Бис-салицилальэтилендиамин

Бис-салицилальэтилендиамин — блестящий желтый кристаллический порошок. Растворим в ацетоне, бензоле, хлороформе, N,Диметилформамиде, а также в растворах щелочей. Нерастворим в воде, изоамиловом спирте, тетрахлориде углерода. Плохо растворим в этаноле. Растворы окрашены в желтый цвет. [c.124]

Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения магния с бис-салицилальэтилендиамином представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 400—580 ммк с максимумом флуоресценции при 430 ммк. [c.244]

Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения магния с бис-салицилальэтилендиамином представляет собой бесструктурную полосу [c.495]

ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ РЕАКТИВ ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАГНИЯ—БИС-САЛИЦИЛАЛЬЭТИЛЕНДИАМИН [c.9]

Условия получения бис-салицилальэтилендиамина [И]. К раствору 2,4 г салицилового альдегида (0,02 Л1) в 10 мл этилового спирта добавляют при комнатной температуре 0,8 г 70%-ного раствора этилендиамина (0,009 М). По мере добавления амина в реакционной массе образуются лимонно-желтые кристаллы продукта конденсации одновременно наблюдается небольшой саморазогрев. Массу выдерживают при размешивании 30—40 минут, и после того как температура вновь станет комнатной, осадок отфильтровывают, промывают на фильтре 5 мл этилового спирта и сушат при 60—70° С. Вес полученного вещества — 2,4 г, что составляет 93% от теоретического выхода т. пл. — 123,5—124,0°С. По литературным данным [7, 8], т. пл.— 124—125°С. [c.10]

Для проверки влияния pH на интенсивность флуоресценции комплекса магния с бис-салицилальэтилендиамином в диметилформамид вводили разные количества ледяной уксусной кислоты и безводного изобутиламина, дважды перегнанного в стеклянном аппарате. [c.11]

Готовили серию растворов, содержащих 1 мкМ бис-салицилальэтилендиамина в 5 мл диметилформамида, с добавками разных количеств 0,5 М раствора изобутиламина и ледяной уксусной кислоты. Эта серия не содержала магния и [c.11]

Рис. 1. Спектр флуоресценции бис-салицилальэтилендиамина с магнием

В первой серии каждый раствор содержал 0,5 мкМ магния и от О до 8 мкМ бис-салицилальэтилендиамина в 5 жл (рис. 4). Во второй серии каждый раствор содержал 0,05 мкМ магния и от О до 1 мкМ бис-салицилальэтилендиамина в 5 Л1Л диме-метилформамида. [c.13]

Оптимальным количеством реактива для определения минимальных количеств магния выбрано 0,25 мкМ бис-салицилальэтилендиамина на 5 мл диметилформамида. [c.13]

Как уже указывалось выше, присутствие воды сильно снижает интенсивность флуоресценции комплекса магния с бис- салицилальэтилендиамином. Количественные данные по этому влиянию представлены в таблице, из которой видно, что присутствие воды не только снижает интенсивность флуоресценции комплекса реактива с магнием, но и увеличивает флу- [c.13]

Влияние воды на интенсивность флуоресценции растворов магния с бис-салицилальэтилендиамином в диметилформамиде [c.14]

Особенностью применения бис-салицилальэтилендиамина является безводная среда и особая чистота применяемых реактивов. Все растворители очищались дополнительно двойной перегонкой. Растворы, употребляемые для анализа, пригодны в течение 7—10 дней. По истечении этого срока растворы следует обновлять. Авторы же работы [5] пользовались препаратами, имеющимися в продаже. [c.15]

Рис. 5. Зависимость интенсивности флуоресценции от соотношения магния с бис-салицилальэтилендиамином в растворе

Такая высокая чувствительность при достаточной избирательности делает бис-салицилальэтилендиамин ценным органическим реактивом для люминесцентного определения магния. [c.15]

На основе проведенных исследований была составлена инструкция по аналитическому применению бис-салицилальэтилендиамина и разработаны методики определения магния в воде, кислотах и трихлорсилане. Метод дает возможность определять до 1-10 — 1 10 % магния из навески 0,1—10 г. [c.15]

Во все шесть пробирок приливают по 5 мл раствора изобутиламина и, включая испытуемый раствор, по 0,25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина. Пробирки встряхивают и сравнивают в ультрафиолетовом свете интенсивность флуоресценции анализируемого раствора со шкалой эталонных растворов. Содержание магния в воде в процентах [А) рассчитывают по формуле [c.16]

Описанный прием неприменим для поисков реагентов, действие которых связано с устранением внутренних безызлучательных переходов по той причине, что такие реагенты в большинстве случаев не становятся флуоресцирующими с изменением pH раствора. Для этих реагентов не обязательно смещение спектра поглощения в результате образования комплекса. Например, бис-салицилальэтилендиамин и его комплекс с магнием имеют совпа- [c.72]

Бис-салицилальэтилендиамин представляет собой блестящий желтый кристаллический порошок, растворяющийся в ацетоне, бензоле, хлороформе, щелочи, Н,М-диметилформ-амиде. Нерастворим в воде, изоамиловом спирте, четыреххлористом углероде, плохо растворим в этиловом спирте. [c.30]

Рис. 2. Зависимость интенсивности флуоресценции растворов бис-салицилальэтилендиамина от содержания магния содержание от 2,4 до

Зависимость интенсивности флуоресценции растворов бис-салицилальэтилендиамина в К,Ы-диметилформамиде от содержания в них магния (при pH 11,5) приведена на рис. 2. [c.31]

Бис-салицилальэтилендиамин, раствор 0,0268 г реактива в 100 мл NN-диметилформамида хранят в кварцевой колбе раствор 1). [c.31]

Магний образует с бис-салицилальэтилендиамином в щелочной среде диметилформамида комплекс, флуоресцирующий ярким синим светом . [c.151]

Бис-салицилальэтилендиамин, 0,03%-ный раствор в диметилформамиде. Готовят растворением 0,03 г бис-салицилиденэтилендиамина в 100 лы диметилформамида, Раствор хранят в кварцевой колбе. [c.496]

Бис-салинилальэтилендиамин был синтезирован конденсацией салицилового альдегида с этилендиамином. Следует отметить, что известны два приема осуществления этой конденсации в спиртовой среде [6, 7] и в бензольной [8]. Авторы, предложившие бис-салицилальэтилендиамин в качестве реактива для люминесцентного определения магния, синтезировали его в бензольной среде. Мы же использовали условия конденсации в среде этилового спирта и притом с некоторыми изменениями по сравнению с данными, приведенными в литературе (была снижена температура конденсации до комнатной, исключена перекристаллизация и т. д.). [c.10]

Полученный образец бис-салицилальэтилендиамина представляет собой блестящий желтый кристаллический порошок, нерастворимый в воде, изоамиловом спирте, четыреххлористом углероде, труднорастворимый в этиловом спирте и растворимый в диметилформамиде, ацетоне, бензоле, хлороформе и растворе щелочи. Растворы бис-салицилальэтилендиамина в диметилформамиде окрашены в желтый цвет. Комплекс магния с бис-салицилальэтилендиамином в диметилформамиде также окрашен в желтый цвет, а при облучении его улцт-рафиолетовыми лучами обладает яркой голубой флуоресценцией. [c.10]

Рис. 2. Зависимость интенсивности флуоресценции ра-створов магния с бис-салицилальэтилендиамином от кислотности и щелочноои среды

Из рис. 4 видно, что интенсивность флуоресценции увеличивается с увеличением концентрации бис-салицилальэтилендиамина до достижения точки максимума, соответствующей отношению магния к реактиву, равному 1 1. Дальнейшее увеличение концентрации реактива приводит к уменьшению интепсивност-и флоуресценции. Такая же картина наблюдается и для растворов второй серии. [c.13]

Состав комплекса магния с бис-салицилальэтилендиамином был определен методом изомолярных смесей Остромыс-ленского—Джоба [10]. Для этого готовили растворы с pH 11,5, содержащие эквимолекулярные количества магния и реактива. Растворы смешивали в объеме 10 мл в различных соотношениях, а затем измеряли интенсивность флуоресценции каждой смеси. Полученные результаты приведены на рис. 5, из которого видно, что состав комплекса выражается соотношением 1 1 и, очевидно, имеет следующее строение [c.14]

Дополнительная очистка применяемых реактивов и чистота синтезированного бис-салицилальэтилендиамина [11]дали нам возможность повысить на порядок чувствительность реакции по сравнению с данными Уайта и Куттитта [5]. Чувствительность реакции, достигнутая нами, составляет 0,0001 мкг магния в 5 мл раствора. [c.15]

Взаимодействие бис-салицилальэтилендиамина с магнием было обнаружено Фреманом и Уайтом [1]. Уайт и Куттит-та [2] применили эту реакцию для открытия и определения магния. Эти авторы показали, что бис-салицилальэтилендиамин образует в М,М-диметилформамиде комплекс с магнием, дающий ярко-голубую флуоресценцию в ультрафиолетовом свете. [c.29]

Всесоюзным научно-исследовательским институтом химических реактивов и особо чистых химических веществ проведено исследование бис-салицилальэтилендиамина [3—5] в ка- честве люминесцентного реактива для количественного определения магния и разработаны оптимальные условия его применения, значительно повысивщие чувствительность реактива при определении магния в безводной среде. [c.29]

Растворы бис-салицилальэтилендиамина окрашены в желтый цвет. Реактив применяют в виде 0,0268%-ного раствора в М,М-диметилформамиде. При взаимодействии этого раствора. бис-салицилальэтилендиамина с магнием в щелочной среде при облучении ультрафиолетовым светом немедленно возникает стойкая голубая флуоресценция, максимальное развитие которой происходит при pH П,5. Щелочная среда создается раствором изобутиламина в Ы, К-диметилформа-миде. В кислой среде флуоресценция не возникает в отсутствие матнйя ее, в аналогичных условиях, не наблюдается. [c.30]

Одновременно готовят шкалу эталонных растворов. Для этого в 6 кварцевых пробирок помещают соответственно 0,00 0,01 0,05 мкг (0,1 и 0,05 мл раствора Б) 0,001 0,0005 0,0001 мкг (0,1 0,05 и 0,01 мл раствора В) магния. Во все пробирки приливают по 5 мл раствора изобутиламина (рас-TBojp III). Затем во все пробы, включая и испытуемый раствор, добавляют по 0,25 мл раствора бис-салицилальэтилендиамина, взбалтывают и в ультрафиолетовом свете наблюдают флуоресценцию растворов. [c.32]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология