Колонки упаковка

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют углем марки СКТ, добиваясь равномерности и плотности его упаковки. Колонку присоединяют к хроматографу [14] типа [c.139]

Точно так же, как в экстракции по методу Крейга, разделение двух веществ происходит тем эффективнее, чем больше ступеней распределения, четкость хроматографического разделения возрастает с увеличением числа теоретических тарелок . Это число является характеристикой эффективности хроматографических колонок и зависит от скорости потока подвижной фазы и скорости распределения вещества между фазами, которая в первую очередь зависит от величины поверхности раздела фаз, т. е. от констант колонки (плотность упаковки носителя, размер зерен и пористость). [c.235]

Подготовленный таким образом ионит (обычно около 5 г) вносят в хроматографическую колонку (рис. 24.4). В верхнюю и нижнюю части колонки помещают слой (3-5 мм) стекловаты. Важно, чтобы упаковка ионита в колонке была плотной и равномерной, чтобы не образовывались воздушные пузыри и ионит не всплывал. Необходимо также следить за тем, чтобы катионит всегда находился под слоем воды. [c.308]

В пустой трубке газ идет прямолинейно, а в трубке с насадкой проходит извилистый путь поэтому к коэффициенту молекулярной диффузии в колонке с насадкой необходимо ввести поправку на извилистость у. Обычно V равно или меньше единицы и зависит от размера, формы и упаковки зерен. Тогда в заполненной колонке [c.53]

В зависимости от типа колонки (аналитическая, капиллярная и т. д.) и ее формы, чтобы получить равномерную и плотную упаковку сорбента в колонке или жидкую пленку, существуют специальные приемы (см. работы 5 и 10). [c.238]

В константу А входит кроме диаметра зерен величина Я, характеризующая равномерность упаковки зерен в колонке, но она мало влияет на высоту тарелки. Причем при средних скоростях величина Н немного меньше при неравномерном зернении, чем при неравномерном. [c.134]

Сложность этих процессов, а также ряд неопределенностей, связанных с геометрией колонок (колебания в форме и размерах зерен адсорбента, его пористости и упаковки, доступности поверхности и др.), не позволяют точно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов и применить чисто молекулярно-кине-тическую трактовку для объяснения процессов, происходящих в хроматографической колонке. [c.25]

Если диаметр частичек больше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки достаточно велика), можно использовать способ сухой упаковки. Для этого в вертикально поставленную колонку сверху небольшими порциями добавляют носитель с НФ при легком постукивании колонки. [c.68]

Если диаметр частиц меньше 20 мкм (либо плотность наполнителя колонки невелика), используют суспензионный или мокрый способ заполнения. Так называемый способ динамической суспензии заключается в том, что покрытый неподвижной фазой твердый носитель суспендируют в растворителе, используемом в качестве подвижной фазы, и под давлением подают в колонку. После заполнения колонки еще в течение 2 ч пропускают растворитель для максимальной упаковки колонки. [c.68]

Пропускать поток растворителя необходимо в течение не менее получаса для упаковки колонки с максимальной плотностью. [c.78]

Включают вибратор и равными порциями начинают засыпать предварительно взвешенную насадку в колонку до полного ее наполнения. Заполненную колонку выдерживают на вибраторе не более 1 мин в случае слишком плотной упаковки частиц при работе возникнет большой перепад давлений на входе в колонку и выходе из нее, что приведет к снижению эффективности разделения и создаст осложнения при дозировке образцов. Оставшуюся в воронках насадку и небольшое ее количество (примерно по [c.262]

Па % и тем самым на А влияет не только абсолютная величина отдельных частиц, но и распределение этих величин (Чешир и Скотт, 1958). Так, например, если твердый носитель состоит из частиц с величиной зерна 0,2 мм и из частиц значительно меньших, то в заполнении колонки возникает большая неоднородность, поскольку места с плотной упаковкой чередуются с местами рыхлой упаковки. [c.75]

Приведенные данные справедливы для тех случаев, когда сорбенты разного зернения имеют одинаковые кривые распределения частиц по размеру, колонки набиты одинаковым способом и имеют одинаковый фактор сопротивления колонки. Следует иметь в виду, что трудность получения узких фракций сорбента возрастает по мере уменьшения размера частиц и что фракции от разных производителей имеют разный фракционный состав. Поэтому фактор сопротивления колонок будет меняться в зависимости от зернения, типа сорбента, способа упаковки колонок и др. [c.15]

При изменении ионной формы смолы или в присутствии органических растворителей, таких, как ацетонитрил, тетрагидрофуран, может изменяться и объем смолы. Если смола уменьшается в объеме, упаковка в колонке оседает и образуется мертвый объем наверху колонки. Это оседание сопровождается потерей эффективности. Если смола набухает и упаковка в колонке увеличивается, то возрастает сопротивление в колонке, значительно уменьшает скорость потока и может даже привести к разрушению [c.33]

Разработка суспензионных методов приготовления колонок позволила резко поднять эффективность и использовать сорбенты размером 10 мкм и меньше. Однако суспензионный метод еще недостаточно отработан, и существует множество его вариантов, каждый из которых имеет свои особенности. Часто тот вариант, который описан в литературе, не дает в других руках хороших результатов, так как невозможно описать и воспроизвести все детали процесса суспензионной упаковки. [c.115]

Выбирая растворитель для приготовления суспензии, необходимо учитывать условия работы колонки. Так, силикагель разует устойчивые суспензии в воде, особенно при добавлении к ней для стабилизации аммиака до 0,001 М раствора. Однако после упаковки силикагель будет полностью дезактивирован водой и для применения в качестве адсорбента потребуется его тельная активация с использованием больших объемов абсолютного метанола или других растворителей. [c.116]

Мнения о концентрации суспензии, оптимальной для упаковки колонок расходятся некоторые авторы получают наилучшие результаты с очень разбавленными суспензиями (1—5%), другие — с концентрированными (10—30%). Очевидно, для каждой системы растворитель—сорбент существует диапазон концентраций суспензии, дающий наилучшую упаковку слоя сорбента. [c.116]

Резервуар, в который заливают суспензию для последующей подачи ее в колонку, прежде всего должен быть прочным. Его рассчитывают и опрессовывают при давлении, не менее чем на 20 МПа превышающем давление при упаковке колонки. Его изготовляют обычно из трубки диаметром в 2-4 раза больше, чем у колонки, и стандартных фитингов-соединителей для трубок разного диаметра с применением обжимаемых конусов. Зная количество сорбента в колонке и концентрацию суспензии, рассчитывают требуемый объем резервуара и отрезают трубку нужной длины. Целесообразно иметь несколько резервуаров из трубок разной длины, но одного диаметра, к которым подходят два фитинга-соединителя. Переставляя фитинги, вы всегда будете иметь резервуар нужного для данной колонки объема. [c.117]

Широко распространены резервуары для суспензии, выточенные из нержавеющей стали. Он представляет собой стакан с крышкой, к которой приварены или присоединены на конической резьбе фитинги для присоединения колонки и подвода растворителя. Крышка может соединяться с корпусом при помощи прокладок из инертных пластмасс или мягких металлов либо на конусах. Крышка соединяется с корпусом и герметизируется затяжкой болтов или же с помощью резьбы. Такие резервуары иногда устраивают по типу автоклавов с магнитными или механическими мешалками. Мешалку используют для приготовления суспензии в резервуаре и для поддержания ее в стабильном состоянии в процессе упаковки колонки. Это позволяет избежать седиментации сорбента из маловязких растворителей в процессе набивки, повышает однородность набивки и упрощает выбор растворителя. [c.117]

Какое направление потока лучше при набивке колонок — снизу вверх или сверху вниз — оживленно обсуждается. Однако полученные результаты не позволяют предпочесть ни тот, ни другой вариант. Неизвестно, какой растворитель лучше для подачи суспензии в колонку — тот же, что использован для приготовления суспензии, или другой. Наилучшим следует признать такой растворитель, который дает упаковку хорошего [c.117]

Выбрать давление при набивке колонки очень сложно. Есть авторы, заявляющие о превосходной упаковке при давлении 3 МПа, другие настаивают на необходимости работать при 100 — 200 МПа. Начинающий исследователь старается выбрать высокое давление, полагая, что упаковка при этом будет более плотной, а колонка — более эффективной. Исходить надо из следующих представлений. Конусные уплотнения на современных аналитических колонках достаточно надежно работают (при правильной затяжке) до давления 40—60 МПа. Некоторые силикагели, используемые в качестве матрицы, разрушаются при давлениях 20—30 МПа. Органические гели, как правило, могут работать при давлениях, не превышающих 5—10 МПа. Исходя из этого, следует принять для набивки колонок давление 20—60 МПа при использовании сорбента с силикагелевой матрицей. [c.118]

При упаковке колонки можно считать оптимальным объем поданного растворителя, в 4-6 раз превышающий объем резервуара для суспензии. [c.118]

После того как нужный объем растворителя подан при упаковке колонки, следует перекрыть соответствующий кран. Поток растворителя останавливается тем медленнее, чем мельче зернение сорбента, длиннее колонка, более вязкий растворитель и больше объем резервуара для суспензии. До полной остановки потока из колонки, что отнимает обычно 1-6 мин, ни в коем случае не следует отсоединять колонку, так как слой сорбента в колонке может быть разрыхлен при резком снижении давления. После остановки потока растворителя следует отсоединить колонку от системы набивки, осторожно лезвием бритвы срезать выступающий слой сорбента заподлицо с концом колонки, снять излишки сорбента с трубки и конуса, положить фильтр на сорбент, аккуратно одеть фитинг, завернуть и затянуть гайку сначала от руки, а затем с помощью двух ключей. Затем устанавливают две заглушки, предотвращающие высыхание сорбента, после чего колонка считается готовой к хранению или тестированию. [c.118]

Опыт автора подтверждает, что даже для новых партий одного сорбента той же фирмы может потребоваться серьезная корректировка методики заполнения колонок, так как химия их поверхности различается в деталях от партии к партии. Надо также учитывать тот факт, что фирмы, производящие и колонки, и сорбенты, не заинтересованы в разглашении секретов упаковки своих сорбентов. Следует с осторожностью относиться к чудодейственным жидкостям для приготовления суспензий обращенно-фазных и некоторых других сорбентов, составы которых не раскрываются фирмами-производителями. Утверждения об универсальности этих жидкостей для любого обращенно-фазного сорбента и о получении гарантированно высокоэффективных колонок являются не более, чем рекламой. Она нередко весьма далека от реальных результатов, которые удается получить, а воспроизвести их состав в случае успеха (особенно если речь идет о полном составе) довольно затруднительно. [c.121]

В изложенной выше теории равновесной хроматографии были рассмотрг-ны только те искажения хроматографической полосы (обострение фронта и растягивание тыла или наоборот), которые вызывались отклонениями изотермы распределения (адсорбции или растворения, от закона Генри. Но даже и при соблюдении закона Генри хроматографическая полоса при движении вдоль колонки должна размываться. Это происходит вследствие продольной диффузии (вдоль и навстречу потока газа) молекул компонентов газовой смеси, переноса и диффузии их вокруг зерен насадки, а также диффузии в поры (так называемой внутренней диффузии). Кроме этого, молекулы компонента смеси, попап-шие в неподвижную фазу, должны отставать от его молекул, переносимых в потоке газа, вследствие конечной скорости адсорбции и десорбции на твердой или жидкой иоверхности, наличия поверхностной диффузии (вдоль поверхности), а в случае газо-жидкостной хроматографии еще и вследствие диффузии (поперечной и продольной) внутри неподвижной жидкой пленки, а также ввиду адсорбции и десорбции на носителе неподвижной жидкости. Все эти разнообразные диффузионные и кинетические явления приводят к тому, что в отношении элементарных процессов удерживания в неподвижной фазе и возвращения в движущийся газ-носитель разные молекулы данного компонента окажутся п разных условиях и, следовательно, будут перемещаться вдоль колонки с разными скоростями, что неизбежно приведет к размыванию хроматографической полосы—к снижению и расширению пика. Уже одно перечисление причин размывания хроматографической полосы показывает, насколько сложны диффузионные и кинетические процессы в колонке. Учитывая некоторую неопределенность геометрии колонок, по крайней мере колонок с набивкой (колебания в форме и размерах зерен, в их пористости и упаковке, в толщине пленки неподвижной жидкости, в доступности ее поверхности или поверхности адсорбента в порах, можно оценить влияние диффузионных и кинетических факторов на форму хроматографической полосы лишь весьма приближенно. Однако даже такая приближенная теория очень полезна, так как она позволяет выяснить хотя бы относительную роль различных диффузионных и кинетических факторов, влияющих на размывание, и указать тем самым пути ослабления этого влияния. [c.575]

Полужесткие гели (35—мкм) суспендируют в некотором объеме смеси растворителей, плотность которой равна плотности используемого носителя. Полученную пасту, находящуюся в дополнительной колонке, приводят в движение потоком растворителя и под его действием переносят в рабочую колонку и упаковывают плотным однородным слоем. Упаковку геля проводят при скорости потока растворителя, обеспечивающей перепад давления в несколько десятков атмосфер. [c.78]

Насадочные колонки, наиболее часто использующиеся в газохроматографическом методе анализа, представляют собой прямой, U( Ш )-образной или спиральной формы трубки (рис. 36). Длина колонки, подбираемая в зависимости от поставленной задачи, варьируется от 0,5 до 10 м, а внутренний диаметр — от 2 до 15 мм (для препаративной хроматографии >20 мм). Обычно колонки большой длины используются в виде последовательно соединенных U (W)-образных колонок либо в виде спиральных колонок, как наиболее компактных. Для хорошей работы колонок очень большое значение имеет равномерная и достаточно плотная упаковка сорбента в колонке. Заполнение прямых и U-образных колонок не представляет большого труда. Спиральные колонки изготовляют свертыванием в спираль уже наполненной сорбентом прямой трубки или заполнением уже готовой спирали, подавая в нее сжатый воздухом сорбент под давлением, которое в 1,5—2 раза выше атмосферного. [c.89]

В однородной цилиндрической колонке отношение объемов, записанное для зоны, сохраняется и для всей колонки в целом. Вместо Vm В этом случае можно подставить Fo — свободный объем колонки (вне гранул), а под Vs следует понимать суммарный объем жидкости внутри гранул всей колонки, доступный для молекул данного размера. Тогда К = VJVq. Обозначим символом F полный объем пустой колонки, а F — полный внутренний объем всех гранул. Для очень мелких молекул F = F . Полезно иметь в виду, что из геометрических соображений при плотной упаковке шарообразных гранул любого размера Vq Это не означает, что F в два [c.110]

Для хорошо упакованных суспензионным способом колонок приведен-ная высота, эквивалентная теоретической тарелке (ПВЭТТ), может составлять 2 независимо от того, использовали ли для упаковки частицы с размером 3, 5, 10 или 20 мкм. В этом случае мы получим соответственно колонки (при стандартной длине их 250 мм) эффективностью 41670, 25000, 12500 и 6250 т.т. Кажется естественным выбрать наиболее эффективную колонку, заполненную частицами размером 3 мкм. Однако за эту эффективность придется заплатить использованием при работе очень высокого давления и относительно невысокой скоростью разделения, так как имеющийся насос, скорее всего, будет неспособен прокачивать через такую колонку растворитель с высокой объемной скоростью. Здесь мы как раз и сталкиваемся с вопросом о связи размера частиц сорбента, эффективности и проницаемости колонок. [c.14]

При использовании колонок большого диаметра (10 мм и более) особое внимание должно быть уделено выбору сорбента. Как правило, дорогие узкодисперсные сорбенты с размером частиц 5 или 10 мкм для широких колонок использовать нецелесообразно из-за высокой стоимости и трудности суспензионной упаковки. Поэтому часто идут на компромиссное решение и используют препаративную фракцию того же сорбента с размером частиц 25—40 мкм или 40—70 мкм, которая выпускается рядом фирм специально для этих целей. Преимуществом такого сорбента является возможность упаковки сухим способом в колонки большого диаметра, более низкая стоимость (в 3—6 раз дешевле) при полном сохранении химической природы поверхности и пористости сорбента, используемого в аналитическом варианте. Кроме того, при работе с более крупным сорбентом требуется значительно меньшее давление, что упрощает работу и позволяет использовать более дешевое оборудование. [c.60]

Наряду с достоинствами поверхностно-пористых сорбентов (возможность упаковки в колонки сухим способом, легкость фракционирования, широкий ассортимент привитых и нанесенных фаз) обнаружились их серьезные недостатки. Главными следует считать малую емкость по пробе, связанную с малой поверхностью сорбента в колонке (основной объем сорбента занимает непористое ядро, не участвующее в разделении), большое гидравлическое сопротивление длинных колонок, их малую производительность и быструю перегрузку в препаративной работе, сложную технологию получения сорбентов и их высокую цену, недостаточную эффективность колонок и длительность анализа. [c.87]

Колонки со стирол-дивинилбензольными сорбентами, выпускаемые разными фирмами, заметно различаются по эффективности и размеру линейного участка калибровочной кривой (рис. 4.6). Эти различия вызваны особенностями микроструктуры пор, размером и тщательностью сепарирования и упаковки частиц сорбента. Наиболее эффективными являются колонки шодекс типа КР, ультрастирогель и ТЗК-гель серии XL. Гарантированная эффективность этих колонок достигает 45— 50 тыс.т.т./м. Линейный участок калибровочной кривой для стирол-дивинилбензольных гелей обычно соответствует изменению молекулярной массы в пределах 1—2 порядков. [c.104]

Следует принять за правило, что наилучшим путем для получения воспроизводимых результатов анализа является использование для заполнения колонок одного и того же сорбента, желательно одной партии. Технология упаковки колонок этим сорбентом также не должна изменяться. Если есть возможность получать готовые заполненные колонки, это существенно упрощает работу и позволяет сосредоточиться на самой хроматографии. То же относится и к использованию готовых сорбентов для ВЭЖХ. [c.112]

К сожалению, даже хорошо оснащенные лаборатории редко имеют широкий выбор сорбентов и колонок для ВЭЖХ ввиду их высокой стоимости и очень широкого ассортимента. Кроме того, часто в научной практике возникает необходимость иметь, например, силикагель с определенным размером и объемом пор и силикагель со специфическими привитыми фазами, которые могут обеспечить требуемое разделение. В этом случае наиболее быстрым и рациональным является получение сорбента и упаковка колонок своими силами, что требует, конечно, определенной квалификации. [c.112]

Вкратце процесс суспензионной упаковки выглядит следующим образом. Взвешивают требуемое для колонки данного размера количество сорбента, заливают его растворителем и приготавливают суспензию, тщательно перемешивая смесь, нередко с использованием ультразвука. После этого суспензию помещают в резервуар, соединенный с колонкой, на конце которой установлен фитинг с фильтром (рис. 5.1), и под давлением 20—60 МПа продавливают суспензию через колонку, подавая резервуар насосом растворитель. Суспензия фильтруется на фильтре колонки, формируя упорядоченный слой сорбента, обеспечивающий эффективное разделение при ВЭЖХ. Останавливают поток растворителя, дают давлению упасть до нуля и снимают колонку. Аккуратно удаляют избыток сорбента с конца колонки, присоединявшегося к резервуару, и присоединяют второй фитинг с фильтром. Полученную таким образом колонку устанавливают на хроматограф, прокачивают через нее до установления равновесия рабочий растворитель, после чего она готова к работе. [c.115]

При всей кажущейся несложности процесса суспензионной упаковки колонок для ВЭЖХ у начинающего хроматографиста, так же как и у имеющего опыт, но начинающего работать с новым сорбентом, возникает ряд вопросов. Какой растворитель взять для приготовления суспензии Какую концентрацию суспензии использовать Как лучше диспергировать сорбент Какой формы и объема применить резервуар для суспензии Какой насос лучше для подачи растворителя Какое направление потока растворителя выбрать и какой взять растворитель Какое давление использовать и сколько растворителя подавать Сколько времени снижать давление Как выравнивать слой сорбента и устанавливать фитинг и фильтр На каждый вопрос существует ряд ответов, а выбор удачной комбинации вариантов всегда обусловлен не только собственным опытом, но и какими-либо общими представлениями, литературными данными и. наконец, имеющимся в наличии оборудованием. [c.115]

Растворитель для приготовления суспензии часто является определяющим фактором для качества упаковки. Так как суспензия должна сохранять стабильность, начиная от переноса ее в резервуар в течение всей упаковки, необходимо замедлить седиментацию или исключить ее. Для этого существует ряд способов. Один, называемый методом сбалансированной плотности и широко используемый, заключается в выборе растворителя с той же плотностью, что имеет силикагель. Этот растворитель состоит из смеси полигалогензамещенных углеводородов (обычно смесь тетрабромэтана и тетрахлорида углерода) так как плотность его равна плотности силикагеля, седиментации не происходит сколь угодно долго. Недостатком этого способа является высокая токсичность, дороговизна и трудность удаления из колонки полигало-генированных растворителей. Другой способ, называемый методом высокой вязкости , состоит в выборе растворителя с высокой вязкостью, в котором седиментация сорбента происходит достаточно долго. Обычно это растворители, содержащие глицерин, этиленгликоль или циклогексанол. Недостатком этого способа является длительность упаковки, доходящая до нескольких часов. Третий способ, называемый динамическим , состоит в использовании растворителей малой вязкости, упаковка при этом протекает быстро для улучшения стабильности и уменьшения седиментации иногда используют перемешивание суспензии магнитной мешалкой в процессе всей упаковки. [c.116]

Первый и наиболее распространенный вопрос, который приходится слышать от начинающего хроматографиста, — можно ли применять для упаковки колонок и предколонок тот насос, который уже есть в хроматографе. На современных хроматографах обычно устанавливают насос, способный подавать растворитель при давлении 30— 50 МПа и расходе 5—10 мл/мин. Безусловно, с помощью такого насоса можно упаковать современную высокоэффективную аналитическую колонку и предколонку. Однако учтите, что придется на время набивки отказаться от аналитической работы насос при набивке будет работать на предельных режимах по давлению полученные колонки будут стабильно работать при давлениях, примерно на 10—15 МПа ниже максимально возможных для вашего насоса. Поэтому решайте сами, приобретать ли отдельную систему, специально рассчитанную на работу в форсированном режиме для набивки колонок. Такая система включает насос постоянного расхода, рассчитанный на подачу растворителя с давлением 20—150 МПа и расходом 200—300 мл/мин. Такой насос работает по принципу пневмогидравлического усиления давления, в качестве источника энергии используется сжатый воздух под давлением 0,6— 1,2 МПа при коэффициенте усиления давления от 30 до 150. Он позволяет упаковывать колонки любого типа (аналитические, препаративные полупрепаративные и микроколонки). [c.117]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология