем заряженных молекул. На всех сорбентах быстро достигается ионообменное равновесие, поскольку диффузия в тонкий поверхностный слой занимает мало времени. В результате обеспечивается высокая скорость массобмена и эффективность хроматографического разделения. [c.417]

Гидрофобность ионообменников слабо влияет на селективность разделения неорганических ионов, являющихся основным объектом в ИХ, поэтому при создании новых сорбентов меньше внимания уделяют химической природе модификатора или полимера. Если в конце 80-х гг. в ИХ использовали обычные ионообменники на основе силикагеля с ионообменной емкостью до 1,0-1,15 мэкв/г, то сейчас главной целью является получение низкоемкостных ионообменников. С этой целью в качестве матрицы применяют макропористые силикагели с удельной поверхностью 50-90 м /г или стараются закрепить на поверхности полимерный слой с невысокой плотностью ионогенных групп или использовать пелликулярные сорбенты. Данные приемы позволяют снизить ионообменную емкость сорбентов до 60-100 мкэкв/г. Справедливости ради следует отметить, что в последние годы появились принципиально новые системы химического или мембранного снижения или полного подавления фоновой электропроводности элюентов используемых для хроматографии ионов, что позволяет применять более концентрированные элюенты. Соответственно стало возможным несколько повысить верхнюю границу допустимой ионообменной емкости для сорбентов, используемых в ИХ. [c.419]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология