Пробирный тигли

Определение иридия в платиновых сплавах . Анализируемый сплав сплавляют с десятикратным по массе количеством пробирного свинца в графитовом тигле в течение 1 ч примерно при 1000° С. Расплавленному металлу дают затвердеть в тигле, охлажденный слиток вынимают из тигля и слегка очищают от прилипшего к нему углерода. Слиток обрабатывают затем в накрытом стакане при нагревании на водяной бане разбавленной (1 4) азотной кислотой в количестве 5 мл на каждый грамм свинца. По растворении слитка раствор разбавляют равным объемом воды и затем сливают декантацией через плотный фильтр, в который вложен фильтр из менее плотной бумаги. Осадок в стакане промывают горячей водой, сливая промывную жидкость через фильтр. Фильтры с небольшим количеством попавшего в них осадка опускают в стакан, содержащий главную часть осадка, и добавляют на каждый грамм анализируемого сплава сначала 15 мл воды, затем 5 мл соляной кислоты и, наконец, 0,8 мл азотной кислоты. Нагревают на водяной бане до тех пор, пока черная более легкая часть осадка не растворится и останется только плотный серый осадок металлического иридия (обычно около 1,5 ч). Разбавляют раствор равным объемом воды и фильтруют через такой же двойной фильтр, как в первый раз. Тщательно переносят плотный осадок на фильтр, ополаскивая струей воды из промывалки и вытирая кусочками безвольной бумаги стенки стакана. Осадок и фильтр хорошо промывают горячей разбавленной (1 99) соляной кислотой, следя за тем, чтобы осадок не прошел через фильтр. Фильтр с осадком высушивают и затем прокаливают в фарфоровом тигле. После озоления фильтра иридий сильно прокаливают сначала на воздухе, а затем кратковременно в токе водорода. Охлаждение тигля с осадком производят также в атмосфере водорода. Полученный осадок (металлический иридий) взвешивают. Для внесения поправки на содержание [c.421]

Расплавленную шихту выливают в изложницы различных т шоа, которые изготавливают из чугуна, а внутреннюю поверхность обрабатывают машинным способом. Углубления, обычно комической формы, рассчитаны на 1 или 0,5 пробирной тонны расплавленной массы. При плавках с селитрой, когда соотношение флюса л руды порядка 10 1, необхо-Д ьмы углубления емкостью более I пробирной тонны. Разделять расплавленное содержимое тигля обычно нецелесообразно. Перед разливом следует убедиться, что изложницы [c.352]

Тигельная плавка [9]. Руду (например, содержащую теллуриды золота) сплавляют в шамотном тигле с глетом, мукой и плавнями, как при пробирном анализе на золото. Прокатанный свинцовый королек растворяют в разбавленной азотной кислоте, фильтруют, разбавляют фильтрат и вводят в него блестящую полоску свинцовой фольги. Выделившийся черный осадок высушивают, счищают и нагре-288 [c.288]

При анализе руд и концентратов концентрирование серебра, золота и платиновых металлов выполняют методом пробирной плавки. Для этого смесь пробы, оксида свинца (меди), флюса и восстановителя нагревают в тигле при высокой температуре [297-299]. Благородные металлы селективно растворяются в образующемся расплаве свинца (меди). Остатки минералов и жильных пород переходят в жидкий шлак. Свинцовый (или медный) королек, образовавщийся на дне при охлаждении тигля, отделяют от шлака и после извлечения свинца (меди) определяют благородные металлы. [c.64]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

Пробирный анализ —самый распространенный метод, применяемый лри определении благородных металлов в рудах и продуктах металлургического передела (4, 6—12]. Этот метод позволяет брать для анализа большие навески (1до2 г] и относительно легко и быстро отделять небольшие количества платиновых металлов и золота от породы и примесей. Метод основа на плавке исследуемых материалов в тиглях из огнеупорной глины с сухими реактивами, содержащими металл— коллектор благородных металлов и флюсы, состав которых меняется в зависимости от состава исходного материала. В качестве коллекторов золота, платины и палладия используютчаще всего сви- нец и серебро [12—16]. Коллектирование родия, иридия, рутения и осмия свинцом и серебром представляет значительно ббльшие трудности [10, 17—22], так как эти металлы легко образуют устойчивые при высокой температуре окислы (а рутений и осмий—летучие окислы), а также соли, многие из которых разлагаются только при высокой температуре. Однако родий и иридий довольно легко образуют сплавы с платиной и палладием, что облегчает их сплавление со свинцом и удерживание в сплаве с серебром [13], Для концентрирования платиновых металлов применяют также плавки навесок бедных материалов с ферроникелем [23—30], медью [31, 32] и оловом [33]. [c.251]

Тщательно отобранную пробу иридиевого сплава сплавляют в течение 1 часа при 1000° с десятикратным количеством пробирного свинца в графитовом тигле и в нем же дают сплаву остыть. Очищенный королек растворяют в стакане в смеси из 1 ч. азотной кислоты (плотн. 1,42) и [c.354]

Как и следовало ожидать исходя из их состава, тигли для пробирных плавок легко разрушаются основными флюсами или шихтой сильно разъеденные тигли применять не следует. Практически целесообразно покрыть под печи тонким слоем костяной золы, чтобы брызги шлака не попадали на обмотку. Капели, шерберы и чашки для обжига должны быть нагреты до красного каления перед использованием их для анализа. [c.351]

Пробирный анализ—это термин, применяемый для процесса определения золота и серебра в породах, рудах, концентратах и слитках пирометаллургически. Он включает несколько операций тигельную плавку, шлакование, купеляцию. Тигельная плавка является начальной стадией, в которой анализируемый материал смешивают с содой или смесью соды и буры, а также с окисью свинца, обычно с глетом РЬз04, и такими восстановителями, как древесный уголь, мука или винный камень. Для проб, содержащих пирит, или руд, содерл<ащих мышьяк или теллур, приготавливают специальную шихту. В процессе сплавления глет восстанавливается до металлического свинца, образующего на дне тигля слиток (веркблей), в объеме которого концентрируются золото и серебро. [c.38]

Полученный купелированием королек разваривают в серной кислоте, содержащей 10% сульфата аммония, горячую кислоту деканта-циеи отделяют от остатка металлов, который затем также декантацией хорошо промывают последовательно горячей водой и дважды разбавленным аммиаком. Остаток смывают в небольшой фарфоровый тигель, дают осесть на дно тигля, удаляют воду декантацией, высушивают, нагревают до красного каления и после охлаждения взвешивают сумм золота и платины. Если окраска серной кислоты после разваривания казывает на присутствие заметных количеств палладия, взвешенный металл снова квартуют с десятикратным по весу количеством серебра и разваривание королька повторяют последние следы палладия при этом переходят в раствор, который объединяют с полученным от первого разваривания и сохраняют для определения палладия. Остаток золота и платины после второго разваривания промывают, высушивают, прокаливают и взвешивают (вес А), Точно взветнивают листок золотой фольги (вес Б), вес которой должен быть приблизительно в 10 раз больше веса остатка после разваривания золотую фольгу и остаток авертывают вместе в кусок серебряной фольги вес последней должен быть равен утроенному весу золотой фольги и остатка, т. е. 3(А- -Б) затем остаток с присадками купелируют с небольшим количеством пробирного листового свинца. Полученный серебряный королек раскатывают, отжигают и разваривают, в азотной кислоте (1 3), которая растворяет серебро и платину. Остаток губчатого золота промывают, высушивают и снова квартуют с таким же количеством серебра. Второй королек разваривают сначала в азотной кислоте (1 3), а затем в более концентрированной (1 1) нерастворимый остаток золота хорошо промывают последовательно горячей водой н аммиаком, переносят в фарфоровый тигель, высушивают, отжигают при красном калении и после охлаждения взвешивают (вес В). По трем известным результатам взвешиваний находят количества платины и золота, присутствовавших в серебряном корольке [c.417]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология