Анализ пробирный

Реакции, основанные на образовании труднорастворимых солей серебра, были применены вначале для определения серебра. Этими методами и в настоящее время пользуются для установления процентного содержания (пробы) серебра в сплавах (пробирный анализ) и при анализе руд. Однако значительно более широко они применяются для определения различных анионов, особенно при анализе природных и технических вод. Некоторые анионы образуют с серебром окрашенные осадки, поэтому трудно наблюдать за изменением окраски тогда удобнее титровать по остатку. Так, например, при определении фосфатов, йодидов, арсенатов и т. д. испытуемый раствор обрабатывают избытком рабочего титрованного раствора азотнокислого серебра осадок отделяют и затем остаток серебра титруют другим рабочим раствором, например роданистым аммонием. [c.418]

Глава 10 ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ [c.194]

Для отделения Си, N1 и Ге при подготовке к пробирному анализу продуктов, содержащих платиновые металлы и золото, предложена [17] обработка при высокой температуре серной кислотой с серой, древесными опилками или крахмалом. [c.82]

Пробирный анализ (пробирное искусство) — методы определения благородных металлов (золота, серебра, платины и др.) в рудах, продуктах их переработки, слитках, готовых изделиях с использованием химико-металлургических процессов (выплавление, купелирование и др.). [c.108]

Пробег реакции по маршруту р 907, 908 Пробирное искусство — см. Пробирный анализ Пробирное клеймо 337 Пробирные иглы 339 Пробирный анализ 337 [c.581]

На результаты не влияют изменения кислотности и солевого состава. Мешает только платина, которую можно отделить обычным гидролитическим методом (методика 30). При необходимости палладий можно отделить экстракцией этилацетатом в виде комплекса с -нитрозодифениламином. Перед добавлением ди-метилтиазола органические соединения разрушают. Такой способ отделения и определения неоправданно трудоемок. Метод можно применять при определении довольно больших количеств золота, однако платина, которая почти всегда сопутствует палладию, мешает анализу. Область концентраций для этого метода позволяет применять его для анализа пробирных корольков. Однако, если для растворения корольков применяют серную кислоту, гидролитическое отделение от платины может быть проведено только после выпаривания растворов досуха и прокаливания осадка. [c.234]

В основе гравиметрических определений лежат различные химические реакции реакции разложегшя, замещения, обмена, а таК же образования комплексных соединений. Гравиметрический анализ является одним из первых методов количественного анализа и длительное время он был господствующим методом. Наиболее ранней его разновидностью являлся пробирный анализ. Пробирный анализ представляет собой совокупность приемов для определения драгоценных металлов в сплавах и рудах. Разновидностью гравиметрического анализа является электрогравиметрический анализ, созданный трудами Петрова, Деви и Фарадея. В этом методе оп- [c.229]

С 1885 по 1893 г. Н. С. Курнаков руководил практическими занятиями студентов по горнозаводскому техническому анализу (пробирному искусству) и читал лекции по соляному делу (галургии), технологии горючих материалов и общей металлургии. [c.107]

Многие практические приемы аналитической химии и аналитические методики были известны в глубокой древности. Это прежде всего пробирное искусство, или пробирный анализ, который выполнялся су им путем, т. е. без растворения пробы и использования растворов. Методами пробирного анализа контролировали чистоту благородных металлов и устанавливали их содержание в рудах, сплавах и т. д. Техника выполнения пробирного анализа воспроизводила в лабораторных условиях производственный процесс получения драгоценных металлов. Эти методы анализа применялись в древнем Египте и Греции, были они известны и в Киевской Руси. Практическое значение реакций в растворе было в то время невелико. [c.8]

Крупным вкладом В. М. Севергина в развитие аналитической химии является выпуск им нескольких руководств по химическому анализу, в особенности фундаментального труда Пробирное искусство или руководство к химическому испытанию металлических руд и других ископаемых тел (1801). [c.9]

Изучена точность активационного определения золота в рудах [321, 865]. При массовом анализе руд на содержание золота метод активационного анализа имеет ряд преимуществ перед пробирным исключается разрушение образца и не требуется радиохимического разделения изотопов. Мешающее влияние других элементов снижается резонансной активацией образца в кадмиевой оболочке [323]. [c.190]

Значительный вклад в химический анализ сделал В. М. Севергин (1765—1826), разработавший основы анализа руд, минералов и металлов. Он предложил ряд новых аналитических реакций и впервые ввел в 1795 г. в аналитическую практику колориметрический метод количественного анализа, основанный на сравнении интенсивности окрасок исследуемых растворов. В 1801 г. В. М. Севергиным было опубликовано практическое руководство по химическому анализу— Пробирное искусство, или руководство к химическим испытаниям . [c.20]

Анализ в древности. Химический анализ проводится с незапамятных времен. Первый аналитический прибор — весы — известен с глубокой древности. Анализу подвергали руды, сплавы, изделия из драгоценных металлов. У римского историка Плиния описана методика анализа золота, еще раньще об оценке содержания золота писал император Вавилона. Плиний пишет об использовании экстракта дубильных орешков в качестве реактива. С помощью папируса, пропитанного экстрактом, отличали медь от железа (в растворе сульфата железа папирус чернел). В древности умели определять концентрацию по удельному весу само понятие удельный вес известно по крайней мере со времен Архимеда. По-видимому, вторым по времени появления аналитическим прибором был ареометр, он описан в трудах древнегреческих ученых. В произведении Теофраста О камнях говорится об определении золота с помощью так называемого пробного, или пробирного, камня способ этот применяется и до сих пор, наприм в инспекциях пробирного надзора. [c.14]

С 1885 (ПО 1893 г., будучи адък>нктом, Николай Семенович руководил практическими занятиями студентов по горнозаводскому техническому анализу, пробирному искусству и читал лекции по соляному делу, технологии топлива, а также по общей металлургии. По его предложению пробирная лаборатория института была переведена в новое, специально приспособленное помещение и значительно расширена, [c.6]

ПРОБИРНЫЙ АНАЛИЗ, метод количеств, определения металлов (гл. обр. благородньк), основанный на сплавлении анализируемой пробы с сухими реагентами и гравиметрич. анализе полученного сплава. Применяется для исследования руд, продуктов их обогащения, сплавов, разл. изделий и т. д. По данным П. а. осуществляют контроль технол. процессов, ведут учет расходования благородных металлов, определяют пробы ювелирных изделий и сплавов, содержащих благородные металлы. [c.96]

В связи с ростом промышленности, особенно металлургии, к началу XIX в. было проведено уже большое количество разнообразных анализов и выпущены руководства по анализу. Например, в 1801 г. в России В. М. Севергин, работавший в Петербургском горном институте, опубликовал одно из первых в мировой литературе руководств по химическому анализу Пробирное искусство, или руководство к химическому испытанию металлических руд и других ископаемых тел . [c.12]

Развитие количественного анализа. Строгое научное обоснование принципа количественного химического анализа стало возможным только после установления закона сохранения веса вещества при химических реакциях. В середине ХУП1 в. этот закон сформулировал и экспериментально доказал М. В. Ломоносов. Однако отдельные методы химического анализа существовали задолго до этого времени. Открытие М. В. Ломоносова в значительной степени являлось обобщением многих предыдущих работ, в результате которых был установлен количественный состав многих минералов, руд, технических продуктов и различных химических препаратов. Долгое время методика анализа рассматривалась как раздел технологии тех или других веществ. Изучение методов определения драгоценных металлов в их сплавах (так называемый пробирный анализ ), исследование минералов, проверка качества лекарственных препаратов и другие работы способствовали развитию методов химического анализа. [c.10]

Много работ в области методики химического анализа выполнил академик М. В. Севергин. Он составил ряд руководств Способ испытывать минеральные воды (1800 г.), Пробирное искусство, или руководство по химическому испытанию металлических руд и других ископаемых тел (1801 г.) и др. [c.12]

Пробирный анализ принадлежит к наиболее старым методам определения золота. Ему посвящен ряд монографий и справочников [76, 340, 367, 435, 466J, много статей [12, 96, 212, 311, 481, 742, 750, 915, 949, 951, 14751, поэтому он в настоящей монографии широко не рассматривается. [c.194]

Развитие промышленности и различных производств к середине XVII в. потребовало новых методов анализа и исследования, поскольку пробирный анализ уже не мог удовлетворить потребностей химического и многих других производств. К этому времени к середине XVII в. и относят обычно зарождение аналитической химии и формирование самой химии как науки. Определение состава руд, минералов и других веществ вызывало очень большой интерес, и химический анализ становится в это время основным методом исследования в химической науке. Р. Бойль (1627—1691) разработал общие понятия о химическом анализе. Он заложил основы современного качественного анализа мокрым путем, т. е. путем проведения реакций в растворе, привел в систему известные в то время качественные реакции и предложил несколько новых (на аммиак, хлор и др.), применил лакмус для обнаружения кислот и щелочей и сделал другие важные )эткрытия. [c.8]

Пробирный анализ сыграл важную роль в развитии технической и аналитической химии. В 1637 г. в Стокгольме была создана Королевская химическая лаборатория , в которой шведский химик и металлург Урбан Иерне (1641—1724) проводил анализы минералов и сплавов. Ученый стремился своими работами помочь развитию в Швеции горного дела и других промыслов. Результатом его исследований было открытие новых полезных ископаемых и минеральных источников. [c.24]

Аи в сульфидных и кварцевых рудах, в отвальных хвостах и шлаках из навески 50 г. Для повышения селективности и чувствительности золото концентрируют пробирной плавкой, а затем веркблей купелируют. В этом случае в Аи — Ag-кopoлькe отсутствуют Hg, Т1, ЗЬ. Для стабилизации Аи(1П) вводят перекись водорода и снижают концентрацию НС1 до 0,15 М. Метод применим также для анализа чушкового свинца. [c.153]

Количественно 3 определяют гравиметрически (в виде металлич 3), титриметрически (восстановлением Аи с послед титрованием избытка восстановителя), фотометрически (по оранжевой окраске бромаурат-иона, а также по интенсивной окраске соед 3 с разл орг реагентами), электрохимически, спектральными методами, методами активац, атомно-абсорбц и пробирного анализов Для предварит концентрирования 3 используют хим методы, жидкостную экстракцию и хроматографию [c.172]

В течение древнейшего периода (до нач. 13 в.) стали известны углерод, сера, железо, олово, свинец, медь, ртуть, серебро и золото. С 7 в. в Китае производился фарфор. В хтхим. период (до нач. 16 в.) были охарактеризованы мн. 1>1инерхты, открыты мышьяк, сурьма, висмут, цинк, изучены нек-рые сплавы (в частности, отдельные амальгамы), соли, иеск. к-т и щелочей. Возник пробирный анализ. В Европе с сер. 13 в. стала применяться, а В 15 в. и производиться селитра. [c.210]

Определение. При анализе проб, содержащих от 10 -10 до 10% n.M., часто необходимо предварит, концентрирование и разделение П. м. Чаще всего для этого используются метод пробирной плавки (см. Пробирный анализ), сорбц. и экстракц. концентрирование. Метод пробирной плавки основан на высокотемпературном извлечении П. м. расплавленными РЬ, Ag, u, сплавами Pb с Ag, u с Ni, NiS. [c.571]

Историческая справка. Методики отбора проб появились вместе с методиками пробирного анализа в раннем средневековье в связи с использованием золота. Заметные успехи в этой области достигнуть в 18-нач. 19 вв. (горные школы В.Н. Татищева на Урале, исследования М. В. Ломоносова, работы металлурга В. А. Лампадиуса в Гёттингене). Обмен информацией о проведенных исследованиях через спец. журналы, посвященные горному делу и металлургии, успехи химии, возможности вьшолнения точных хим. анализов самых разнообразных продуктов металлургии привели к быстрому прогрессу и научному обобщению практики отбора проб. В кон. 19-нач. 20 вв. были разработаны методики, традиционно применяемые и ныне. В кон. 20 в. в связи с широким применением высокочистых в-в, необходимостью исследовать распределение компонентов по глубине тонких поверхностных слоев и в пределах клетки живого организма, контролировать содержание полезных и вредных соед. в с.-х. продуктах и пище, управлять быстропротекаю-щими автоматизированными технол. процессами возникли новые подходы к проблеме отбора проб и их анализа. Так, аппаратурной базой автоматизир. систем управления (АСУ) являются автоматич. устройства для отбора и предварит, подготовки проб, их транспортировки к анализатору и подготовки к измерению аналит. сигнала, а также автоматич. анализаторы, основанные на применении физ. и физ.-хим. методов анализа. Весь комплекс устройств управляется [c.93]

Если королек содержит платиновые металлы, анализ его хим. методами представляет сложный и длительный процесс. Получили распространение комбинир. методы анализа с использованием пробирного концентрирования, т.е. определение благородных металлов (в т. ч. Pt, Pd, Rh, Ir, Ru) B корольке или свинцовом сплаве (масса 0,1-2 г) методами эмиссионного спектрального, атомно-абсорбц., активац, фотометрич. анализа и др. Пределы обнаружения Au при этом достигают 0,005 г/т, Ag-0,1 г/т. [c.96]

Для концентрирования золота чаще всего пользуются экстрагированием золота метилизобутилкетоном. Метод применяют для определения 2,7-10 % Аи в бедных рудах [1152] > 3-10 % Аи в пиритных огарках [1418] > 5-10 % Аи в природных водах [1557] 1-10 —5-10 % Аи в отработанных цианидных растворах [1435] 8-10" % Аи в металлургических образцах [1001]. Отмечается [1152], что при экстракции метилизобутилкетоном по чувствительности метод приближается к пробирно-атомно-абсорбционным и пробирно-нейтроноактивационным. Значительно реже золото экстрагируют изоамиловым спиртом [356],— например, при анализе технологических растворов и электролитов, и диизобутилкетоном [1003, 1004] из растворов, содержащих хлорид триоктилме-тиламмония или триоктиламин. Фишкова [622] повышала чувствительность определения золота в 10—20 раз экстрагированием золота изоамиловым спиртом из растворов, содержащих диэтилдитиокарбаминат и иодид калия. Метод позволяет определять золото с чувствительностью 0,01 мкг мл. [c.183]

Ксилол (диметилбензол) СбН4(СНз)а— бесцветная жидкость с характерным запахом. Малорастворим вводе, хорошо растворяется в органических растворителях. Проявляет свойства ароматических соединений, легко хлорируется, сульфируется и нитруется. Имеет три изомера ор/по-, жета-и лара-ксилол.В промышленности К. получают при коксовании угля или при ароматизации нефти. Применяют как растворитель лаков, красок, мастик и др. Используют в синтезе красителей. Купелирование (от франц. oupelle — чашечка) — окислительное плавление сплава свинца с золотом или серебром с целью выделения их в чистом виде. К. основано на том, что свинец и другие неблагородные металлы при высокой температуре легко окисляются кислородом воздуха, тогда как золото и серебро не изменяются. См, пробирный анализ. [c.74]

Мейнке [1225] отмечает высокую чувствительность активационного определения золота по сравнению со спектральными, фотометрическими и амперометрическими методами. Он более об ьективен, чем пробирный анализ, а при низких содержаниях золота (меньше 0,5—1 г/т) и более точен [321]. Эти обстоятельства в сочетании с быстротой и простотой метода способствовали его применению в контроле производства, при анализах золы растений, почв, пород и рудоносных кварцевых жил [328]. [c.190]

Первые руководства по химическому анализу появились еще во времена алхимии. В XVII в. их было уже немало. В 1790 г. в Иене была издана книга И. Геттлинга Полная химическая пробирная палата , в 1799 г. во Франции — труд Л. Н. Воклена Руководство испытателя , В. А. Лампадиус в 1801 г. опубликовал Руководство по химическому анализу минеральных веществ , [c.16]

Пробирный модифицированный метод определения золота в присутствии Р(1, Зп, Си, Ъп, № описан Донау [9181. Перед пробирным анализом отделяют сульфатизацией Ге, N1, Си, а Аз, ЗЬ, Зп, Зе и Те удаляют хлорированием в присутствии КаС], предупреждающего потери платиновых металлов и золота с возгонами [17]. Особенности пробирного анализа материалов, обогащенных окисью железа или окисью хрома, указаны Масленицким и Полиевским [3471. Применение пробирного анализа для исследования различных продуктов, содержащих платиновые металлы, золото и серебро, пути расширения областей его использования и усовершенствования указаны в [131. [c.195]

Пробирный анализ осноран на способности соединений золота легко разлагаться при низкой температуре, на свойстве золота легко образовывать сплавы со свинцом с низкой температурой плавления и легко отделяться от него при окислительном плавлении сплава [13J. Метод пробирной плавки (например, руд) заключается в том, что руду смешивают с содой, бурой, стеклом, глетом и т. н. в такой пропорции, чтобы получить легкоплавкую смесь. Одновременно к шихте прибавляют восстановители для восстановления части глета до элементного свинца. К шихте примешивают Ag l, если серебро в руде отсутствует. При плавке весь восстановленный свинец с благородными металлами собирается на дне тигля. Полученный свинцовый сплав, освобожденный от шлака, подвергают окислительной плавке сначала в шербере, а затем на капели. [c.194]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология