Жидкостная хроматография нормально-фазовая

В ВЭЖХ могут быть реализованы почти все механизмы разделения, применяемые в хроматографии (адсорбция, распределение, ионный обмен и др.). Независимо от механизма разделения, подвижная фаза в ВЭЖХ — жидкость. Остановимся на жидкостно-адсорбционной хроматографии, которая широко представлена в двух вариантах нормально-фазовая (НФХ) и обращенно-фазовая (ОФХ) — в зависимости от полярности подвижной и неподвижной фаз. [c.203]

Долгое время считалось, что невозможно сочетать жидкостную хроматографию с масс-спектрометрическим детектированием. Несоответствие между скоростями потока в обычных ВЭЖХ-системах (0,5-2 мл/мин нормально-или обращенно-фазового растворителя) и требования к вакууму в масс-спектрометре казались слишком большими. Тем не менее отсутствие чувствительного, селективного и универсального детектора для ВЭЖХ служил движущей силой исследований, направленных на сочетание ВЭЖХ и МС. Для преодоления проблемы явной несовместимости за последние 20 лет было разработано несколько различных интерфейсов. [c.621]

Они, в связи с величиной вицинальных констант взаимодействия (таблицы 24, 25), подтверждают природу и конфигурацию углеводного заместителя. Химический сдвиг в высокое поле обоих аномерных протонов и соответствующих им атомов С указывает, что оба соединения -С-гликозиды. Число гидроксильных групп подтверждено данными нормальной фазовой жидкостной хроматографией высокого разрешения бензоатов обоих гликозидов [187]. [c.149]

Нормально фазовая жидкостно-жидкостная хроматография (ЖЖХ) [c.177]

Полярные носители со связанными фазами (НСФ) используют при обычном нормально-фазовом разделении таким же образом, как адсорбенты в жидкостно-адсорбционной хроматографии (например, силикагель). На НСФ хорошо разделяются образцы средней и высокой поляр-носги. Обращекко-фазовую хроматографию проводят на относительно неполярной стационарной фазе, содержащей, например, алкилы С или С18, с использованием очень полярной (например, водной) подвижной фазы. Таким образом разделяют обычно менее полярные соединения. Разделение на носителях с химически связанными фазами происходит так же, как и в жидкостно-жидкостной хроматографии, т. е. на основе типа и числа функциональных групп в молекуле разделяемого вещества. [c.66]

Тонкодисперсные насадочные материалы для нормально-фазовой жидкостно-адсорбционной хроматографии [90[ [c.192]

Тонкодисперсные насадки для нормально-фазовой жидкостной хроматографии [c.226]

Рис. 5.23. Предпочтительные модификаторы для нормально-фазовой жидкостной хроматографии (штриховой треугольник) и обращенно-фазовой хроматографии (штрихпунктирный треугольник) в треугольнике селективности Снайдера (см. разд, 2.3,3) [42] (с разрешения изд-ва),

В соответствии с этими равновесными изотермами адсорбции, полученными статическим методом, такие вещества, как диоксан, ацетон, простые эфиры, бензол, толуол, циклогексанон и пиридин, т. е. слабые и сильные органические основания, ограниченно и неограниченно растворимые в воде, удерживаются на поверхности силикагеля из водных растворов, т. е. удерживаемые объемы этих веществ, исправленные на мертвый объем колонны по удерживанию, например тяжелой воды или галловой кислоты, значительные. Учитывая все эти факты, следует отметить, что подразделение жидкостной адсорбционной хроматографии на нормально-фазовую (положительное удерживание на полярном адсорбенте из неполярного элюента) и обращенно-фазовую (положительное удерживание на неполярном или слабополярном адсорбенте из полярного элюента) с точки зрения межмолекулярных взаимодействий не обосновано. Оно является поэтому не только условным, но и вводящим в заблуждение, так как органические вещества могут удерживаться на полярном адсорбенте и из чисто водных элюентов. [c.176]

В 1941 г. А. Лж. П. Мартином и Р. Л. М. Сингом сообщается о создании распределительной (жидкостно-жидкостной) хроматографии [9]. В отличие от хроматографии в вышеназванных системах жидкость — твердое тело (адсорбент), где разделение обусловлено различием в молекулярной адсорбции компонентов анализируемых смесей на поверхности зерен адсорбента, в жидкостно-жидкостной хроматографии определяющими становятся различия в распределении веществ между двумя несме-шивающимися жидкостями, одна из которых полярка, а другая неполярна. Если полярность неподвижной фазы превосходит полярность подвижной, говорят о нормально-фазовом хроматографическом режиме. Если же соотношение полярностей контактирующих фаз иное, имеют дело с обращенно-фазовым вариантом жидкостной хроматографии. [c.11]

Минздравом РФ утверждена методика определения зеаралено методом нормально-фазовой жидкостной хроматографии [2]. i основным недостатком является использование элюент содержащего 50% диэтилового эфира. Учитывая, что температу кипения эфн [c.88]

Обычно анионные ПАВ не обладают достаточной летучестью или термической стабильностью для их прямой ионизации масс-спектральными методами, но в ряде случаев бомбардировка быстрыми атомами дает многообещающие результаты [46]. Режим десорбции поля для отрицательных ионов в анализе сульфонатов [47] применяется крайне редко, в частности из-за того, что даже в случае присутствия катионных ПАВ не наблюдается интерференция. И в заключение заметим, что метод термораспыления весьма успешно применяется для анализа сульфированных этоксилатов нонилфенола, разделенных в режиме нормально-фазовой жидкостной хроматографии [48]. [c.129]

Выбор между нормальной и обращенной фазами. При помощи ион-парной хроматографии можно проводить разделения с использованием как нормальной, так и обращенной фаз. Нормально-фазовые системы обычно являются жидкостно-жидкост-Быми. В этих системах водная фаза, содержащая ион-модификатор, покрывает поверхность силикагеля. Для того чтобы поменять тип или хотя бы концентрацию иона-модификатора, необходимо приготовить новую колонку. В некоторых случаях ионы-модификаторы могут растворяться в органических подвижных фазах (например, длинноцепочечных жирных кислотах или аминах), но в таких системах для установления равновесия требуется значительное время. Как и все другие жидкостно-жидкостные хроматографические системы, эту систему для успешного ее функционирования необходимо надлежащим образом термо-статировать. [c.121]

Если изменения состава подвижной фазы не приводят к удовлетворительному разделению, то в качестве возможной неподвижной фазы для обращенно-фазовой и жидко-твердофаз-ной хроматографии можно использовать полярные химически связанные неподвижные фазы (разд. 3.2.2.2). Если полярные химически связанные неподвижные фазы комбинируют с более полярными подвижными фазами (обращенно-фазовый метод), то при помощи табл. З.Юв можно найти наиболее подходящие параметры оптимизации. Если предстоит работать в нормальнофазовом режиме, то можно воспользоваться табл. 3.10г. Однако следует заметить, что в этом случае, строго говоря, мы имеем дело не с жидко-твердофазной хроматографией, поскольку в нормально-фазовых жидкостных хроматографических системах [c.141]

В различных видах жидкостной хроматографии к разряду основных могут относиться различные параметры (см. табл. 3.10). Термин градиентное элюирование обычно применяют к хроматографическим экспериментам, в которых в течение анализа изменяется состав подвижной фазы. Часто используют градиент концентрации соли или pH, особенно в ионообменной хроматографии [26]. Однако наиболее популярны такие виды градиентного элюирования, которые предусматривают изменение состава подвижной фазы. Обычно при этом происходит добавление сильного растворителя В) к слабому растворителю (Л). Типичные примеры такого рода градиентов — это градиенты воды (растворитель А) с метанолом, ацетонитрилом или тетрагидрофураном (растворитель В) в ОФЖХ. В нормально-фазовой жидкостной хроматографии к н-гексану [c.240]

На рис. 5-3 и 5-4 даны хроматограммы, полученные в об-ращенно-фазовом режиме. Изве(ггно, что применяемые при этом сильнополярные растворители (вода, метанол, ацетонитрил) поглощают ИК-излучение гораздо сильнее, чем органические растворители, которыми пользуются в нормально-фазовой жидкостной хроматографии. Однако, хотя многие представляющие интерес области спектра при этом маскируются полосами поглощения элюента, все же использование микроколонок и дейтерированных растворителей позволяет зарегистрировать полосы де рмационных колебаний связей С-Н и С-0 [1-3]. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология