Ниобий малых количеств

На примере выделения из чистого ниобия малого количества тантала, минимально загрязненного основным компонентом, показана техника двухступенчатой хроматографии, основанная на двухкратном элюировании по методу непрерывного испарения . [c.40]

Элементы ЫЬ и Т1 вводят в сплав для повышения стойкости к сенсибилизации, поскольку они образуют карбиды. Однако присутствие таких добавок уменьшает стойкость против КР в хлоридных средах [66, 67, 81, 82, 89]. Установлено [94], что в малых количествах как ниобий, так и титан уменьшают ЭДУ нержавеющей стали. В то время как малые добавки титана снижают стойкость против КР [81, 82, 87], введение 2% Ti дало положительный эффект [91]. Таким образом, может существовать некоторое значение его концентрации, при котором стойкость против КР достигает минимума. Как и в случае кремния, положительное влияние больших добавок титана может быть связано со стабилизацией б-феррита. В работах [66, 91] для объяснения положительного влияния больших добавок Т1, 51, V и А1 предполагается, что уже 5%-ная объемная доля б-феррита способна вызывать притупление трещин, распространяющихся в аустените. Этот вопрос будет рассматриваться в дальнейшем, а здесь еще раз следует отметить, что титан и ниобий в таких количествах, которые заведомо остаются в растворе, отрицательно влияют на стойкость сталей. [c.73]

Эта реакция не очень чувствительна, и поэтому она не пригодна для открытия малых количеств тантала. Ниобий при вышеуказанных условиях е реагирует, потому что двойная фтористая соль остается растворенной в маточном растворе. [c.638]

Для определения малых количеств ванадия в ниобии применяется фотометрический метод (см. стр. 164) со следующими изменениями. [c.201]

Черные металлы — чугун и сталь, занимая исключительно важное место в промышленности и технике, часто служат объектом анализа. Число элементов, которое может находиться в железных сплавах, очень велико, чем и определяется большое разнообразие их физико-механических и химических свойств. Наряду с давно применяемыми легирующими элементами (такими, как хром, никель, кобальт, ванадий, вольфрам), в практику черной металлургии и в последние десятилетия вошли новые компоненты (например, редкоземельные, цирконий, гафний, титан, тантал, ниобий), добавки которых позволяют получать черные металлы с еще более ценными качествами. Кроме того, растет внимание и к ряду элементов, присутствие которых даже в малых количествах, может существенно изменять качество металла. Сюда относятся мышьяк, медь, олово, сурьма, алюминий, цинк и др. Содержание этих компонентов также контролируется, особенно в высококачественных сталях. [c.473]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Отделение малых количеств ниобия и тантала в присутствии больших количеств циркония [c.674]

Большие количества кремнекислоты в присутствии малых количеств ниобия и тантала можно определить выпариванием с фтористоводородной и серной кислотами, как обычно. При наличии больших количеств нио- [c.678]

Отделение Nb от Zr соосаждением с двуокисью марганца. Для разделения изотопов Zr и Nb в радиохимии широко используется соосаждение ниобия с двуокисью марганца [373]. В общем случае осаждение малых количеств ниобия и тантала с двуокисью марганца практикуется для отделения ниобия от циркония и многих элементов при анализе руд и минералов [84]. [c.79]

Выделение малых количеств ниобия, и тантала при анализе горных пород достигается селенистой, фениларсоновой кислотами, пирогаллолом, соосаждением на гидроокисях марганца, железа, двуокисях кремния и марганца 118, 140, 144—147]. [c.22]

Алимарин И. П. и Подвальная Р. Л. Колориметрическое определение малых количеств ( ниобия в виде роданового комплекса. ЖАХ, 1946, I, вып. 1, с. 30—46. Резюме на англ. яз. Библ. 17 назв. 2909 [c.123]

Катастрофической коррозией называют окисление металла, происходящее при высокой температуре с непрерывно возрастающей скоростью. Ее причиной может быть экзотермическая реакция окисления металла, когда скорость удаления выделяющегося в ходе реакции тепла меньше скорости самой реакции это ведет к резкому росту температуры, достигающей значений, при которых металл может воспламениться (например, ниобий). Катастрофическая коррозия наступает также, когда образующийся окисел металла при высокой температуре летуч (молибден, вольфрам, осмий, ванадий). Сплавы, содержащие малые количества молибдена и ванадия, часто подвергаются катастрофической коррозии из-за образования низкоплавких смесей окислов под слоем окалины. Эти смеси становятся жидким электролитом с хорошей электропроводностью. В этих условиях пористая окалина играет роль катода, с большой поверхностью, а металл основы становится анодом в результате возникает интенсивная электрохимическая коррозия. Если температура плавления смеси окислов ниже температуры окружающей среды, то жидкая фаза растворяет окалину и обнажает металл. Аналогичный эффект наблюдается в газовой фазе, содержащей окислы ванадия. Известны случаи катастрофической коррозии высоколегированных хромоникелевых сплавов под воздействием топочных газов, содержащих УгОб. Значительные количества ванадия содержатся в продуктах переработки некоторых сортов нефти. [c.71]

Обычно ниобий и тантал обнаруживают вместе как земельные кислоты . Тонкоизмельченные минералы обрабатывают концентрированной соляной кислотой, добавляют азотную кислоту и выпаривают досуха. Остаток смачивают соляной кислотой и переводят в раствор разбавлением дистиллированной водой. Раствор кипятят и фильтруют, остаток промывают, обрабатывают теплым разбавленным аммиаком и для удаления вольфрама фильтруют. Остаток прокаливают в кварцевом тигле и сплавляют с бисульфатом калия, затем снова сплавляют с несколькими каплями концентрированной серной кислоты при низкой температуре. Плав растворяют в 20%-ной винной кислоте. Если теперь (в отсутствии нерастворимого кремнистого остатка) к нему добавить крепкую соляную кислоту, то образуется белый хлопьевидный осадок, который указывает на присутствие даже малого количества земельных кислот . [c.126]

В аммиачной среде осаждаются только титан (IV), бериллий, уран (VI), ниобий и тантал. Таким способом эти элементы отделяют от ртути (II), свинца, висмута, меди, кадмия, железа (III), алюминия, хрома, никеля, кобальта, марганца, цинка, вольфрама (VI), тория, церия (III), кальция, стронция, бария, магния и малых количеств ванадия (V). Фосфат-ионы мешают этому разделению [c.104]

Осаждение арсоновыми кислотами. При отсутствии комплексообразователей в сильнокислой среде малые количества ниобия и тантала можно осадить арсоновыми кислотами. Железо (П1) при этом не осаждается, цирконий и титан осаждаются. [c.923]

Малые количества молибдена (VI), титана, ниобия и тантала можно связать в комплексы добавлением перекиси водорода. [c.938]

Реакция практически специфична для титана. Только вольфрам и большие количества молибдена и хрома (III) изменяют окраску. Ниобий мало ощутимо окрашивает раствор. Метод рекомендуется для определения титана в присутствии ванадия. К сожалению, в концентрированной серной кислоте, в какой проводят определение, сульфаты многих металлов [железа (III), алюминия, никеля, кобальта и т. д.] малорастворимы и вызывают помутнение раствора. [c.1034]

Много ванадия как такового, а также в виде феррованадия используется для улучшения свойств специальных сталей, идущих на изготовление паровозных цилиндров, автомобильных и авиационных моторов, осей и рессор вагонов, пружин, инструментов и т. д. Малое количество ванадия подобно титану и марганцу способствует раскислению, а большое количество увеличивает твердость сплавов. Ниобий и тантал, как дорогие металлы, применяют для легирования сталей только в тех случаях, когда необходима устойчивость по отношению к высокой температуре и активным реагентам. Сплавы алюминия с присадкой ванадия используются как твердые, эластичные и устойчивые к действию морской воды материалы в конструкциях гидросамолетов, глиссеров, подводных лодок. Ниобий и ванадий — частые компоненты жаропрочных сплавов. Ниобий применяют при сварке разнородных металлов. VjOg служит хорошим катализатором для получения серной кислоты контактным методом. Свойства Та О., используются при приготовлении из него хороших электролитических танталовых конденсаторов и выпрямителей, лучших, чем алюминиевые (гл. XI, 3). [c.335]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Метод основан на сплавлении окислов указанных элементов с пиросульфатом натрня и последующем выщелачивании плава щавелевой кислотой [1620]. Указывают [1799], что при выщелачивании плава 2%-ной Н2С2О4 удовлетворительные результаты получаются лишь в присутствии малых количеств ниобия и тантала (порядка сотых долей гpa [мa) и для этой цели рекомендуют ее 5%-ный раствор. [c.154]

Малые количества Д еди в ниобии дюгут быть определены методом, описанным на стр. 45, с применением диэтилдитиокарбамата натрия, однако в ходе анализа вносят следующие изменения. [c.191]

Выполненное исследование позволило предложить метод определения малых количеств ниобия и тантала в породах с высоким содержанием суммы полуторных окислов. Суть методики концентрирования заключается в том, что после разложения образца (навеска—1 г) смесью фтористоводородной и серной кислот в растворения остатка в соляной кислоте прибавляют азотнокис- [c.268]

Отличительной чертой хроматографических методов является возможность их широкого применения. Хроматография может быть использована ДЛЯ разделения как больших, так и малых количеств элементов. Она может быть с одинаковым успехом применена к органическим и неорганическим веществам, для больших и малых молекул, для анионов и катионов. Кроме того, имеется возможность применять разнообразшле растворители и элюенты. В области-аналитической химии хроматография открывает большие возможности для разделения редкоземельных металлов, для отделения ниобия от тантала, гафния от циркония и т. д. Она может приобрести также большое значение для упрощения некоторых продолжительных методов анализа. Так, например, при определении пятиокиси фосфора в апатите сначала из раствора - Саз(Р04)а извлекают хроматографически ионы Са +, а затем титруют освобожденную фосфорную кислоту. Техника хроматографии разнообразна, но для аналитических [c.183]

Вторым, представляющим интерес методом (хотя он и не имеет большого практического применения) является метод, основанный на восстановлении рения цинком и последуюн1 ем титровании его растворами окислителя. Очевидно, что такие элементы, как молибден, вольфрам, ванаДий, ниобий и железо, восстанавливающиеся и окисляющиеся в тех же условиях, должны быть предварительно удалены. Метод имеет следующие недостатки а) он может быть применен для определения только малых количеств рения (<<30 ме) б) раствор, пропускаемый через редуктор, должен быть свободен от растворенного кислорода и в) пропущенный через редуктор раствор следует сразу же вливать в раствор сульфата железа (П1), или же должны быть приняты меры, предохраняющие его от соприкосновения с воздухом. При восстановлении валентность рения изменяется от - -УП до —1 и при последующем титровании перманганатом от —I до +УП. [c.377]

Осаждение циркония купфероном с последующим прокаливанием осадка до окиси дает точные результаты. Этот метод удобен тем, что в результате прокаливания получается остаток определенного состава, который можно взвешивать, и, кроме того, при атом происходит полное отделение циркония от алюминия, хрома, урана (VI), борной кислоты и малых количеств фосфата. Однако определению циркония купфероновым методом препятствуют многие элементы, например титан, торий, церий (и, возможно, другие редкоземельные металлы), большинство элементов сероводородной группы, железо, ванадий, ниобий, тантал, вольфрам, кремнекислота и уран (IV). [c.643]

По отношению к нятиокисям ниобия ц тантала некоторыми авторами применяется термин земельные кислоты . Подобно тому, как торий обычно рассматривается совместно с группой редкоземельных металлов, так и титан иногда относят к группе земельных кислот на том основании, что эти три элемента, помимо того, что тесно связаны друг с другом в природе, обладают некоторыми общими химическими свойствами, играющими важную роль в аналитической химии. Характерной особенностью этих металлов является сильная склонность их солей к гидролизу, что дает возможность отделять их от многих других элементов. Природные титанаты, свободные от ниобия и тантала, представляют собой обычное явление ниобаты и танталаты также встречаются без титана, но как будто неизвестен в природе ниобат, совершенно свободный от тантала, так же как и танталат, не содержащий ниобия. В немногих, редко встречающихся минералах фосфор (V), мышьяк и сурьма частично замещают ниобий и тантал. Вольфрам и олово в тантало-ниобиевых минералах встречаются часто, но всегда в малых количествах. [c.663]

В случае сомнения в нормальном составе прокаленного остатка, особенно когда последнего много, или если желательно качественно идентифицировать цирконий, применяют следующий способ. Прокаленный остаток ZrPjO, сплавляют с карбонатом натрия, выщелачивают плав водой, нерастворимый остаток гфокаливают, сплавляют с пиросульфатом, снова осаждают, но не фосфатом, а аммиаком, прокаливают и взвешивают в виде ZrO . Для доказательства присутствия циркония в прокаленном остатке переводят его в раствор, осаждают цирконий аммиаком, растворяют осадок в соляной кислоте, выпаривают до объема в 1—2 капли и испытывают куркумовой бумагой или проводят микрохимическую реакцию на цирконий. При оп ределении очень малых количеств циркония проба с куркумовой бумагой может не дать никакой окраски, хотя окраска легко появляется от 1 мг ZrO2, а при очень тщательном проведении пробы — дан е от 0,3 мг. Кроме гафния, ниобия, тория и тантала, никакие [c.972]

Навеску анализируемого материала переводят в раствор, который доводят до 200—300 мл, прибавляют, соляную кислоту до 10%-ной концентрации (по объему). Для осаждения применяют 10%-ный раствор фениларсоновой кислоты в солянсж кислоте (1 1). Для осаждения 50 мг Zr требуется не менее 250 мг фениларсоновой кислоты. Раствор с осадком нагревают до кипения и кипятят 1—2 мин., затем осадок отфильтровывают горячим через плотный фильтр (синяя лента) и промывают раствором НС1 (1 99), содержащим 0,1% фениларсоновой кислоты. Осадок в фарфоровом тигле озоляют и прокаливают при 1100° С до постоянного веса. В присутствии титана, ниобия и церия перед осаждением прибавляют 30—40 мл 3%-ного раствора перекиси водорода. Если требуется переосаждение (в присутствии больших количеств железа и других примесей), то осадок вместе с фильтром переносят в стакан, прибавляют 10—20 мл H2SO4 (1 1), 20 мл 3%-ного раствора перекиси водорода, 5—10 мл НС1 (1 1) и нагревают (для растворения примесей). Раствор разбавляют до 100—200 мл и прибавляют 5—10 жл 10%-ного раствора фениларсоновой кислоты. При малых количествах циркония осаждение производят из объема не более 25—30 мл, а раствор с осадком оставляют на ночь. При анализе ферроциркония или при определении циркония в сталях рекомендуется большую часть железа предварительно отделить экстракцией хлоридов эiфиpoм. [c.63]

Очень простой и достаточно точный метод определепия малых количеств ниобия предложен В. М. Дорош [427] ниобий соосаждают с перекисью марганца, осадок сплавляют с бисульфатом натрия, растворяют в винной ислоте и определяют ниобий фотоколориметрически роданидным методом в ацето-но-вод-дой среде. Этот метод, предложенный И. П. Алимариным и Р. Л. Подвальной [428], основан на образовании комплекс-лого соединения, состав которого выражается формулой Н[ЫЫ0(8 СЫ)4]. Аналогичное соединение тантала не окрашено. [c.165]

Задача отделения малых количеств ниобия от титана может быть решена методом ионообменной хроматографии с применением перекиси водорода в качестве комплексообразуюшего реагента. [c.379]

Таким 0браз0 М, результаты, полученные при коррозионных испытаниях оплавов ниобий — тантал в кислых средах, показывают, что с повышением концентрации кислоты и температуры раствора граница устойчивости сдви1гается в сторону большего содержания в сплаве тантала. При наличии в сплаве коррозионностойкого компонента в количестве, обеспечивающем его устойчивость в соответствующей среде, наблюдается резкое облагораживание потенциалов. О том, что легирование ниобия танталом повышает пассивируемость сплава, благодаря образованию на его поверхности более совершенных (чем на нелегированном ниобии) защитных пленок, свидетельствуют данные, полученные при изучении кинетики коррозионного поведения сплавов с различным содержанием тантала [61]. Было установлено, что скорость коррозии сплава с малым количеством (5 вес.%) тантала в 75%-ной серной кислоте при 150° С сильно увеличивается со временем, тогда как сплав ниобия с 50% тантала имеет высокую стойкость, не изменяющуюся во времени и близкую к стойкости чистого тантала. [c.87]

Из опыта эксплуатации дымососов зарубежного производства видно, что предпочтение можно отдать коррозионно-стойкой стали, содержащей значительное количество хрома и никеля, среднее количество молибдена и малое количество кремния, марганца и ниобия. Такая сталь характеризуется не только антикоррозионными, но и высокими механическими свойствами предел текучести 250—400 МПа, предел прочности 550—650 МПа, относительное удлинение 40—45% (длина образца равна 10 диаметрам). После 12 лет эксплуатации в сложных условиях кисло-родно-конвертерного производства рабочие колеса, изготовленные из подобной стали, не имели следов абразивного износа и коррозии. [c.116]

Для определения малых количеств ниобия (ге-10 4%), кроме роданидного метода, который является лучшим, можно использовать реактив кислотный хромфиолетовый К [8, 126]. Для определения тантала имеется несколько высокочувствительных и -специфичных методов — диметилфлуороновый, с родаминовыми красителями. [c.22]

В последние годы значительно увеличился интерес к дианти-пирилметану, исключительно селективному реагенту при определении малых количеств титана 163, 164]. Имеется ряд методов определения титана в сталях [165, 166], металлическом алюминии, магнии и ниобии [167, 168], сплавах на основе алюминия, молибдена, меди [169] с использованием диантипирилметана. Методы основаны на образовании желтого комплексного соединения с молярным коэффициентом погашения 15000 при 385 ммк. Чувствительность реакции такого же порядка, как и с 2,7-дихлорхро-мотроповой кислотой, а в некоторых случаях выше. Определению мешают железо, влияние которого устраняют введением восстановителей, и нитрат-ионы, нитрующие реагент. Преимуществом метода является проведение реакции в кислой среде, доступность реагента, устойчивость окраски комплекса титана. [c.65]

Следовательно, в зоне, нагреваемой во время сварки до 550— 800° С, остается очень мало углерода для образования карбидов и сталь поэтому становится устойчивой к межкристаллитной коррозии. Однако, вопреки ранее предложенным гипотезам, небольшое количество углерода, которое остается в виде твердого раствора в момент выпуска стального листа, связано преимушественно в форме карбида хрома (СггзСе), а не в виде карбидов титана или ниобия. Этого количества недостаточно для того, чтобы сделать сталь чувствительной к межкристаллитной коррозии во время сварки. [c.255]

Особенно полно экстрагируется рассматриваемый элемент спиртами. Изучена экстракция протактиния из солянокислых растворов прониловым [177], бутиловым [177, 1269], изобутило-вым, амиловым, изоамиловым, гептиловым, октиловым [117],, 2-этилгексиловым [509], диизопропиловым [190, 238, 246, 469, 1132 1133], диизобутиловым [1133, 1270, 1271], бензиловым [117, 1132] спиртами. Коэффициент распределения протактиния при экстракции спиртами не зависит от его концентрации в диапазоне 10 — 10 М [1271] (рис. 67). Добавление к солянокислому раствору небольших количеств ш,авелевой кислоты не влияет на экстракцию протактиния диизопропиловым спиртом [469, 1270]. Однако малые количества ниобия резко снижают процент экстракции протактиния [1133]. [c.221]

Извлечение металлгалогенидных комплексов органическими растворителями нашло широкое и разнообразное применение в аналитической химии, радиохимии, гидрометаллургии, при очистке полупроводниковых веществ. Экстракцию соединений металлов с галогенид-ионами используют для разделения малых количеств определяемых элементов, для аналитического концентрирования, получения материалов высокой чистоты. Вольшое значение имеют многочисленные экстракционно-фотометрические аналитические методы, основанные на использовании галогенидов и особенно роданидов, а также радиохимические способы выделения радиоизотопов, в частности изотопов без носителя. Экстракция галогенидных и роданидных комплексов применяется в промышленности для разделения циркония и гафния, ниобия и тантала, для выделения галлия и теллура. Использование экстракции металлгалогенид-ных комплексов в гидрометаллургии будет в ближайшие годы значительно расширяться. [c.295]

Авт. свидетельство № 63608 (1944). 4480 Кузнецов В. И. О цветных реакциях на цинк, кадмий, ртуть и прочие элементы. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научно-методические и производ. лабор. геол. управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1944, № 3 (15), с. 10—20. Библ. 7 назв. Машинопись. Кузнецов В. И. Цветная реакция на редкоземельные элементы. Бюлл. Всес. н.-и. ин-та минерального сырья. (М-лы научпо-методи-ческие и производ. лабор. геол, управлений. Ком-т по делам геологии при СНК СССР), 1944, № 12 (24), с. 8—11, Машинопись. 4482 Кузнецов В. И. Применение антрахинои-а-арсоновой кислоты при определении малых количеств олова. Зав, лаб,, 1945, 11, № 4, с. 263—266. Библ. 6 пазв. 4483 Кузнецов В. И. К вопросу об экстраполяции содержания пятиокисей тантала и ниобия в зависимости от удельного веса у членов изоморфного ряда колумбит — танталит. Цвет, металлы, 1945, № 6, с. 6—10. Библ. [c.177]

Проведенные исследования позволили установить тип диаграмм состояния. Все полученные диаграммы характеризуются простой эвтектикой. Температура плавления смесей эвтектического состава в пределах ошибки опыта равна температуре плавления чистого-ЗпСЦ. По составу эвтектические сплавы близки к составу четыреххлористого олова и содержат малое количество хлоридов тантала 1,8 вес.% Ta lj), ниобия 1,9 вес.% Nb U), железа и алюминия. [c.111]

Для обнаружения малых количеств ниобия осадок прокаливают и сплавляют с карбонатом калия. Прозрачный плав охлаждают и растворяют в небольшом количестве воды.-Раствор обрабатывают избытком фосфорной кислоты и нагревают до тех пор, пока он не станет прозрачным. Добавляют к раствору цинковую пыль, которая в присутствии ниобия образует окраску от коричневой до чернильночерной. Тантал при восстановлении цинковой пылью такой окраски не образует. Для обнаружения малых количеств тантала в ниобии вместо фосфорной кислоты применяют щавелевую, а вместо цинковой пыли добавляют танниновую кислоту. Желтая окраска осадка или раствора указывает на присутствие тантала. [c.126]

Растворение сплава. Охлажденный сплав обрабатывают 40%-ной винной кислотой. Обычно берут винной кислоты столько, сколько было взято пиросернокислой соли. Для удаления сплава из тигля последний частично наполняют растворителем, помещают на сетку или водя 1ую баню и нагревают до тех пор, пока сплав не отстанет. Обычно куски сплава отстают от стенок тигля почти сразу. Содержимое тигля переносят в стакан, тигель тщательно споласкивают сначала растворителем, потом возможно малым количеством дестиллированной воды. Раствор в стакане нагревают при помешивании до тех пор, пока сплав не растворится. При наличии остатка его отфильтровывают и повторяют сплавление и выщелачивание винной кислотой. Нерастворимый остаток содержит кремнекислоту, сульфат свинца и основную часть касситерита (ЗпО.з). Соединенные фильтраты после сплавления разбавляют таким образом, чтобы они содержали 5% винной кислоты. Затем раствор при 60° насыщают сероводородом и оставляют стоять в течение часа. Сернистый осадок отфильтровывают и промывают 2%-ным раствором серной кислоты (по объему), насыщенным сероводородом и содержащим 1% винной кислоты. По указаниям Е. Р. Wateгhouse a и XV. Р. ЗсЬоеПег а осадок сернистых металлов всегда слегка загрязнен земельными кислотами, и потому при тщательных анализах его надо повторно обработать и отдельно определить в нем тантал и ниобий. [c.442]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология