Органические вещества озолением

Фотометрическое количественное определение фтора возможно в том случае, если он находится в растворе в виде фторид-иона и отсутствуют органические вещества и мешающие ионы. Селективные реагенты для фотометрического определения фторида неизвестны. Наиболее длительными и утомительными операциями при определении фтора являются озоление органических веществ и дистилляция фторида. [c.256]

Непосредственное обнаружение металлов в органических соединениях возможно при условии, если исследуемое вещество хотя бы в незначительной степени растворимо в воде или заметно разлагается под действием разбавленных кислот и щелочей. Если это не имеет места, то исследованию на металлы должно предшествовать разрушение органического вещества озолением или обработкой окисляющими кислотами. Иногда при нагревании содержащих металлы органических соединений неизбежны [c.136]

В предыдущих главах были описаны различные методы концентрирования микроэлементов в водах. Следует обратить внимание на необходимость осторожного применения для концентрирования микроэлементов в водах экстракции и сорбции, которые были опробованы только на искусственно составленных растворах. Также следует быть осторожным и при интерпретации полученных результатов [720-722]. При определении общего содержания микроэлементов в природных и сточных водах обычно рекомендуют проводить следующие подготовительные операции I) отделение суспендированных частиц фильтрованием или центрифугирование.м 2) разложение органических веществ озолением, мокрой минерализацией или облучением ультрафиолетовы.м светом 3) перевод одноименных ионов в одну степень окисления. [c.110]

В литературе описан ряд методик определения свинца в органических веществах с нрименением метода ИВА. Для повышения чувствительности свинец концентрируется озолением или экстракцией. [c.103]

Для характеристики черного щелока определяют плотность и массовую долю следующих веществ сухих, органических, минеральных, взвешенных, не растворимого в соляной кислоте остатка оксида кремния, золы, общей титруемой щелочи, сульфата натрия, эффективной и активной щелочи, оксидов алюминия и железа, оксида кальция, гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, серы, смолистых вешеств и лигнина. Массовая доля сухих вешеств в щелоке определяется высушиванием на бумажных фильтрах при 104—105 °С или сушкой после смешивания щелока с кварцевым песком при 105 3 °С до постоянной массы. В качестве быстрого метода используется способ высокочастотной сушки, при котором проба черного щелока высушивается в высокочастотном электрическом поле. Массовая доля золы в щелоке определяется озолением сухого остатка щелока при 600—650 °С. При этом в минеральной части щелока происходят качественные и количественные изменения. Поэтому состав и масса образовавшейся золы не равны массе и составу минеральной части исследуемого шелока. Массовую долю минеральных веществ щелока определяют как сумму масс следующих веществ гидроксида, сульфида и карбоната натрия, натрия, связанного с органическими соединениями, сульфата натрия, двуоксида кремния, оксида кальция, оксида железа и алюминия. При этом вводится поправка на карбонизацию и образование сульфатов при прокаливании сухого остатка. Массу органических веществ в щелоке находят по разности между массой сухих и минеральных веществ. [c.174]

Массовая доля сухих веществ в щелоке определяется высушиванием щелока на бумажных фильтрах при 105 1 °С до постоянной массы. Содержание органических веществ в щелоке определяют по разности между массой сухих веществ и массой золы, полученной при озолении сухого остатка щелока. [c.330]

Висмут выделяют на ртутном катоде при анализе соединения с fJ-нафтолом после озоления органического вещества [995]. Висмут определяют при помощи электролиза в фармацевтических препаратах [867—870]. [c.312]

Анализ такой сложной системы трудоемок и требует применения различных методов. Для проведения анализа резины в первую очередь необходимо выделить органические вещества экстракцией различными растворителями. В резине, свободной от органических соединений, определяют тип, количество полимера и углеродистой сажи. Качественный и количественный анализ минерального наполнения проводят после озоления навески резины. Схема анализа резин приведена ниже. [c.43]

Концентрирование озоление м. Эта простая опера ция-применяется часто при анализе биологического материала а также органических веществ [400, 544]. Минимально определя емые концентрации примесей 3 10 —3 10 %- [c.165]

Озоление — превращение анализируемого органического вещества, растительных и животных тканей в золу методом сжигания. [c.209]

В пламенных спектрометрических методах для получения свободных атомов обычно используют систему горелка — распылитель, поэтому анализируемые пробы должны быть в виде растворов. Для большинства проб такое требование выполнимо, но некоторые пробы растворяются лишь с большим трудом. Для получения подходящего раствора пробы иногда требуется озоление, сплавление, мокрое сжигание. Например, клинические пробы обычно сначала озоляют горячей азотной или хлорной кислотой или смесью двух кислот для разложения органического вещества затем после добавления необходимых реагентов для предотвращения помех растворы можно разбавить до необходимых концентраций. Некоторые труднорастворимые пробы, особенно силикаты, необходимо обрабатывать фтористоводородной кислотой или сплавлять с подходящими плавнями. Для переведения в раствор труднорастворимых проб разработано большое число методик. Их можно найти в литературных источниках, приведенных в конце этой главы. [c.687]

Озоление нефти и нефтепродуктов. При определении микроэлементов, входящих в состав органических соединений, в большинстве случаев требуется полное разрушение органической части пробы. Для этого используется большое количество способов, при которых органическое вещество, как правило, подвергается окислению. От выбора способа озоления и его практического выполнения зависит результат анализа. [c.26]

Низкотемпературное плазменное озоление органических образцов. Одним из перспективных направлений при озолении органических веществ может явиться озоление в кислородной плазме. Поэтому мы считаем возможным этот метод описать подробнее с изложением анализа литературного материала и обсудить некоторые наши предварительные исследования по озо-лению нефтей. [c.29]

В дальнейших экспериментах выяснили, что скорость озоления в кислороде в 8—10 раз выше, чем в воздухе, но при необходимости малые количества порошкообразного растительного материала вполне можно озолять в воздушной плазме. После нахождения оптимальных условий проводили опыты по озолению различных сухих органических веществ (древесина, торф, волосы и т. п.) и жидких (медь, нефть, мазут и т. д.). Хорошие результаты были достигнуты при озолении сухих растительных образцов. На их озоление, вплоть до полного разложения органической основы, затрачивалось от 20 до 300 мин. [c.34]

При определении селена в биологических объектах возникают трудности, связанные с возможностью потерь селена при озолении. В случае окисления органических веществ смесью азотной, серной и хлорной кислот в приборе, показанном на рис. 10, потерь селена не наблюдается. Прибор имеет вертикальный воздушный холодильник (размеры указаны на рисунке). В этом случае нет необходимости добавлять окись ртути. [c.399]

Следует заметить, что иногда, например, при упаривании разбавленных растворов или сухом озолении органических веществ, постановка удовлетворительного холостого опыта практически невозможна. Не учитывается с помощью холостого опыта величина загрязнений, вносимых при отборе и предварительной подготовке пробы (при измельчении). В подобных случаях необходимо принимать максимально возможные меры к исключению загрязнений и учитывать, что истинное содержание примесей в исходной пробе может быть равным или меньшим, чем содержание, установленное анализом. [c.236]

К рассматриваемой группе методов относится, прежде всего, сжигание на воздухе или в атмосфере кислорода органических веществ и углеродных материалов — так называемое сухое озоление. Озоление является важным и практически единственным методом получения концентрата примесей при анализе чистых полимерных органических материалов или графита особой чистоты. Однако в области анализа чистых неорганических веществ озоление играет скорее вспомогательную роль и используется для удаления сравнительно небольших (остаточных) количеств органического материала при подготовке концентрата к спектральному определению. Например, при групповом экстракционном концентрировании примесей необходимо удалять избыток комплексообразователя или продукты его разложения и озолять комплексы в концентрате. [c.252]

Конечное озоление осадка проводят после соосаждения примесей с органическими соосадителями практикуется сжигание небольших навесок ионитовых смол с адсорбированными на них примесями при ионообменном концентрировании и т. п. Поскольку органические вещества, применяемые в аналитической практике в широком ассортименте, качественно разнообразны, нельзя говорить [c.252]

В табл. 35 не включен так называемый метод мокрого озоления— окисление органических веществ в растворах с помощью азотной кислоты, смеси азотной и серной кислот или пергидроля с серной кислотой [1050]. Недостатками окисления в растворах являются длительность, большие затраты реактивов, превышающие 10-кратные количества по отношению к единице веса образца и в некоторых случаях неполное сжигание органического вещества. Поэтому применять мокрое озоление в анализе чистых веществ целесообразно лишь для удаления органических остатков из концентратов. Озоление проводят упариванием концентрата (навески коллектора) с азотной кислотой и заканчивают кратковременным прокаливанием (до 800° С) остатка. [c.269]

Платину используют при сухом озолении органических веществ и прокаливании образцов. Однако чистый материал при этом может быть загрязнен как самой платиной, так и некоторыми ее примесями, например. В, Fe, Zn [1486]. Способность платины легироваться некоторыми металлами (в частности, Аи, РЬ) при прокаливании в восстановительной среде также может служить причиной ошибок в анализе следов. [c.333]

От органических веществ и сероводорода, кроме выпаривания в присутствии фиксатора и озоления, можно избавиться обработкой воды активированным углем 100 мл воды взбалтывают в течение 5 мин с 0,25—0,5 г угля и фильтруют. Так же очищают окрашенные и мутные воды. [c.154]

Для определения стронция в этих объектах желательно использование возможно более чувствительного прибора. Образец органического вещества озоляют, золу растворяют в 2 н. соляной кислоте и стронций вместе с кальцием осаждают в виде оксалата. Моча или плазма крови осаждается непосредственно без озоления. Оксалаты можно затем растворить в соляной кислоте и раствор фотометрировать . [c.249]

В состав всех клеток и тканей организма входят углерод, кислород, водород и азот. Они составляют основную массу органического вещества. В организме обнаружены также сера, хлор, фосфор, натрий, калий, магний, железо и другие элементы, входящие в состав органических и неорганических соединений. Для их обнаружения исследуемую ткань подвергают минерализации сухим путем, вначале до образования углистого остатка, а затем до полного озоления. [c.9]

Для определения кальция в тканях необходимо прежде всего разрушить органическую часть ткани. С этой целью ткань подвергают или озолению на пламени горелки, или гидролитическому расщеплению органических веществ ткани, которые при этом превращаются в большей своей части в легко растворимые и не мешающие определению кальция вещества. В отдельных случаях, впрочем, как, например, в сыворотке крови, возможна и непосредственное определение кальция без предварительной минерализации или разрушения органической части ткани. [c.13]

Окисление анализируемых веществ можно проводить в закрытых стеклянных или кварцевых сосудах как при нормальном, так и при высоком (кислородные бомбы) давлении. При таком способе сухого озоления окисление проходит быстрее и полнее. Важно также, что продукты реакции поглощаются находящимся в сосуде подходящим адсорбентом или раствором прежде, чем открывают реакционный сосуд. Это дает возможность избежать потерь летучих компонентов, более точно провести определение. В отдельных случаях при окислении пробы вместо или одновременно с кислородом используют другие окисляющие соединения. Так, щ)и определении азота сжигают органическое вещество в щ)исугствии СиО в токе СО2 (метод Дюма). [c.75]

Раствор доводят водой до 100 лл и выдерживают в течение часа при 50 , затем оставляют стоять не менее 4 час. или на ночь. Образовавшийся на дне хлопьевидный осадок рубеанатов меди, никеля (кобальта, цинка и кадмия) отфильтровывают через маленький фильтр (7 см) и промывают 1%-ным раствором хлористого аммония три раза по 5—6 мл, а затем таким же количеством воды. Фильтр с осадком слегка подсушивают и еще влажным переносят в маленькую кварцевую чашечку, смачивают 4—5 каплями серной кислоты, нагревают до озоления и прокаливают в муфеле при 500—600° для разрушения всего органического вещества. [c.388]

Г. Мюллер [992] и Зей [1192] колориметрируют коллоидные растворы сульфида висмута, полученные добавлением NaaS к щелочному тартрат-ному раствору (в отсутствие защитных коллоидов). Таким путем они определяли небольшие количества висмута в моче после озоления органических веществ. [c.77]

Органические вещества разрушают мокрым озолением. Молибден определяют добавлением к раствору KS N и Sn b, экстракцией роданидных соединений амиловым спиртом и измерением оптической плотности экстракта при 465 ммк. [c.225]

Озоление в присутствии солей магния (анализ кровяной сыворотки, травы, костей, минералов и пр. [10], методики № 91—93). 2,5—10 г сухой травы, навеску обезжиренного минерала или костей и других образцов (50—250 мкг фтор-иона) помещают в платиновый или никелевый тигель-чашку емкостью 200—250 жл и прибавляют очищенный Mg( H3 OO)2. для травы— 125 мл 0,5% раствора, для минерала или костей—1 мл 25% раствора, на 5—10 мл кровяной сыворотки добавляют 75 мг MgO. Содержимое тигля перемешивают и осторожно высушивают при 105° С в течение ночи или помещают в автоматически контролируемый муфель при комнатной температуре и постепенно нагревают до 570—600° С. Скорость нагрева определяется количеством влаги и органических веществ. После сожжения минералов и костей (обычно в течение 6 ч, до удаления углерода) или растительного материала (выдерживают при 600° С в течение 1 ч) тигель вынимают из муфеля, энергично перемешивают содержимое, снова помещают в муфель и повторяют эту операцию до тех пор, пока не выгорит весь углерод. Полученную золу анализируют, как указано в методике 2, п. 1. [c.19]

Предотвращение вспенивания. При выпаривании проб, особенно биологического происхождения, возможно нежелательное вспенивание раствора. Вспенивание при разложении растительньис материалов снижается, если образец предварительно обработан концентрированной азотной кислотой. Иногда эффективно перед мокрым озолением обуглить органическое вещество при 300-400 °С. Часто для предупреждения вспенивания вводят добавки алифатических спиртов, реже — кремнийорганических соединений. [c.862]

Если во время мокрого озоления появится черное окрашивание от органических веществ фильтра, то осторожно добавляют по каплям концентрированную HNO3 и снова выпаривают до паров. Такую обработку повторяют до получения совершенно прозрачного раствора. Если в сплаве имеется селси и теллур, их восстанавливают гидразин-сульфатом и отфильтровывают. [c.45]

Для мокрого окисления применяют горячие растворы сильных окислителей концентрированной Н2504, смеси концентрированных Н2504 или НСЮ4 с НЫОз. Как и при сухом озолении на воздухе, в этом случае необходимо считаться с потерями определяемых элементов в форме летучих соединений. Разложение органических веществ сплавлением проводят в расплаве пероксида натрия. При этом большинство элементов количественно превращается в натриевые соли соответствующих оксоанионов (карбонат, сульфат, фосфат и т. п.). [c.67]

Метод обнаружения. Для обнаружения ненасыщенных липидов на гидрофобизованных пластинках могут быть использованы пары иода [80]. Большинство органических веществ обнаруживаются на силиконизованных слоях силикагеля Г способом озоления хромовой смесью [111]. Кауфман с сотрудниками [58, 59] предпочитают в качестве реактива для опрыскивания родамин В и спиртовый раствор фосфорномолибденовой кислоты. [c.175]

Для определения нуждаемости растений в микроэлементах по К.К. Бамбергу служат вытяжки 0,01 и. по НС1. При определении меди и цинка разрушают органические вещества почвы озолением и действием концентрированной НС1, доводят раствором аммиака pH до 2—2,4, связывая железо(П1) добавлением фосфорной кислоты (или гидрофосфата аммония). Медь и цинк определяют также фотометрически в виде комплексов с дитизоном. [c.357]

Там, где это возможно, для растворения анализируемого вещества желательно применять кислоту. Выбор кислоты зависит от природы вещества и применяемого метода разделения. Следует избегать присутствия фторидов, так как бор может улетучиться в виде борофтористоводородной кислоты. Нитраты и сильные окислители следует удалить перед получением окраски. Органические вещества разрушают мокрой минерализацией или сухим озолением после смачивания раствором гидроокиси кальция. Для некоторых проб, например с высоким содержанием кремния, может потребоваться сплавление с карбонатом натрия, но этого следует по возможности избегать, так как большие количества солей щелочных металлов могут мешать последующему отделению и получению окрашенных соединений. [c.410]

Озоление большой массы оргапичсскогорещсства при температурах ниже 450° С идет в течение нескольких часов, причем во многих случаях не достигается полное выжигание углерода. Но при прокаливании образцов выше 600° С полностью или частично могут быть потеряны малые количества (менее 10 г) некоторых элементов Нд, Аз, С(1, 8е, 2п, а в присутствии хлоридов, дополнительно Ре, 8п, 5Ь и др. Величина потерь зависит не только от температуры озоления, но также от вида озоляемой основы и химической формы примесей [1418]. Присутствие инертного коллектора при озолении существенно снижает потери микроэлементов [40]. Для исключения потерь легколетучих элементов приходится прибегать к окислению в растворах ( мокрому озолению, см. гл. 9). Потерь летучих примесей при озолении можно избежать, проводя окисление при давлении , Ъ мм рт. ст. в токе кислорода, возбужденного радиочастотным разрядом [1108]. При температуре не более 100° С скорость окисления составляет 80 мг графита или 1 г органического вещества в 1 ч. [c.252]

Групповой экстракт примесей содержит значительную) массу органических веществ (исходного реагента или продуктов его разложения, органических комплексов примесей) и заметные коли--чества соединений основы. Интенсивности линий примесей пр -равных содержаниях элементов в экстракционном концентрате и синтетическом эталоне по этой причине могут сущеспенно различаться [172]. Если ограничиться простым упариванием экстракта на коллекторе, эталоны должны быть подготовлены так же, как пробы— экстрагированием [1299]. Чтобы избежать операции проведения эталонов через стадию концентрирования, органические вещества в концентрате озоляют и вводят в эталоны некоторое количество основы, эквивалентное остаточному, или добавляют хлорид натрия, элиминирующий в ряде случаев влияние остаточных количеств основы 928]. Озоление проводят прокаливанием при 400—420° С в течение 5 мин [906] или упариванием досуха с 2 мл концентрированной НЫОз [440]. Но лучшим методом подготовки концентрата является обработка азотной кислотой с последующим прокаливанием сухого остатка при 400—500° С в течение 2—5 мин [445]. [c.289]

Ход определения. Органическое вещество подвергают озолению сухим путем при 500°остаток растворяют в малом количестве азотной кислоты и разбавляют водой до 30 мл. К раствору в делительной воронке, содержащему не больше 10 мкг висмута, пр -бавляют 10 мл ледяной уксусной кислоты и с помощыо едкого натра ири охлаждении устанавливают pH раствора до 2,5. Зачем прибавляют раствор Д 1Т 30На порциями по 10 мл и т иательио встряхивают [c.224]

В присутствии органических веществ (например, сахара) при озолении остается около 80% фтора даже при наличии щелочного фиксатора [11], поэтому такие продукты перед озолением обрабатывают водой с СаС12 и НагСОз. Образцы, содержащие более 30% сахара или крахмала, могут быть разложены перманганатом калия [12]. [c.172]

Если сильноосновные аниониты используются нри анализе биологических материалов, то в большинстве случаев перед разделением необходимо удалить органические вещества путем сухого или мокрого озоления. Как правило, сочетание мокрого озоления хлорной кислотой с ионообменным разделением нежелательно, так как ионы перх.пората столь прочно удерживаются ионитом, что его регенерация становится затруднительной. Если определению подлежат только кальций и магний, то следует нредночесть сухое озоленпе. При анализе некоторых растворов, содержащих органические вещества, щелочноземельные металлы можно определить непосредственно в вытекающем растворе. В качестве примера упомянем метод определения кальция в моче титрованием, принадлежащий Фоссу [57]. [c.264]

При определении ионообменным методом щелочноземельных металлов их поглощают сульфокатионитом и затем элюируют, например соляной кислотой [138]. При анализе растворов, содержащих мешающие органические вещества, ионный обмен во многих случаях является простейшим средством разделения, так как позволяет избежать операции озоления. Франзон, Иварссон и Самуэльсон [58] установили возможность дальнейшего упрощения онроде- [c.264]