Пробирный метод

Особое место занимает так называемый пробирный метод концентрирования, используемый при определении благородных металлов в различных объектах, например в рудах. В нем объединено разложение анализируемого объекта и концентрирование определяемых элементов. Существо этого очень старого приема состоит в том, что анализируемый образец сплавляют со свинцом, в расплав свинца переходит золото и большинство платиновых металлов. Королек застывшего после плавки свинца и есть концентрат его извлекают и после некоторых промежуточных операций анали- [c.89]

Авторы [744] предложили методику колориметрического определения золота в цианистых растворах. Они утверждают, что для определения менее 0,04 мг золота колориметрирование слабокислых растворов с хлоридом олова(II) по точности и быстроте выполнения превосходит гравиметрическое пробирное определение. К сожалению, этот сомнительный вывод не подтвержден соответствующими данными. Однако несомненно, что конкуренция колориметрических методов с классическим пробирным анализом вполне возможна. Тем более удивительно, что до сих пор не получено данных, сравнивающих быстроту, точность и воспроизводимость какого-либо колориметрического, титриметрического или спектрального метода с пробирным методом определения золота или другого благородного металла в рудах. Сендел [108] нашел, что чувствительность метода с использованием хлорида олова (II) равна 0,05 мкг-см . Метод пригоден для анализа растворов, содержащих 10—100 мкг золота в объеме пе более 20 мл. Рекомендуемая концентрация кислоты 0,04 и., однако и для 1 н. кислоты результаты удовлетворительны. Интенсивность окраски измеряют без светофильтра. С зеленым светофильтром светопропускание немного ниже. Платина, палладий, рутений, теллур, селен, серебро, ртуть и др. мешают определению. [c.269]

Атомно-абсорбционный метод по этой же причине применяют в не столь массовом масштабе, как он того заслуживает. Метод внедрен в золотодобывающей промышленности для анализа растворов, особенно цианистых. Для концентрирования золота часто проводят предварительную экстракцию развиваются и методы анализа твердых порошковых проб, особенно с графитовой кюветой и другими непламенными атомизаторами. Определение золота атомно-абсорбционным методом стало обычным для этой цели разработан анализатор Золото-1 . Применяется атомная абсорбция и в сочетании с пробирным методом концентрирования золота и серебра. Атомно-абсорбционный метод получил полное признание и в других подотраслях, например в редкометаллической промышленности. [c.149]

Золото в продуктах цветной металлургии чаще всего определяют пробирным методом. При этом получаются довольно точные результаты для объектов, содержащих Аи при меньших количествах золота ошибка достигает 100—200%, не- [c.205]

АА-5 Концентрирование пробирным методом на оловянном корольке 0,1—4 мкг мл [1230] [c.213]

Амперометрическое определение золота может заменить (во всяком случае частично) длительный и трудоемкий пробирный метод, поэтому за последнее время амперометрическому определению золота уделяется все больше и больше внимания. [c.207]

Туды — наиболее разнообразный объект для определения золота. Руды классифицируют по химическому составу (сульфидные, окисленные, кварцевые), по содержанию золота (бедные, содержащие 10 —10 % Аи, золотоносные), по основному компоненту руды (свинцовые, урановые и т. д.). Тип руды определяет предварительную подготовку ее к анализу. Например, метод Ассарссона и соавт. [7341 для определения золота в сульфидных рудах основан на их обработке азотной кислотой. Остаток обрабатывают смесью соляной и азотной кислот, к раствору прибавляют сулему, сульфат гидразина и сульфид натрия для осаждения элементного золота на сульфиде ртути. Определение (0,9—6,5)-10- % Аи заканчивают пробирным методом. Большинство руд растворяется в смеси соляной и азотной (3 1) кислот или в смеси азотной кислоты с бромом. [c.198]

Кроме определения меди, с которым приходится иметь дело на всех предприятиях медной промышленности, большой объем аналитических работ связан с определением золота и серебра, которое осуществляют пробирным методом. [c.151]

Использование комплексонометрии давало возможность определять последовательно в одной пробе содержание большого числа металлов — железа, свинца, цинка, кальция, магния, меди, никеля, висмута, алюминия. Платиновые металлы определяли пробирным методом, который осуществляли в электропечах с автоматическим регулированием температуры. [c.151]

ПРОБИРНЫЙ МЕТОД ОБОГАЩЕНИЯ [c.251]

Пробирный метод обогащения.......... [c.313]

Сопоставление результатов анализа цианистых растворов на золото атомно-абсорбционным и пробирным методами [c.181]

Преимущество пробирного обогащения перед химическим ключается в возможности использования для анализа весьма больших навесок (50—100 г и более). Такие навески разложить химическим путем очень трудно. Кроме того, разложить большие навески пробирным методом можно значительно быстрее, > ем химическим. [c.237]

Недостатком классического пробирного метода концентрирования благородных металлов является плавка со свинцом, худшим коллектором, чем никель или медь, часто встречающиеся в природе с благородными металлами. Свинец, однако, имеет то преимущество, что его легко отделить при купелировании окислением до глета и абсорбцией капелью. Другие металлы, воз.можно и лучшие коллекторы, должны быть отделены химически на второй стадии купелирования. Это требует затраты большего времени и может привести к потерям, превышающим потери при неполном коллектировании благородных металлов свинцом. [c.287]

Пробирный метод для золота и серебра [c.38]

Кроме пробирного метода в последние годы разработаны эффективные методы концентрирования, выделения и определения благородных металлов, нашедшие широкое применение в аналитической практике. Эти методы отражены в следуюш,их монографиях и руководствах по аналитической химии [c.385]

Для отделения золота от неблагородных металлов используют пробирный метод /3,6/, а такхе прием восстановления его различными восстановителями /7/. Для отделения золота о платиновых металлов используют его свойство восстанавливаться легче, чем все платиновые металлы (восстановитель -щавелевая кислота), а также различные хроматографические и экстракционные методы /8-II/. [c.7]

Золото осаждают в среде 1—2о -ной H2SO4, определение заканчивают пробирным методом, купелированием и развариванием королька. [c.114]

Известны фотометрические и экстракционно-фотометрические методы определения серебра в этих материалах посредством дитизона, и-диметиламинобензилиденроданина, в виде ионных ассо-циатов фенантролинового комплекса серебра с красителями, например с бромпирогаллоловым красным или бромидного комплекса серебра с бутилродамином. Рекомендуются также пробирные методы определения и весовые методы после осаждения хлорида серебра. [c.176]

Известны пробирные методы определения серебра в бедных рудах и продуктах цветной металлургии [57, ИЗ, 177] заключительное определение серебра производится фотометрическим методом с кристаллическим фиолетовым [177], весовым методом — в виде Ag l или в виде металлического серебра после восстановления солянокислым гидразином [57]. [c.179]

Для определения серебра в сплавах с золотом применим [691] весовой метод, при котором серебро осаждают в виде Ag l и взвешивают осадок. При химическом анализе золотин серебро восстанавливают до металла гидроксиламином и взвешивают в виде металла остатки серебра выделяют электролизом цианистого раствора [424]. Известен и пробирный метод определения серебра в сплавах с золотом [299]. [c.188]

Пробирному методу обогащения, а также пробирно-опект-ральным и лробирно-химичеоким методам анализа посвящены специальные руководства, по этой причине здесь изложены лишь основы пробирного метода обогащения. [c.251]

При пробирном анализе материалов, содержащих значительные количества меди,-никеля, железа, селена, теллура, мышьяка,, сурьмы, потери благородных металлов на отдельных стадиях дов ольно зна(чительны. Поэтому перед пробирной плавкой таких продуктов для отделения меди, никеля и железа используют-метод сульфатизации 3, 4, 13, 34, 35], а материалы с высоким со-держанием селена и теллура подвергают хлорированию [4] . Подробное ойсуждение пробирных методов см. [I3, 30, 36]. [c.252]

Оробинская В. А. Уточнение пробирного метода анализа золотых и серебряных сплавов.— В кн. Анализ благородных металлов. М., 1965, 182—188. РЖХим, [c.164]

Интересный вариант иодометрического метода определения золота предложили Мюррей и Криге [544]. Чтобы определить золото в рудах, образец обрабатывали бромной водой или царской водкой. В фильтрате потенциометрически титровали золото (1П) 0,01 М раствором иодида калия. Электродами служили насыщенный каломельный и платиновый проволочный. Конечную точку титрования находят по максимальной величине отношения изменения потенциала к объему титрующего реагента. По ряду причин допустимы лишь небольшие концентрации соляной и азотной кислот. Этот метод может быть использован для анализа некоторых руд. Но его нельзя рекомендовать для анализа всех руд, содержащих золото, так как он трудоемок и подвержен влиянию многих факторов. Хотя результаты анализа довольно хорошо согласуются с результатами классического пробирного анЗ лиза, автор не рекомендует его для замены пробирного метода. [c.122]

В рассмотренном примере производительность анализа не столь высока, как в предыдущих случаях. И все же, хотя для достижения требуемых пределов обнаружения требуются длительные и трудоемкие подготовительные операции, применение ААА вместо традиционного пробирного анализа дает целый ряд существенных преимуществ. Так, правильность определения золота в области относительно малых концентраций (л 1 г/т) методом ААА оказывается существенно выше, чем при использовании пробирного метода (5г примерно в четыре раза меньше). Значительно повышается производительность и, кроме того, бтпадает необходимость в пробирной лаборатории. [c.208]

За последние годы в СССР Гинцветметом [71] разработан ли тод извлечения золота и серебра катионитами из аммиачных растворов, получаемых при выщелачивании под давлением медно-свипцово-щн1ковых концентратов. Такие растворы содержат до 10 мг л золота и до 1000 серебра. Наилучшие результаты получены при применении в качестве ионита сульфоугля. Извлечение золота протекает настолько полно, что оно гге может быть обнаружено пробирным методом в фильтрате, стекающем с сорбента. Содержание серебра в фильтрате по превышает 1 мг/л. [c.274]

Выделение золота пробирно-купеляционными методами из руд и концентратов вместе с металлами платиновой группы описано в разделе 1У1етоды выделения и разделения платиновых металлов . Фей и Инман [17] предложили пробирный метод выделения золота с использованием олова в качестве коллектора. После растворения плава золото отделяют экстракцией эфиром его хлоридного комплекса. [c.176]

Пробирным методам выделения иридия посвящены работы Бимиша и сотр. [1—3 . [c.191]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология