Носители жидкой фазы диаметр частиц

Аналогичная ситуация наблюдалась и для газовой хроматографии, для которой была найдена новая форма, отвечающая высоким требованиям разделения. Как и в жидкостной хроматографии, она была связана с сильным уменьшением поперечного сечения колонки. Диаметр трубки колонки делается столь малым, что в случае распределительной газовой хроматографии потребность в твердом носителе отпадает, а неподвижная жидкая фаза наносится на внутреннюю стенку трубки в виде пленки. В связи с малым диаметром трубки колонки эта форма, описанная Гол еем (1958), называется капиллярной хроматографией. Поскольку внутреннюю поверхность трубки можно покрыть адсорбентом, в капиллярных колонках может осуществляться также газоадсорбционная хроматография. Капиллярная трубка обладает меньшим сопротивлением потоку газа-носителя, чем наполненная мелкими частицами более широкая трубка, так что возможно применение в десятки раз более длинных колонок. Большое внимание привлекла прежде всего высокая эффективность разделения капиллярных колонок. Однако необходимость использования очень малых количеств пробы внесла ряд аппаратурных трудностей, которые долгое время препятствовали распространению капиллярной хроматографии. [c.21]

Начиная с 1968 г., наблюдается очень быстрый прогресс в развитии хроматографической техники. НасОсы, способные создать давление свыше 300 атм, часто используют для подачи подвижных жидких фаз в колонки, в котор Ых средний диаметр частиц составлял около 20 мкм. Широко применяется специальный вид хроматографической насадки, в которой сами частицы имеют твердые инертные ядра. В соответствии с этим хроматографическое распределение имеет место только в поверхностном слое (толщиной, вероятно, до 1 мкм) частицы, что исключает любую возможность образования застойных скоплений подвижной фазы, которые глубоко захватывались бы порами зерен носителя. Универсальный детектор, сочетающий удобство и надежность пламенно-ионизационного детектора и катарометра, которые способствовали широкому распространению газовой хроматографии, будет, очевидно, одним из новых последующих усовершенствований в хроматографии. [c.601]

Из сказанного выше следует, что идеальный твердый носитель должен характеризоваться малым сопротивлением потоку, т. е. большой пористостью, достаточно большой емкостью по отношению к жидкой фазе, равномерным распределением жидкой фазы на его инертной поверхности. Этим требованиям в большинстве случаев газо-жидкостного хроматографического анализа соответствует носитель с диаметром частиц 100—200 мк, имеющий неплотную ячеистую структуру с сообщающимися друг с другом, относительно большими и равномерными порами, средний поперечник которых составляет примерно 0,1 среднего диаметра частицы. [c.156]

Из твердых носителей наиболее распространен огнеупорный кирпич различных марок с диаметром частиц 0,25—0,8 мм. На твердый носитель наносят неподвижную жидкую фазу в количестве 5—30% от веса носителя. [c.41]

Рассмотренными выше методами пропитывают носитель с частицами диаметром dp lOO мкм, предназначенный для заполнения колонок диаметром не менее 2 мм. В более узких колонках для обеспечения меньшей высоты, эквивалентной теоретической тарелке, требуются частицы меньшего диаметра. Однако из-за плохой текучести пропитанного пастообразного материала его трудно ввести в узкие трубки, в результате чего эффективность заполненных таким материалом колонок относительно низка. Кроме того, капиллярные колонки, заполненные уже пропитанной насадкой, нельзя вытягивать с целью уменьшения диаметра, а заполнение колонок густой суспензией микрочастиц (dp 10—100 мкм) в пропитанном состоянии в данном случае также невозможно. Фронтальная методика (разд. 3.2.2) также не может быть применена, так как при испарении растворителя из колонки неподвижная жидкая фаза неравномерно распределяется на носителе из-за увеличения составляющей массопереноса (см. уравнение Ван-Деемтера), а высота, эквивалентная теоретической тарелке, увеличивается. [c.231]

Данные, представленные в табл. 3.4, получены на колонке диаметром около 0,96 см, содержащей 10% жидкой фазы 5Е-30. В качестве газа-носителя использовали водород. Совершенно ясно, что при малых объемах пробы насадка, состоящая из частиц [c.108]

Объем пробы 75 мкл. Колонка длина около 60 м, диаметр около 0,96 см насадка 5% жидкой фазы 5Е-30 на носителе хромосорб О, с размером частиц 30—40 меш. Температуру программировали от 140 до 290 °С со скоростью 0,5 °С/мин. [c.147]

Колонка, свернутая в спираль длина 3 м, диаметр 5 мм. Насадка 5 г жидкой фазы рР-1 на 100 мл носителя хромосорб с размером частиц 60—80 меш. Хроматограф типа Аэрограф А-350-Б с катарометром. Скорость потока газа-носителя (водорода) 60 мл/мии, температура колонки 125 °С объем пробы 100 мкл. [c.227]

Колонка стеклянная, свернутая в спираль длина 3 м, диаметр 5 мм. Насадка 5 г жидкой фазы апиезон на носителе хромосорб У с размером частиц 60—80 меш. Хроматограф типа Аэрограф А-350-Б с катарометром. Скорость потока газа-носителя (водорода) 300 мл/мин, температура 250 °С объем пробы 20 мкл, значение параметра а — 1,15, Для жидкой фазы 8Е-30 значение параметра а равно всего лишь [c.231]

Колонка стеклянная, свернутая в спираль длина 20 м, диаметр 9 мм. Насадка 5 г жидкой фазы рр-1 на 100 мл носителя хромосорб О с размером частиц 30—40 меш. Скорость потока газа-носителя (водорода) 300 мл/мин, температура 140 С. Объем пробы 50 мкл. [c.233]

Достаточно надежные результаты по определению дивинила в углеводородном сырье, предназначенном для процессов сернокислотного алкилирования, получают методом ГХХ, применяя в качестве носителя жидкой фазы обеспыленные частицы диатомитового кирпича размером 0,25-0,5 мм, промытые декантацией и высушенные при 200°С жидкую фазу (ТЭГНМ) используют в количестве 15% от веса носителя. Анализ проводят на колонке длиной 10 м и диаметром 5 мм при скорости подачи водорода 2,5 л/ч [85]. Проведенными сравнительными исследованиями [86] показано, что экономически наиболее выгодной очисткой сырья от дивинила является его селективное гидрирование при температурах 20-25°С, давлении 5-8 ат, объемной скорости подачи углеводородов 5-13 ч" и объемном соотношении Н2 к сырью 37-164 1 в присутствии катализатора /о -А Оз, моди-фицировэ]1ного катионами других металлов. В этих условиях степень гидрирования дивинила 91,8-ЮО/о, а бутенов - 2,1-3,1/4. [c.10]

Хроматографическая колонка изготовляется из инертного материала (стекла, нержавеющей стали и др.) и представляет собой трубку. В зависимости от внутреннего диаметра колонки разделяются на насадочные — до 6 мм, микронасадочные — в пределах 1 мм и капиллярные — около 0,25 мм. По форме колонки бывают прямые, и-образные, -образные и спиральные, цельные или состоящие из отдельных секций. Диаметр и длина колонки определяются составом хроматографируемого вещества, объемом введенной пробы, природой и количеством неподвижной фазы, а также размерами частиц адсорбента или носителя жидкой фазы. [c.32]

Оборудование. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Колонка хроматографа из меди, длина около 3,5 м, внешний диаметр около 6 мм. Насадка колонки — 5% жидкой фазы карбовакс 20 М на носителе газ хром Р с размером частиц 60/80 меш. Скорость потока газа-носителя (азота) 30—60 мл/мин. Температуры входного устройства хроматографа и детектора одинаковы и равны 225 °С. Для идентификации больших и малых молекул в одном цикле анализа рекомендуется программировать температуру колонки. Можно использовать и хроматографы других типов, пригодные для анализа нужных соединений, или другие хроматографические колонки, обеспечивающие требуемое раз-деление продуктов пиролиза озонидов. [c.219]

Чем больше общая пористость носителя, тем больший объем стационарной фазы он может удерживать. Последнее утверждение справедливо при условии, что размер пор несоизмеримо меньше размера частиц носителя, т.е. исключается механическое вытеснение стационарной фазы из порового пространства потоком подвижной фазы. У объемно-пористых носителей удельный объем пор составляет 1-1,3 мл г , что позволяет довести соотношение объемов стационарной и подвижной фаз до значения, близкого к 1. У поверхностно-пористых носителей суммарный объем пор сутцественно ниже, и максимальный объем, заполненный стационарной фазой, в колонке не превышает нескольких процентов от объема подвижной фазы. Оптимальный диаметр пор носителя находится в интервале 10-50 нм. При большем диаметре пор неподвижная фаза начинает вымываться, причем тем интенсивнее, чем выше линейная скорость подвижной фазы. Уменьщение диаметра пор ниже 10 нм может приводить к появлению ситового эффекта. При этом вещества с большими размерами молекул будут вымываться вместе с не-удерживаемыми компонентами независимо от значений коэффициентов распределения в используемой системе жидких фаз. [c.212]

Схема, разработанная Флуном и Ванке, [54, 57], трактует процесс спекания как двухразмерный процесс испарения — конденсации. Предполагается, что будет достигаться равновесие между атомами металла на металлических кристаллитах катализатора и теми, которые мигрируют к поверхности носителя. Допускается, что скорость, с которой атомы диффундируют с металлических кристаллитов, не зависит от размера кристаллитов, тогда как скорость возвращения атомов на повеох-ность принимается пропорциональной диаметру кристаллита. Поэтому кристаллиты большого размера растут за счет более мелких. В соответствии с уравнением Кельвина, концентрация атомов металла, находящихся в равновесии с меньшими кристаллитами, выше, чем вокруг кристаллитов большего размера. Разница в концентрациях приводит к переносу атомов металла с меньших кристаллитов на большие. Это явление для случая твердых частиц в жидкой фазе известно как пересыщение Оствальда. Модель Флупа — Ванке предполагает, что распределе- [c.142]

Исследование уравнений (24) и (30) показывает, что для того, чтобы улучщить рабочие характеристики колонки, нам требуется уменьшить средний размер частиц насадки и толщину пленки неподвижной жидкой фазы. Нам также требуется очень однородная насадка. Коэффициенты л и со (уравнение (24)) и А (уравнение (30)) зависят от качества этой насадки. Как и для внутреннего диаметра полой капиллярной колонки, уменьшение среднего размера частиц насадки оказывает два противоположных влияния на рабочие характеристики колонки в ГХ. Проницаемость уменьшается, и уменьшается ВЭТТ. Кроме того, минимальная ВЭТТ достигается при большем значении скорости газа-носителя. Поэтому чтобы компенсировать уменьшение проницаемости колонки и воспользоваться повышением оптимальной скорости газа-носителя, давление на входе в колонку следует значительно повысить. В соответствии с этим по- [c.135]

Целит (диатомит, выпускаемый в продажу фирмой Джонс Менвилль) — наиболее часто применяемый носитель. После сортировки но размеру частиц согласно методике, описанной Джемсом и Мартином [8], средний диаметр частиц составляет около 40 мк. Как показал опыт авторов, чрезвычайно трудно набить колонку этим материалом, если он сначала пропитан неподвижной жидкой фазой. При этом получаются высокие значения "к. В статье ван-Деемтера и др. [5] колонки, заполненные целитом (300—400 меш или [c.49]

Метод капиллярной хроматографии, разработанный Голэем в 1956—1957 гг. [1], является одним из наиболее выдающихся открытий в газовой хроматографии. Капиллярная хроматография явилась результатом теоретических исследований работы набивных колонок. Голэй, исследуя размывания в набивных колонках, рассматривал эти колонки как связку капиллярных трубок, покрытых неподвижной жидкой фазой, с внутренним диаметром капилляра, близким к размеру частиц носителя. Приближенные теоретические вычисления Голэя показали, что диаметр капилляров, который определяет сопротивление газового потока, Должен приблизительно быть равен ВЭТТ. После экспериментальной проверки обнаружилось значительное расхождение значение ВЭТТ было больше размера зерен. Для проверки теоретических предположений Голэй проверил размывание в пустом длинном капилляре и обнаружил полное соответствие теоретических расчетов экспериментальным результатам. После этих экспериментов, естественно, напрашивалась следующая мысль почему бы в качестве хроматографической колонки не использовать капилляр, на внутреннюю поверхность которого нанесена жидкая фаза Таким образом была открыта капиллярная хроматография. [c.166]

Колонки были сделаны из стальных нержавеющих трубок внешним диаметром 3,2 мм и толщиной стенок 0,05 лгл. Твердый носитель хромосорб с размером частиц 100—140 меш фирмы Джонс-Менвплл использовался без дополнительного просеивания или химической обработки. В качестве разделяющей жидкости применяли бис-[2-(2-метоксиэтокси)]-этн-ловый эфир. Насадку для колонок приготовляли тщательным смешением соответствующего количества разделяющей жидкой фазы с сухим твердым нос1-гтелем. Точное выполнение стандартной методики приготовления помогло добиться воспроизводимости в насадке колонок. [c.36]

Колонка, свернутая в спираль длина 2 м, диаметр 5 мм. Насадка 5 г жидкой фазы окиси политетраметилена (ПТМ) на 100 мл носителя хромосорб W с размером частиц 60—80 меш. Хроматограф типа Аэрограф 90 Р с катарометром. Скорость потока газа-носителя (водорода) 30 мл/мин. температура 195 "С. Объем пробы смеси, полученной путем восстановления метнлциклопентендиона, 3 мкл. Следовые количества веществ, уловленные в небольших трубочках, были достаточны для анализа методом масс-спектрометрии. [c.228]

Колонка стеклянная, свернутая в спираль длина 3 м, диаметр 9 мм. Насадка 5 г жидкой фазы версамид на 100 мл носителя хромосорб размер частиц 30—60 меш. Хроматограф типа Аэрограф Автопреп 700 с катарометром. Скорость потока газа-носителя (водорода) 150 мл/мин, температура 230 °С. Объем пробы 150 мкл. Улавливание на силикагеле. [c.230]

Смотреть страницы где упоминается термин Носители жидкой фазы диаметр частиц: [c.517] [c.111] [c.15] [c.49] [c.299] [c.238] [c.61] [c.112] [c.298] [c.117] [c.98] [c.467] [c.472] [c.298] [c.7] [c.117] [c.120] [c.260] [c.134] [c.260] [c.430] [c.120] [c.211] [c.130]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология