Осмий отделение от рутения экстракцией

В количественном анализе используют и некоторые производные тиомочевины, например, дифенилтиомочевина применяется для отделения рутения от осмия методом экстракции. [c.65]

Отделение платины и палладия от родия и иридия в виде комплексных соединений с диэтилдитиокарбаминатом [72]. Малые количества платины и палладия (0,06—0,2 мг) могут быть отделены от других платиновых металлов экстракцией их соединений с диэтилдитиокарбаминатом хлороформом. Отделение осуществляется даже при значительном избытке родия и иридия (до 100-кратного для родия и 1000-кратного для иридия). Осмий и рутений следует предварительно отогнать в виде четырехокисей. [c.238]

Выбор метода отделения осмия зависит от соотношений осмия и рутения. При более чем 50—100-кратном избытке осмия его отгоняют из растворов, содержащих перекись водорода и серную кислоту. При меньших соотношениях раствор, содержащий смесь осмия и рутения, обрабатывают сульфатом железа (П), который быстро восстанавливает рутений (VHI) ц очень медленно осмий (УП1). Последний в виде четырехокиси избирательно экстрагируют четыреххлористым углеродом. Полнота экстракции зависит от количества осмия (VHI), восстанавливающегося железом (И). Если это количество невелико, его можно снова окислить до осмия (VIH) азотной кислотой. При больших количествах восстановившегося осмия повторно окислить его до четырехокиси трудно, поэтому азотную кислоту нужно добавлять сразу после введения солей железа (И). [c.144]

В некоторы.х метода.х недостаточное отделение палладия от других платиновых металлов дополняют экстракцией. Очень часто отделяемые таким образом металлы содержатся в растворе в очень малых количествах, а отсутствие помех со стороны таких металлов, как осмий и рутений, не особенно важно. Некоторые из предложенных методов можно применять к растворам, выпаренным с серной и хлорной кислотами до паров. Эти методики можно использовать для анализа соответствующих растворов. [c.214]

В описанном ниже ходе анализа даны указания по выделению рутения. Удаление осмия экстракцией четыреххлористым углеродом рекомендуется в тех случаях, когда отношение осмия к рутению не слишком неблагоприятно. Как уже указывалось в разделе Методы отделения , отделение осмия кипячением в присутствии перекиси водорода, когда происходит компенсация ошибок, не рекомендуется в тех случаях, когда концентрация рутения меньше 0,1 у Ни. [c.708]

Объем исходного раствора 50 мл. Осмий удален отгонкой четырехокиси (опыты 12—16) или экстракцией четыреххлористым углеродом (опыты 5—6). Рутений отделен экстракцией четыреххлористым углеродом после окисления окисью серебра (II). [c.709]

Отделение рутения от осмия экстракцией хлороформом его соединения с дифенилтиомочевиной [66]. К 5—20 мл солянокислого раствора, 5—7 N по НС1 и содернощего оба металла, добавляют 2 мл насыщенного раствора дифенилтиомочевины в метаноле, нагревают 30 мин. при 80° С, охлаждают и экстрагируют рутений хлороформом (3 раза по 10 мл). Экстракт фильтруют, растворитель отгоняют, после чего отгоняют рутений в виде четырехокиси. [c.235]

Отделение осмия от рутения, основанное на избирательном восстановлении рутения (VIM) и экстракции осмия (VIII) четыреххлористым углеродом [67]. Добавление в водный раствор, содержащий OSO4 и RUO4, соли железа (II) приводит к восстановлению четырехокиси рутения до низших степеней окисления, не окисляющихся при последующем добавлении азотной кислоты. Четырехокись осмия в этих условиях восстанавливается железом (II) в очень незначительных количествах, а при добав- [c.235]

Можно ожидать, что при использовании этого реагента будут мешать многие примеси, поэтому авторы рекомендуют предварительно отгонять рутений в виде четырехокиси (см. методику 4). Поскольку в неиерегнанных растворах рутения результаты определения оказались слегка заниженными, стандартные растворы перед добавлением реагента также перегоняли, что требовало дополнительной затраты времени. Тем не -менее для увеличения точности большей части известных методик требуется предварительное отделение рутения отгонкой или экстракцией. Если вместе с рутением в растворе содержится осмий, его отгоняют, окисляя азотной кислотой. Для предотвращения потерь рутения при выпариванни с серной кислотой до паров нужно принимать соответствующие меры предосторожности. [c.147]

Окисление и экстракция рутения. К холодному раствору, из которого удален осмий, добавляют 0,5 г окиси серебра( 1) и перемешивают до растворения. (Если в растворе нет азотной кислоты, например при удалении четырехокиси осмия кипячением с перекисью водорода по способу (б), растворяют окись серебра(II) в небольшом объеме 5 М азотной кислоты.) Выдерживают раствор 10 мин при комнатной температуре для полного окисления рутения до четырехокиси. Экстрагируют четырехокись рутен11я тред я порциями (по 10 м) четыреххлористого углерода, тщательно встряхивая смесь по 30 сек. Объединенный экстракт помещают в пробирку или колбу со стек.вдн-ны.м краном и промывают 5 мл 2 М серной кислоты, содержащей немного окиси серебра(П). Отделенную водную фракцию промывают несколькими миллилитрами четыреххлористого углерода и присоединяют их к общему экс-гракту. Водную и органическую фазы нужно тщательно отделить друг от друга. [c.146]

КИСЛОТЫ И использовать для определения рутения в стали н других сплавах железа. Светопоглощение синего комплекса [Ки (СЫ5)2] , измеренное при 590 ммк, подчиняется закону Бера в области концентраций рутения 1 —15 мгк1мл. Комплекс образуется быстро окраска достигает максимальной интенсивности за 30 мин и устойчива в течение 24 час. Молярное светопоглощение составляет приблизительно 40 000 л моль см а чувствительность определения равна 0,007 мкг см . Избыток роданида на поглощение не влияет. Максимальное поглощение достигается в 0,3 М растворе роданида натрия. Поскольку четырехокись рутения экстрагируют четыреххлористым углеродом, неблагородные и остальные платиновые металлы, включая осмий, не мещают. Для улучшения экстракции четырехокиси рутения из водного раствора прибавляют высаливатель — раствор нитрата алюминия в азотной кислоте. Концентрация азотной кислоты выше 4 М мешает образованию роданидного комплекса. Окисление рутения до четырехокиси, необходимое для экстракционного отделения, осуществляют при помощи небольшого избытка окиси серебра(II). [c.160]

Из металлов платиновой группы определению ослгпя данным методолг. мешает только рутений(У1П), поэтому осмий необходимо отделять от рутения селективной перегонкой или экстракцией. Отделение осмия в виде четырехокиси позволяет также отделять его от других лгеталлов. [c.296]

Поскольку химические свойства платиновых металлов очень близки, определение платины практически возможно только после ее предварительного отделения. Лучше всего сначала выделить из пробы рутений и осмий в виде четырехокисей [2348] (стр. 360), а затем отделить палладий и платину экстракцией хлороформом диэтилдитиокарбаминатных комплексов или иодокомплексов трибутилфосфатом [618]. Преимущество дибензил- и дифенилкарбамината [1746] по сравнению с диэтилкар-баминатом состоит в том, что диэтильное производное легко разлагает- [c.369]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология