Амины окисление методом Кьельдаля

Метод Кьельдаля. Содержание азота в простых амидах и имидах можно определять обычным методом Кьельдаля, так же как и аминный азот (см. пример 34 в гл. 13), без всяких видоизменений. Для получения максимального выхода аммиака из полиамидов — синтетических (пластики) или природных (белки) обычно требуется более жесткая обработка. Такие сильные окислители, как хлорная кислота и перекись водорода, были рекомендованы многими исследователями, но недостатком применения этих реагентов является их взрывоопасность. Нагревание обрабатываемой смеси в запаянной трубке является эффективным методом при анализе в микромасштабе. Чтобы предотвратить окисление аммиака, температуру печи следует поддерживать при 450 °С. Некоторые исследователи рекомендуют гидролизовать полиамиды соляной кислотой еще до обработки их серной кислотой. При анализе азота в белках следует иметь в виду, что для обработки по методу Кьельдаля некоторых аминокислот, содержащих гетероциклические кольца с азотом (см. раздел VH-B этой главы), необходимо применять ртуть в качестве катализатора. [c.253]

Валшейшей стадией в методе Кьельдаля является окисление серной кислотой. Углерод и водород, содержащиеся в образце, превращаются соответственно в углекислый газ и воду. Степень превращения азота, однако, зависит от его состояния в исходном соединении. Если он присутствует в виде амина или амида, как, например, в белковых веществах, превращение его в ион аммония гфоходит всегда почти количественно. Наоборот, азот, присутствующий в высоких степенях окисления, например, в виде нитро-, азо- и азокси-групп, на стадии окисления образца превращается в элементный азот или оксиды азота и не удерживается серной кислотой. Это приводит к занижению результатов, и чтобы его предотвратить, образец подвергают предварительной обработке восстановителем. При такой обработке азот переходит в более низкое состояние окисления, из которого он легче превращается в ион аммония при разложении пробы серной кислотой. Один из способов предварительного восстановления предусматривает добавление салициловой кислоты и тиосульфата натрия к раствору пробы в концентрированной серной кислоте дальнейшая обработка проводится обычным способом. [c.271]

Определение кремния. Сущность метода состоит в том, что кре.мнийорганические соединения окисляют смесью хромовой и серной кислот в токе кислорода. Для количественного окисления углерода газ из реакционной колбы поступает в слои окиси хрома при 700—750 °С, где происходит превращение всего углерода в СО2, которую далее поглощают аскаритом и определяют весовым путем. Одновременно с углеродом могут быгь определены галоген, азот и металлы. Галоген выделяется в элементарном состоянии или в виде галогенводорода, который поглощается гидразингидратом и определяют по Фольгарду (см. стр. 295). Аминный азот превращается в условиях опыта в сульфат аммония. Содержание азота в сульфате аммония определяют по Кьельдалю (см. стр. 287). [c.293]

Прямое определение по Несслеру продуктов разложения, полученных по Кьельдалю, пожалуй, применяется более широко, чем метод обычной перегонки [89—93]. Образующаяся окраска измеряется при помощи разнообразных фотометров и колориметров. Эта методика экономит некоторое время, и она также более целесообразна для клинических целей, вследствие широкого применения колориметров при клинических анализах. Метод является менее точным, чем перегонка, но не исключено, что вводимые ошибки не больше, чем ошибки, присущие другим этапам аналитического метода. Образование аминов [61, 76] при разложении, несомненно, вводит ошибки при работе по этому методу. Шере [94] произвел сравнительное изучение методов перегонки и Несслера и пришел к выводу, что последний достаточно точен для клинических целей. Интересное изменение, которое устраняет большую часть критики метода Несслера, состоит в применении гипобромита для окисления аммиака в субстрате [95, 96]. Избыток гипобромита определяется иодометрически. Применение фосфорномолибденовой кислоты [96] при разложении, повидимому, нежелательно [15]. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология