Молибден ацетилацетоном

Совместно с шестивалентным молибденом экстрагируются смесью (1 1) ацетилацетона и хлороформа [1061] алюминий, железо, ванадий и титан. Гидратированные ионы трехвалентного хрома ие взаимодействуют с ацетилацетоном и не экстрагируются. Это позволяет отделять молибден, алюминий, железо, ванадий и титан от хрома. Отделение производят при pH водной фазы 2,0. [c.53]

После восстановления металлическим цинком молибден не экстрагируется смесью (1 1) ацетилацетона и хлороформа [1060]. [c.53]

Ацетилацетон применяют для экстракционного (стр.. 143) и хроматографического (стр. 135) выделения молибдена при анализе различных материалов. Отмечается возможность фотометрического определения повышенных количеств молибдена путем измерения оптической плотности экстракта ацетилацетоната молибденила в смеси (1 1) хлороформа и ацетилацетона [1059]. Максимум светопоглощения находится при 352 ммк ( =1630). [c.53]

Определение железа. Комплекс железа(III) образуется количественно даже при pH 1, и его тоже можно количественно экстрагировать смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1). Максимум поглощения комплекса находится при длине волны 440 нм. Этим методом можно определять железо в присутствии многих других ионов металлов, но бериллий, молибден, вольфрам, медь и галлий мешают определению [292]. [c.136]

Молибден(VI) мешает определению других металлов, если титрование проводят в слабокислом растворе. Вследствие частично происходящего хелатообразования с ЭДТА получается размытый переход окраски индикатора и в некоторых случаях перерасход титранта. Некоторые индикаторы полностью блокируются молибденом. Ацетилацетон, одно из возможных маскирующих средств в кислой среде, маскирует, однако, и большое число других металлов [60 (30)]. При pH = 10 молибден(У1) не мешает определениям, так как он присутствует в форме аниона, который не реагирует с ЭДТА, но следует иметь в виду возможность образования труднорастворимой соли металла. В этих случаях метод обратного титрования устраняет затруднения. [c.224]

СОСНз образует с ионами многих металлов внутрикомплекс-ные электронейтральные соединения, которые экстрагируются избытком ацетилацетона и другими органическими растворителями. Состав соединения шестивалентного молибдена с ацетил-ацетоном отвечает формуле Мо02(С5Н702)г [888, 1059, 1105]. Шестивалентный молибден целесообразно экстрагировать смесью (1 1) хлороформа и ацетилацетона у этой смеси способность к образованию эмульсии понижена, а плотность — более единицы [1059]. Она характеризуется такой же экстрагирующей способностью, как и один ацетилацетон. [c.53]

Для определения молибдена в сталях раствор в Н2504 и Н3РО4 пропускают через колонку, наполненную целлюлозой. При этом поглощаются Мо, Си, Ре, Со, V, Сг, N1 и Мп в случае последующего пропускания через колонку ацетилацетона вымывается только молибден [729, 1496]. Определение последнего заканчивают фотометрически роданидным методом. Таким путем возможно определение 0,05—3% Мо с погрешностью 0,02%. [c.135]

Ацетилацетон представляет селективный реагент для экстракционного выделения молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента, например различных легированных сталей [1059]. Шестивалентный молибден экстрагируют из среды 6 N Н2804 при этом вольфрам, медь, хром не экстрагируются. Большая часть трехвалентного железа не экстрагируется (в органическую фазу переходит около 3% Определение молибдена заканчивают фотометрическим роданидным методом после трудоемкого мокрого окисления ацетилацетоната молибденила. [c.143]

Молибден Изучение условия экстракционного выделения Отделение от вольфрама Отделение от рения Отделение от рения НВг 0,5 — 3-н. НС1, лимонная кислота рН=4,5 Диэтиловый эфир, изо-бутилацетат, пропилаце-тат, изоамиловый, амиловый, изобутиловый и бутиловый спирты Ацетилацетон, хлороформ 8-Оксихинолин, хлороформ Бутилксантогенат, хлороформ [116] [164] [165] [166] [c.151]

Молибден образует комплексные соединения с роданидом, пирокатехином, пирогаллолом, пиридином, тиомочевиной, эти-лендиамином, ацетилацетоном, винной, щавелевой, фосфорной, этилендиаминтетрауксусной, лимонной, малоновой, синильной кислотами и др. [c.589]

Имеется мало сведений относительно ацетилацетоната молибдена в смеси с алкилалюминием он предлагается в качестве катализатора полимеризации для производства линейных полимеров из а-олефиновРеакция между основными соединениями молиб-деннла и ацетилацетоном приводит к получению ацетилацетоната молибденила [c.309]

Используя предварительную экстракцию ацетилацетоном и осаждение в виде РЬМо04 и облучая препараты в течение 24 часов потоком 1,2.10 2 п/см -сек, польские радиохимики [141] определили молибден в количествах 0,01 мкг в азотной кислоте, 0,085 мкг в перекиси водорода и около 1 мкг в соляной кислоте, применяемых в полупроводниковой промышленности. [c.174]

В присутствии молибдена раствор подкисляют серной кислотой до концентрации 1 — 2N, дважды экстрагируют молибден смесью равных объемов ацетилацетона и хлороформа, водный слой фильтруют, упаривают до небольшого объема, вводят HNO3 для разрушения органических веш,еств и прибавляют NaOH до концентрации 0,01 N. Раствор помеш ают на белую кафельную [c.48]

Ванадий и молибден от вольфрама можно отделить экстракцией их ксантогенатов хлороформом при pH водной фазы 5,4 [530]. Молибден от вольфрама отделяют экстракцией 2-этилгексил-ортофосфорной кислотой в гептане или петролейном эфире из раствора ИМ HNOg [889]. Ацетилацетонат молибдена экстрагируется хлороформом из раствора 2 М НС1, содержащего лимонную кислоту для маскировки вольфрама. Отделяют [661] 10—80 мг Мо от 10—80 мг W. Экстракцию из раствора 2 М НС1 смесью ацетилацетона с хлороформом (1 1) применяли [254] для отделения молибдена при анализе сплавов Мо—W, содержащих > 98,5% Мо. Молибден от вольфрама можно также отделить экстракцией в виде пиразолиндитиокарбаминатов из раствора с pH 5,5—6,0. С применением изотопа не обнаружен воль- [c.69]

Ацетилацетонат молибденила [108]. Раствор 48,5 г дигидрата молибдата натрия Na MoOiв 50 мл воды подкисляют 6 N НС1 до pH 1, после чего при сильном перемешивании приливают 60 мл ацетилацетона. Выделившийся желтый осадок отфильтровывают, пролшвают дважды холодным спиртом, дважды ацетоном и высупшвают. Очищенный препарат может быть получен перекристаллизацией из смеси ацетон—этанол (1 20). Следует избегать долгого нагревания раствора. [c.21]

Большое значение имеют экстракционные методы отделения молибдена, например, диэтиловым эфиром из солянокислого раствора [22—24]. При определенных условиях молибден можно полностью отделить от железа, меди и ряда других элементов. Успешно отделяют малые количества молибдена от больших количеств вольфрама экстрагированием ксантогената молибдена хлороформом из разбавленного сернокислого раствора. В последние годы разработан экстракционный метод отделения молибдена из 6Л Н2804 [25—28] смесью хлороформа и ацетилацетона (1 1). Ацетила-цетон представляет селективный реагент для экстракции молибдена при анализе материалов, содержащих железо в качестве главного компонента вольфрам, медь и хром не экстрагируются. [c.538]

Из разбавленной соляной кислоты (pH 1) молибден экстрагируется в виде купфероната хлороформом [16, 23] или изоамиловым спиртом [24]. При этом экстрагируются также Ге(1П), Т1. V, Зп, Си п У. Мак-Кэвени и Фрайзер [25] отделяют молибден от Си, Сг(1П) и смесью (1 1) ацетилацетона с хлороформом. Для отделения. молибдена применяют также теноилтрифторацетон [25а . [c.252]

С тайроном (пирокатехин-3,5-дисульфокислотой) молибден образует при рН = 6,6—7,0 хелат состава 2 1 (> мако = 390 нм е = 6500) и при рН=2,8 хелат состава 1 1 (Хмакс = 390 нм е = 2600) [348]. Методика определения с этим реагентом разработана Джоем и сотр. [2367], Закон Бера выполняется в интервале концентраций 0,2—10 мкг/мл Мо. Метод не обладает достаточной специфичностью (определению мешают Ре, Си, и, V, Т1), поэтому требуется предварительное отделение молибдена экстракцией раствором а-бензоиноксима в хлороформе [2367]. При анализе стали для селективного отделения Мо от Си, Сг и большого количества Ре можно использовать экстракцию ацетилацетоном из 6 н. Н28О, [1364]. [c.340]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология