Элементный органический анализ определение азота

При анализе органических веществ аналитик решает ряд задач, во многом сходных с задачами качественного и количественного анализа неорганических веществ. Одна из первых задач, возникающих при анализе нового органического соединения,— определение элементов, входящих в его состав. Ответ на этот вопрос дают методы качественного элементного анализа органических веществ. Однако этих сведений недостаточно, чтобы сделать вывод о строении исследуемого органического вещества, поскольку в состав почти всех органических веществ входит небольшое число элементов — углерод, водород, кислород, азот, сера, галогены и некоторые другие. [c.150]

Элементный анализ используют для количественного определения органических и элементорганических соединений, содержащих азот, галогены, серу, а также мышьяк, висмут, ртуть, сурьму н другие элементы. Элементный анализ может быть также применен для качественного подтверждения нгшичия этих элементов в составе исследуемого соединения или для установления или подтверждения брутто-формулы вещества. [c.126]

По существу, гравиметрическим был и элементный анализ органических веществ. Первые анализы такого рода выполнял А. Л. Лавуазье он нашел, например, что в спирте соотношение С Н равно 3,6 1 (истинное 4 1). Основную классическую схему анализа на углерод и водород разработал немецкий химик Ю. Либих в первой половине XIX в. Француз Ж. Б. Дюма предложил (1831) метод определения азота, но сейчас большее значение имеет метод И. Кьельдаля (1883). Много позднее австрийский ученый Ф. Прегль разработал способы микроанализа, за которые был удостоен Нобелевской премии (1923). [c.18]

Основные научные работы посвящены разработке микроанализа органических веществ, создателем которого он является. Поставил перед собой задачу приспособить классические методы элементного органического анализа, разработанные Ю. Либихом и Ж. Б. Д. Дюма, для исследования очень малых количеств веществ. Разработал (1911) методы микроанализа органических веществ, обеспечивающие точность определения углерода, азота, серы и галогенов в навеске вещества до 7—10 мг. Затем (1913) ему удалось уменьшить количество анализируемого вещества до 1—3 мг. Сконструировал и изготовил всю необходимую для этих методов аппаратуру. Создал первую модель микрохимических весов с чувствительностью до миллионных долей грамма. Предложил оригинальные композиции аналитических реагентов, ввел принципиально новые способы разложения органических веществ при элементном анализе. Его методы включали определение элементов, наиболее часто встречающихся в органических веществах (углерода, водорода, азота, галогенов, серы, фосфора и др.), многих функциональных групп, молекулярной массы веществ. [c.406]

При элементном органическом анализе количественно определяют углерод и водород, реже кислород, азот, серу, галогены и другие элементы, которые были обнаружены качественными реакциями. Когда имеют дело с ранее не описанными соединениями, элементный анализ совершенно необходим для определения приближенной эмпирической формулы исследуемого вещества и представляет, таким образом, первый шаг в систематическом исследовании нового вещества. До 1910 г. методы элементного органического анализа были трудоемкими и отнимали много времени. Введение Эмихом и Преглем элегантных микрометодов привело к упрощению анализа и достижению такой точности, которой с трудом могли добиться старыми методами даже опытные работники. Существует целый ряд превосходных монографий , посвященных элементному анализу [c.17]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом, который может проводиться макро-, полумикро- и микрометодами. При макроанализе берут для сжигания навеску в 0,15—2 г, при полумикроанализе —в 20—30 мг, а при микроанализе —в 2—5 мг. В настоящее время широко распространен полумикрометод, который позволяет работать с малыми количествами вещества и проводить довольно быстро анализ. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.96]

Определение элементного состава нефтей проводится общепринятыми методами анализа органических соединений, в частности углерод и водород — сожжением, по Либиху, или в калориметрической бомбе, азот, — по Дюма, сера, — по Кариусу, а кислород, — по разности, причем на процент его содержания ложатся все ошибки опыта. [c.76]

Если вещество получено в известных условиях из известных реагентов, для подтверждения его состава многие десятки лет существовала и существует практика, когда химик-синтетик передает это вещество на обычный элементный анализ. В дальнейшем было признано более полезным подтверждать состав органического соединения количественным определением функциональных групп. Результат анализа будет более информативным, если установить содержание в синтезированном соединении нитро- или аминогруппы, чем определять методом элементного анализа количество азота. Подобным же образом состав гидр-оксикислоты будет установлен более точно по содержанию гидроксильной и карбоксильной групп, чем по содержанию углерода и водорода. [c.620]

Анализ опубликованных работ и опыт нашей работы показывает,, что использование газовой хроматографии действительно открывает большие возможности для определения азота в элементном анализе. Используя принцип пиролитического разложения навески органического-вещества, преимущество которого убедительно показано работами Коршун и Климовой [15, 16], мы разработали соответствующее приспособление с автоматическим обогревом и нашли условия сожжения органических веществ, удовлетворяющие требованиям как количественного окисления навески анализируемого вещества до простых веществ, так и их. хроматографирования. [c.108]

В зависимости от задач и методов их решения различают качественный и количественный анализ. Цель качественного анализа — определение элементного или изотопного состава веществ. При анализе органических соединений определяют непосредственно отдельные химические элементы, например углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. Цель количественного анализа — установление количественного соотношения составных частей вещества. По результатам количественного анализа можно установить константы равновесия, произведения растворимости, молекулярные и атомные массы. Количественному анализу всегда предшествует качественный анализ. [c.11]

Обзор по количественному органическому элементному анализу, в том числе и по определению азота методом Дюма, приведен в [385, 534]. [c.185]

В монографии отражено современное состояние аналитической химии азота и его соединений, обобщен накопленный материал по идентификации, выделению и количественному определению различных химических форм азота при анализе природных и промышленных объектов. Наибольшее внимание уделяется физико-химическим экспрессным методам, особенно методам определения азота в металлах, природных водах, атмосфере и т. д. Приведены методы элементного анализа органических соединений на содержание азота. В связи со спецификой элемента в монографию введена глава по газометрическим методам определения азота. Рассматриваются вопросы изотопии, масс-спектрометрии азота в плане аналитической химии. Наиболее широко используемые методики определения даются полностью. [c.308]

Абсолютное большинство коммерческих анализаторов предназначено для определения С, Н и N. Со временем их стали применять для определения О и 5. Особое внимание уделяли разработке условий определения азота в биологических материалах с целью замены классического метода Кьельдаля. Развитие инструментальных методов элементного анализа органических соединений освещалось в обзорных статьях [48, 49] и монографиях [3, 6, 7, 10]. Поэтому мы приведем лишь краткий обзор анализаторов, выпускаемых промышленностью и широко применяемых на практике. [c.33]

Определение азота окислительным разложением в инертной> атмосфере при высокой температуре за счет кислорода окислителя является одним из наиболее универсальных методов элементного анализа органических соединений. Метод, предложенный Дюма в 1830 г., имеет множество модификаций, но до настоящего времени не утратил своего главенствующего положения в элементном анализе. [c.127]

Определение химического (элементного) состава в химии горючих ископаемых называется элементным анализом. Элементный анализ ТГИ включает определение углерода, водорода, кислорода, азота л серы органической. В значительно меньшей массовой доле в ТГИ могут [c.53]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах называется элементным анализом. Определение основных элементов — углерода, водорода, азота, кислорода — чаще всего производят сжиганием навески вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца, причем определение углерода и водорода производят одновременно. [c.98]

Анализ для определения отдельных элементов, составляющих соединения органической массы угля, т. е. количество углерода, водорода, кислорода, азота, серы и т. д., осуществляют методами, подобными методам, применяемым в органической химии. Некоторые из перечисленных элементов представляют больший или меньший интерес в отношении того, что касается процесса коксования и конечного качества получаемого кокса. Знание содержания серы представляется важным ввиду ее влияния на качество произведенного кокса, используемого в доменной печи. Содержание фосфора должно быть ограниченным при производстве определенных сортов электрометаллургических коксов. Напротив, азот, присутствующий в угле, не оказывает особого влияния, так же как и хлор, на производство кокса. Тем не менее опишем вкратце порядок нормального анализа для каждого из этих элементов для того, чтобы составить более полное представление об исследовании углей с помощью методов их элементного анализа. [c.48]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т.е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NN3 или ионы СМ и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. Молекулярная формула органического соединения может быть установлена по данным масс-спектрометрии, обработанным ЭВМ. [c.246]

При исследовании строения неизвестного органического соединения обычно начинают с того, что проводят элементный анализ. Для этого определенное количество (обычно несколько миллиграммов) чистого соединения сжигают в специальном приборе. Количество получившихся диоксида углерода и воды измеряют и вычисляют процентное содержание углерода и водорода в соединении. Если в соединении имеются и другие элементы, например галоген, сера или азот, то чаще всего производят проверку на ионы галогена, серы или на элементарный азот. Из этих данных вычисляют процентное содержание соответствующего элемента в соединении. Содержание кислорода обычно находят, вычитая из 100 /о процентное содержание всех остальных элементов в соединении. [c.18]

Определение количественного содержания отдельных элементов в органических веществах принято называть элементным анализом. Последний может проводиться макро-, полумикро- и микрометодом в зависимости от количества анализируемой навески. В настоящее время наиболее широко пользуются полумикрометодом, который позволяет работать с малым количеством вещества (20—30 мг) и проводить анализ в сжатые сроки. При этом содержание углерода, водорода, азота и кислорода чаще всего определяют, сжигая навеску исследуемого вещества в трубке из тугоплавкого стекла или кварца в токе воздуха или кислорода. [c.42]

При выполнении элементного анализа органические вещества минерализуют , т, е. разлагают таким образом, чтобы углерод превратился в СО2, водород — в Н2О, азот — в N2, NHJ или ионы СМ" и т. п. Дальнейшее определение проводят обычными методами аналитической химии. В современных методах количественного анализа используются навески порядка 2—5 мг. [c.211]

Простейший метод разложения проб с окислением — прокаливание на воздухе в открытых чашках или тиглях при 500—600 °С. Такой способ используют при определении неорганических компонентов в органических материалах, например примесей металлов в биомассах и пищевых продуктах. При определении элементов в виде летучих продуктов окисления, особенно при элементном анализе органических соединений, сжигают пробу в токе кислорода или воздуха. Очищенный, сухой кислород смешивают при этом с инертным газом-носителем (азот, гелий и т.д.). [c.75]

Существуют два метода определения теплоты сгорания экспериментальный, или прямого определения в калориметрической бомбе, и расчетный по данным технического и элементного анализов ТГИ. Теплота сгорания ТГИ зависит от их элементного состава. Простые вещества таких злементов, как углерод, водород и сера, являются горючими, а кислорода и азота - негорючими. Чем болыие содержание кислорода в органической массе топлива, тем больше атомов горючих элементов не взаимодействуют с кислородом воздуха и тем меньше его теплота сгорания. Эти соображения явились основой для различных формул о,пределения теплоты сгорания по данным элементного состава. [c.69]

В последнее время метод газовой хроматографии все чаще находит применение при определении элементного состава соединений. Рядом фирм [1—4] налажен серийный выпуск хроматографов, позволяющих проводить анализ жидких и твердых органических соединений на углерод, водород и азот с погрешностью, не превышающей 0,3 абс.% для каждого элемента. [c.43]

Первые синтезы органических веществ удалось провести немецкому химику Ф. Вёлеру. В 1824 г. он наблюдал образование щавелевой кислоты из дициана, а в 1828 г.— образование мочевины из цианата аммония. Были разработаны методы для элементного анализа органических соединений Ж- Дюма разработал метод количественного определения азота, а Ю. Либих — метод определения углерода и водорода в органических соединениях. В середине XIX в. быстро расцвел органический синтез. В 1845 г. Г. Кольбе синтезировал уксусную кислоту, в 50-е годы М. Бертло из простых неорганических веществ синтезировал муравьиную кислоту, этиловый спирт, ацетилен, бензол, метан, а из глицерина и жирных кислот получил жиры. [c.10]

В литературе мы встречаем весьма немногочисленные примеры использования полярографии в органическом элементном анализе [1]. Это отчасти объясняется, по-видимому, тем, что после разложения органического вещества основные элементы-органогены — углерод, азот, сера, галогены — оказываются в растворе в виде анионов. Последние же недоступны для прямого определения методами классической полярографии с ртутным капельным катодом. В данном случае оказываются приемлемыми косвенные методы, анодная полярография, а также приемы предварительного превращения интересующего элемента в электроактивную форму. [c.155]

Второй группой гетероатомных соединений нефти, рассматриваемых в настоящем сборнике, являются азотистые основания. Малая концентрация органических соединений азота в нефтях прежде всего требует дальнейшего усовершенствования методов элементного анализа. Необходимое повышение точности и чувствительности определения Ы, С и Н достигнуто сочетанием пиролитического метода разложения анализируемых веществ с газохроматографическим окончанием анализа, позволяющим работать с малыми количествами вещества. Описание рекоменду- [c.4]

Чумаченко с сотр. [23] разработали элементный газохроматографический метод определения азота в труд-носжигаемых органических веществах. Метод основан на окислении пробы в замкнутом объеме при 950— 1000°С в слое оксидов никеля (II, III). Продукты окисления потоком газа-носителя (гелия) направляются в газохроматографическую колонку с углем СКТ и далее фиксируются катарометром. Продолжительность анализа 20 мин, точность 0,3%. [c.196]

В зависимости от задач и методов различают качественный и ко чественный анализ. Цель качественного анализа—определение, элементного или изотопного состава вещества. При анализе органических соединений находят непосредственно отдельные химичеяще элементы, нахгоимер углерод, серу, фосфор, азот или функциональные группы. При анализе неорганических соединений определяют, какие ионы, молекулы, группы атомов, химические элементы составляют анализируемое вещество. [c.4]

На основании анализа опубликованных работ по элементному анализу и кинетике сожжения [2—6] и особенно работ Коршун и Климовой по пиролитическо.му окислению навески органического вещества [7—9], а также из опыта нашей работы по определению азота [10] был найден способ сожжения, отвечающих указанным требованиям [И]. [c.24]

Когда-то весь органический анализ практически отождествляли с анализом элементным — на углерод, водород, кислород, азот, серу, галогены. Функциональный анализ и анализ сложных смесей органических соединений играли меньшую роль. Сейчас положение существенно изменилось, но элементный анализ своего значения не потерял. Советские химики-аналитики внесли значительный вклад Б развитие элементного анализа, особенно микроанализа. К числу приемов, развитых в нашей стране, можно отнести метод многоэлементной экспресс-гравиметрии, электрометрическое и спектрофотометрическое определение гетероэлементов, аммиачный метод определения галогенов, кислорода, серы и металлов, безна-весочное определение стехиометрии элемеитоорганических соединений и др. Эти работы выполнены членом-корреспондентом АН СССР А. П. Терентьевым и его учениками, сотрудниками Института элементоорганических соединений АН СССР, Института органической химии им. Н. Д. Зелинского АН СССР и др. Большой вклад в органический микроанализ внесли М. О. Коршун, В. А. Климова, Н. Э. Гельман. Благодаря им были разработаны и внедрены в практику новые методы и аппаратура для гравиметрического многоэлементного анализа. [c.127]

Пиролитическую газовую хроматографию и соответствующую аппаратуру можно применять для элементного анализа полимеров. Мид, Кейворт, Бранд и Деринг [130] определяли содержание кислорода в органических веществах с применением углеродного катализатора при 1050° С. В этих условиях образуются метан, водород и окись углерода. Разделение проводили на колонке с молекулярными ситами. Определение азота в позитивных фоторезистах описано в работе [131]. [c.240]

Элементный анализ органических соединений с газохроматографическим определением продуктов разложения 1. Метод определения азота. Непряхин аА. В , Чудакова И. К.. И о в и к о в а Г. А., Р а д и к о в а Г. Г., Д о м а н и н а О. Н. Методы анализа органических соединений нефти, их смесей и производных , сб. 2. М., Наука , 1969, стр. 107—114. [c.210]

Наиболее исчерпывающую информацию о качествепном и количественном определении азота и азотсодержащих функциональных групп в различных органических соединениях можно найти в фундаментальном издании [868]. В настоящем разделе будет идти речь только об элементном анализе органических соединений на содержание азота. Обзор соответствующих методов см. [210, 391]. Обзору методов функционального анализа посвящена работа [215]. Основные методы микроэлементного и функционального анализа органических соединений описаны в книге [133]. [c.178]

В 20—30-е годы параллельно с широким внедрением в практику классических микроаналитических методов появилось множество их модификаций, не вносивших, однако, существенных изменений в основу метода [24—29]. Принципиальным шагом вперед было создание в 40-е годы метода пустой трубки [4, 30—32], предложенного для СН-анализа, разработка способа прямого определения кислорода [34—36], а в 50-е годы — введение кислорода в реакционную зону при определении азота по Дюма —Преглю [37]. Последний прием впоследствии сыграл большую роль при создании автоматических элементных анализаторов. Благодаря ему удалось в одном процессе совместить определение С и Н с определением азота по Дюма. Такое слияние двух методов в один открыло новые возможности более эффективного количественного окисления не только органических, но и элементоорганических соединений одновременно за счет совместного действия газообразного кислорода и связанного кислорода твердых окислителей. Работы в этом направлении удачно совпали по времени с интенсивным развитием газовой хроматографии как способа разделения газообразных веществ и термокондуктометрии как средства их детектирования. Именно такое совпадение позволило впервые в элементном анализе созда[ть способ одновременного определения из одной навески трех главных элементов-органогенов С, Н и N. Заложенный в этом методе принцип уже допускал осуществление полной автоматизации анализа [38—41]. [c.8]

Метод сжигания в колбе с кислородом является одним из перспективных методов количественного элементного анализа. Он включен во многие фармакопеи мира, в том числе Международную и Европейскую, но пока ограниченно используется в отечественном фармацевтическом анализе. Метод основан на разрушении органического вещества сожжением в колбе, наполненной кислородом, растворении образовавшихся продуктов в поглощающей жидкости н последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов или молекул. Определение выполняют различными химическими или физико-химическим и методами. Метод может быть использован для качественного и количественного определения органически лекарственных веществ, содержащих в молекуле галогены, с у, фосфор, азот н другие элементы. Преимущества метода состоят в быстроте процесса минерализация, занимающего несколько секунда исключении потерь элемента в процессе минерализации, проходящем в герметически закрытой колбе возможности унификации применительно к различным группам соединений высокой чувствительности анализа на заключительной его стадий и широком сочетании метода на этой стадии с физико-хнмическими методами. Большие перспективы открывает применение метода сжига- [c.134]

Непряхина А.В.. Чудакова iA.К.,Новикова Г.А.,Радикова Г.Г.. Доманина О.Н. - В кн. Нетоды анализа органич. соед. нефти, их смесей и производных. .."Наука", 1969,107-114. Элементный анализ органических соединений с газохроматографи-ческим определенней продуктов разложения. I. Метод определения азота. [c.80]

Предметом органического элементного анализа [62, 63] является качественное и количественное определение элементов, входящих в состав органических соединений без учета их расположения в структуре. В узком смысле под этим понимают определение углерода, водорода и азота. Вещество испаряют и сжигают в токе кислорода, часто наряду с этим можно применять. СиО или другое вещество, содержащее кислород. Катализаторами горения служат С03О4 или платина. Продуктами реакции являются СО2, HjO и N3 [c.383]

По этому методу органическое вещество подвергают скоростному сожжению в кварцевой трубке без наполнения. Продукты сожжения попадают в раскаленную зону, богатую кислородом, и окисляются до двуокиси углерода и воды. Этот способ, получивший широкое применение в СССР, положен в основу целого ряда методов одновременного определения нескольких элементов из одной навески вещества. Азот в органических соединениях определяют микрометодом Кирсте-на. По этому методу навеску сжигают в кварцевой трубке при 1050° С. Вместо окиси меди и металлической меди используют окись никеля и никель. Метод отличается повышенной точностью и высокой полнотой сгорания органических соединений. В современных аналитических лабораториях стали внедряться и автоматические приборы Циммермана для определения элементного состава, отличающиеся простотой конструкции и большой скоростью анализа. [c.42]

Количественный и качественный элементный анализ. Методы анализа органических соединений были созданы в начале XIX в., но их усовершенствование продолжается до иаших дней. В основе методов анализа лежит полное расщепление органического вещества в результате окисления или другим путем и определение химических элементов известными методами. Углерод определяют в виде СО2, водород — в виде Н2О, азот — измерением объема Мп или определением МНз или ЫаСЙ (в зависимости от вида расш.епле-ния), галогены — в виде галогенид-ионов, серу — в виде сульфат-или сульфид-иоиа, фосфор — в виде фосфат-пона и т. д. [c.19]

Предложены новые методы элементного анализа органических веществ хроматографическое определение кислорода, хромато-кулонометрическое углерода, водорода, азота, хромато-ковдуктометрическое серы и галогенов. [c.338]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология