Ниобий с люмогаллионом

На рис. 4 приведена зависимость интенсивности флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом от концентрации щавелевой кислоты в растворе. При малых концентрациях ща-196 [c.196]

Рис. 2. Зависимость интенсивности флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом от времени. Концентрация ниобия— 1 мкг(мл

Рис. 3. Зависимость интенсивности флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом от pH среды. Концентрация ниобия

Изучение экстрагируемости соединения ниобия с люмогаллионом некоторыми органическими растворителями показало, что оно не экстрагируется такими органическими растворителями, как четырех.хлористый углерод, хлороформ, бензол, н-бутиловый, изобутиловый, изоамиловый спирты и др. При этом оказалось, что спиртами экстрагируется люмогаллион. Таким образом, возможно отделение избытка люмогаллиона от соединения ниобия с люмогаллионом. [c.199]

На рис. 5 (кривая 2) представлена зависимость интенсивности флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом от количества прибавляемого люмогаллиона после экстрагирования непрореагировавшего люмогаллиона изоамиловым спиртом из водного слоя. Как видно из рисунка, после экстрагирования избытка реактива интенсивность флуоресценции не уменьшается при молярных соотношениях люмогаллиона и ниобия, больших чем 1 1. [c.199]

После экстрагирования избытка люмогаллиона повышаются также абсолютные значения интенсивности флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом (рис. 6, кривые / и 2). [c.199]

Результаты изучения влияния ряда посторонних ионов на интенсивность флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом приведены в табл. 1. [c.199]

В табл. 2 представлены результаты проверки воспроизводимости определения ниобия при помощи измерения интенсивности флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом и последующего определения ниобия по калибровочной кривой. Воспроизводимость проверяли на искусственных смесях с концентрацией щавелевой кислоты 0,02 н. и pH 5,6. [c.200]

Как видно из приведенных выше экспериментальных данных, оптимальными условиями образования флуоресцирующего соединения ниобия с люмогаллионом являются pH 5,0—6,0 и концентрация щавелевой кислоты 0,02 н. [c.201]

Линейный характер зависимости интенсивности флуоресценции растворов ниобия с люмогаллионом от концентрации ниобия (рис. 6) позволяет применять описанную выше реакцию для люминесцентного определения ниобия. [c.201]

Как видно из табл. 1, наиболее сильное мешающее влияние на флуоресценцию соединения ниобия с люмогаллионом оказывают титан и железо. В ходе определения необходимо отделение мешающих элементов. [c.201]

Показана возможность применения реакции ниобия с люмогаллионом для люминесцентного определения ниобия (0,1—3,0 мкг мл). [c.201]

Рис. 48. Спектр люминесценции соединения ниобия с люмогаллионом [18].

Ниобий можно определять в присутствии 30-кратного избытка тантала. Снижение интенсивности люминесценции вызывает присутствие свыше 0,2 мкг титана или 3,0 мкг железа в 1 мл раствора большие количества этих элементов гасят люминесценцию соединения ниобия с люмогаллионом. [c.315]

Исследование возможности повышения чувствительности люминесцентных реакций определения галлия и ниобия люмогаллионом ИРЕА при замораживании растворов показало , что спектры флуоресценции комплексов галлия и ниобия с люмогаллионом ИРЕА при температуре жидкого азота остаются бесструктурными, но имеют по два максимума. Один из максимумов близок к максимуму для незамороженного состояния, второй сдвинут в коротковолновую область. Интенсивность флуоресценции ниобия и галлия с люмогаллионом ИРЕА при замораживании растворов резко возрастает у комплекса с ниобием более чем в 100 раз, а у комплекса с галлием в 10 раз. [c.153]

Известна лишь одна реакция определения ниобия с органиче скими люминесцентными реагентами, основанная на образовании флуоресцирующего комплекса ниобия с 2,2 4 -триокси-5-хлор-(1,Г-азобензол)-3-сульфокислотой (люмогаллионом ИРЕА). Было обнаружено , что в слабокислой среде, созданной 0,02 н. раствором щавелевой кислоты, люмогаллион ИРЕА взаимодействует с ниобием, образуя окрашенное в розовый цвет соединение, которое флуоресцирует красным светом. Спектр флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом ИРЕА имеет максимум при А=625—630 жк. Флуоресценция развивается в течение 20—30ж н, после чего ее интенсивность остается постоянной в течение суток. При уменьшении кислотности раствора до pH 5,0 интенсивность флуоресценции растет, а в интервале pH от 5,0 до 6,5 остается постоянной. [c.349]

Интенсивность флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом ИРЕА остается постоянной при 30-кратном избытке тантала присутствие больше 2 мкг титана или больше 30 мкг железа в 10 жл раствора снижает ее интенсивность. [c.349]

На рис. 1 представлен спектр флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом. Как видно из рисунка, спектр флуоресценции представляет собой бесструктурную полосу с мак-силмумом излучения при 630—640 ммк. Все последующие измерения проводили при X = 630. чмк. Из значений интенсивности флуоресце1ШИИ исследуемых растворов вычитали значения интенсивности флуоресценции холостых проб. [c.196]

Зависимость интенсивности флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом от времени приведена на рис. 2. Время развития флуоресценции составляет около 30 минут, после чего интенсивность флуоресценции осгается постоянной в течение суток. [c.196]

Интенсивность флуоресценции соединения ниобия с лю-могаллиоиом зависит от кислотности среды (рис. 3). В кислой среде (pH < 3) флуоресцирующее соединение ниобия с люмогаллионом разрушается. При уменьшении кислотности до pH [c.196]

Зависимость интенсивности флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом от количества прибавляемого люмогал-лиона представлена на рис. 5 (кривая 1). С увеличением количества люмогаллиона интенсивность флуоресценции растет до достижения отношения молярных концентраций ниобия и лю-могаллибна 1 1, В случае избытка реактива интенсивность флуоресценции падает. [c.198]

Рис. 4. Влияние концентрации щавелевой кислоты на интенсивность флуоресценции соединения ниобия с люмогаллионом. Концентрация ниобия— 1 мкг1мл, pH 5,5

Рис. 5. Влияние количества люмогаллиона на интенсивность флуоресценции соеаинения ниобия с люмогаллионом, pH 5,6

Отмечены флуоресцентные реакции ниобия с кошенилью (красное свечение при pH 5—6) [245] и какотелином [191]. Недавно предложено количественное определение при номощ,и люмогаллиона ИРЕА [77]. Он дает с ниобием розовое соединение с красной флуоресценцией, развивающейся за 20—30 мин и устойчивой в течение суток. Тридцатикратные по отношению к ниобию количества тантала, а также цирконий, гафний и фтор не мешают определению от 0,1 до 2,5 мкг/мл ниобия, но железо и титан ослабляют яркость свечения комплекса (см. табл. IV-12). Этот реактив использован и для спектрофотометрического определения ниобия в присутствии тантала и циркония, от которых его комплекс отделяют путем экстракции бута-нолом из 4 н. серной кислоты, содержащей тартрат и трилон Б [3]. При замораживании водного раствора комплекса ниобия с люмогаллионом ИРЕА жидким азотом яркость его флуоресценции возрастает на два порядка [34]. [c.168]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология