Бериллий определение озолением

Ве используют прп определении бериллия в биологических тканях, костях и т. д. для того, чтобы судить о полноте его извлечения при озолении этих продуктов, а также концентрирования и потерях в каждой стадии извлечения [213, 433]. [c.89]

Для определения микроэлементов в коксе можно использовать метод анализа ископаемых углей. Навеску 6 г воздушносухого угля, измельченного до размера частиц 147 мкм, помещают в холодную муфельную печь, нагревают 1 ч до 300°С и 2 ч до 500 °С. При 500 °С выдерживают 2 ч, а затем охлаждают, взвешивают, зольный остаток растирают в агатовой ступке и вновь помещают в муфельную печь при 500 °С на 1 ч. Установлено, что при анализе углей (от бурого до антрацита) с использованием прямого озоления, даже если температура прокаливания не превышает 500 °С, наблюдаются значительные потери ряда элементов свинца и марганца — до 75%, бора и бериллия — 60%, ванадия — 25%, никеля и меди — 20% [140]. В работе [141] показано, что при прямом озолении с температурой прокаливания 550°С количество никеля, найденного в различных нефтепродуктах, составляет 70—81% по сравнению с его количеством при кислотном озолении, а ванадия — 56—88%. Потери металлов при прямом озолении существенно зависят от анализируемого продукта. Так, при прямом и кислотном озо- [c.80]

Одна из первых отечественных работ по определению аэрозоля металлического бериллия в воздухе рабочей зоны [288] основана на образовании летучего хелата бериллия с трифторацетилацетоном (ТФА) и детектировании полученного комплекса с помощью ЭЗД. Около 400 л воздуха со скоростью 20 л/мин аспирировали через высокодисперсный перхлорвиниловый фильтр АФА-ХП и после специальной обработки фильтра (озоление, сплавление с бифторидом калия, растворение в соляной и серной кислотах) к полученному раствору добавляли 1 мл 0,005 М раствора ТФА в бензоле и 1 мл 1 М раствора ацетата натрия. После экстракции и центрифугирования 1 мкл бензольного раствора хе- [c.383]

Анализ биологических объектов на содержание следовых количеств элементов — одна из труднейших задач аналитической химии. Недостаточная чувствительность аналитических методов для определения таких низких количеств бериллия требует тщательного отделения сопутствующих элементов и концентрирования определяемого элемента. При анализе биологических проб (кровь, кости, легкие, печень и т. д.) пробу разлагают и удаляют органические материалы, а затем отделяют бериллий и определяют его. Озоление органических проб можно произвести непосредственным сжиганием (сухое озоление) или при помощи кислот— азотной и серной или хлорной (влажное озоление). [c.185]

Исследована возможность повышения чувствительности определения бериллия, марганца, хрома и алюминия в нефтепродуктах путем обработки графитовой трубки карбидообразующими элементами [267]. Работа выполнена на СФМ Перкин-Элмер , модель 403 с ЭТА НСА-70. Для обработки печи применяли лантан, цирконий, кремний, ванадий, бор, молибден и барий в виде водных растворов неорганических соединений и масляных растворов сульфонатов. В атомизатор вводили раствор с заданным количеством обрабатываюшего элемента и проводили три стадии термообработки сушку при 100 °С, озоление при 600 °С и атомизацию при 1950 °С. При этом образовывались термостойкие карбиды, которые покрывали внутреннюю поверхность графитовой печи и устраняли помехи при анализе. Температура плавления карбидов этих семи элементов 2550—3530 °С. Механизм устранения помехи, по-видимому, заключается в предотвращении образования карбида определяемого элемента. Печь можно обработать одним или несколькими элементами одновременно или последовательно, с повторением каждый раз всех трех циклов нагрева. Во всех случаях после обработки абсорбция значительно повышается (в 2,2— [c.154]

Заслуживает упоминания метод определения очень малых количеств берил,лия (0,1 мкг и менее) в костях, предложенный Торибара и Шерманом [208]. После сухого озоления пробу растворяют в разбавленной соляной кислоте и удаляют большую часть кальция осаждением в виде сульфата. Фильтрат разбавляют так, чтобы его кислотность составляла 0,5 п., и пропускают через сульфокатионит в Н-форме. Бериллий полностью поглощается катионитом после промывки его элюируют вместе с другими катионами с помощью ЬМ HG1. Необходимо иметь в виду, что в присутствии фосфата поглощение бериллия протекает количественно только в кислой среде. При pH 5 большая часть бериллия (в случае присутствия фосфата) проходит в вытекающий раствор. [c.266]

Бериллий. Сообщается о потерях бериллия при сухом озолении проб [5.68, 5.69], что можно объяснить или ненадежностью аналитического метода его определения, или неполным растворением золы [5.70—5.72]. При озолении к пробе можно добавить сульфонат магния [5.61 ], но это не обязательно. Озоление следует проводить в платиновых сосудах. Золу растворяют более длительное время, чем обычно, в кон1дентрированной кислоте, например 10 Л-1. хлороводородной или концентрированной хлорной кислотами [5,72], или во фтороводородной кислоте [5.71, 5.73], или сплавляют с карбонатом натрия [5.74], В последнем случае бериллий выделяется совместно с кремниевой кислотой. [c.137]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология