Извлечение подкисленной водой

Переведя сахарин в салициловую кислоту, водную жидкость по извлечении эфиром (1) смешивают с бромной водой , кипятят до удаления брома, подкисляют разведенной соляной кислотой и осаждают хлористым барием серную кислоту (что может служить для количественного определения). [c.206]

Положительным для метода экстрагирования является быстрота отделения радиоактивного элемента и возможность его очистки от примесей. Извлеченный радиоактивный изотоп легко перевести из экстрагирующей жидкости в водный елей, для чего часто бывает достаточно подкислить воду. [c.18]

Если есть возможность, остаток очищают. Так, при наличии веществ, обладающих кислотным характером, их растворяют в воде при помощи едкого натра. Щелочную жидкость извлекают хлороформом (очищают). Затем ее снова подкисляют, извлекают хлороформом до полного извлечения, испаряют хлороформную вытяжку из кислого раствора и исследуют. [c.196]

К 4,6 г пинаколина (0,01 моля), в виде взвеси в 20 мл спирта, прибавляли 30 мл 20%-ного спиртового раствора КОН и смесь нагревали на водяной бане в течение 12 час. Реакционную смесь выливали в воду, отгоняли спирт, затем по охлаждении извлекали 2 раза эфиром, который растворял вещества нейтрального характера. Водный слой, оставшийся после извлечения, подкисляли соляной кислотой, затем снова извлекали эфиром, который растворял кислые органические вещества. [c.260]

Для проведения каждого опыта берется 40 мл 25%-ного раствора калиевой соли в дистиллированной воде. Для выделения продуктов электролиза были взяты растворы, полученные в результате пяти опытов, причем всего электролизу было подвергнуто 50 г калиевой соли (количество соответствующее 43,85 г полуэфира). Плотность тока — 0,25 а/см напряжение 6—8 в продолжительность опыта — 55 мин. температура 18—23°. Прибор, 1в котором проводился электролиз, охлаждался извне льдом. Количество протекавшей ртути составляло 1,5—2 кг в 5 мин. К концу электролиза из раствора выпадает белый осадок и раствор приобретает слабокислую реакцию. По окончании электролиза раствор нейтрализуют и экстрагируют эфиром. После отгонки эфира остается очень небольшое количество жидкости, обладающей запахом этилового эфира бензойной кислоты. Вещество это было подвергнуто омылению, и в результате реакции была получена кислота с т. пл. 122°, обладающая всеми свойствами бензойной кислоты. Остающийся после извлечения эфиром вод 5ый раствор подкисляют, и из него выделяется маслянистый слой, который, однако. [c.264]

Если адсорбированные продукты являются органическими кислотами, фенолами или их производными, то регенерацию ведут экстракцией горячим раствором щелочи, затем колонну отмывают горячей водой и 1—2%-ным раствором кислоты (обычно серной) от избытка щелочи. Раствор соли органической кислоты или фенола подкисляют и выделяют органические компоненты в сепараторе, если они плохо растворимы в воде, или азеотропной отгонкой, или экстракцией, если растворимость извлеченных нз угля продуктов высока. [c.271]

Д. Встряхивают 0,1 г препарата с 20 мл воды, подкисляют соляной кислотой ( — 70 г/л)ИР и извлекают хлороформом Р промывают хлороформное извлечение водой и выпаривают досуха. Температура плавления остатка около 295°С (фенитоин). [c.241]

Оригинальный способ извлечения германия из продуктов переработки бурого угля предложен в Венгрии [69]. Германий экстрагируют из смол 1 %-ным раствором (ЫН4)2СОз при нагревании в пленочном экстракторе (рис. 52). Эмульсии разделяют в суперцентрифуге. Вместе с германием экстрагируется и галлий, а также присутствующие в смоле дифенолы, в частности пирокатехин. Полученные растворы, содержащие 25—30 г/м GeOj, смешивают с надсмольными водами, сконцентрированными упариванием. Из смешанного раствора большую часть фенолов извлекают экстракцией. Оставшийся раствор подкисляют до pH 2—3 и обрабатывают формальдегидом при кипячении. Германий в растворе находится в виде комплексов с пирокатехином и его производными. При добавлении формальдегида идет реакция конденсации с фенолами образуются твердые смолы, захватывающие германий. Осадок отфильтровывают и прокаливают. Остаток (золу) с 3—5% GeOa перерабатывают обычным способом [69]. [c.192]

Вытяжки, дающие при взбалтывании с водой чисто желтое окрашивание, сливают вместе (пикриновая кислота). Также сливают и все остальные порции. Эфирные извлечения для очистки взбалтывают с раствором едкого натра и отделяют. Эфир снова промывают щелочью, прибавляя ее к первому щелочному раствору. При этом пикриновая и пикраминовая кислоты переходят в соли, извлекаемые из эфира водой. Затем щелочные жидкости повторно извлекают эфиром (очищают) до тех пор, пока эфир перестанет что-либо извлекать (испарение на часовом стеклышке). Далее щелочные жидкости снова подкисляют разведенной серной кислотой и снова повторно извлекают эфиром. [c.199]

Перегоняясь с водяным паром, салициловая кислота открывается в дестиллате объекта наряду с карболовой кислотой (стр. 60) она переходит также и в хлороформенное извлечение из кислого раствора. Остаток растворяют при помощи двууглекислого натрия , раствор повторно извлекают эфиром, затем сильно подкисляют серной кислотой и снова повторно извлекают эфиром. Эфирную вытяжку профильтровывают через сухой фильтр и испаряют при комнатной температуре остаток обрабатывают несколькими каплями воды и испытывают на салициловую кислоту. [c.201]

Аналогичным методом выделяют рений из природной воды 22. Воду (500 мл) подкисляют азотной кислотой и взбалтывают с 0,5 г измельченного активированного угля БАУ. Затем уголь отфильтровывают, промывают разбавленной азотной кислотой, подсушивают и кипятят 2— 3 мин с 1 н. раствором едкого натра, который извлекает рениевую кислоту. Можно в каплю исследуемого раствора ввести несколько крупинок бесцветного катионита, пропитанных соответствующим реактивом, и наблюдать за окраской крупинок под микроскопом Более эффективный способ заключается в перемешивании в течение 5 мин 35—40 набухших зерен катионита СБС или КУ-1 ДЛЯ извлечения катионов или анионита АН-1 или [c.84]

Щелочной раствор, вместе с водой от промывки масляного слоя, после извлечения из пего нейтральных масел и полимерных смол" подкислялся серной кислотой. [c.80]

Подготовка воды к анализу. В тех случаях, когда сточная вода сильно окрашена и содержит большое количество органических веществ, надо предварительно выделить из нее фенолы экстракцией. Отбирают 25—1000 мл (в зависимости от содержания фенольных соединений) сточной воды и нейтрализуют 1 н. соляной кислотой. Необходимое для этого количество соляной кислоты находят титрованием другой порции сточной воды. Затем сточную воду насыщают хлоридом натрия, подкисляют концентрированной соляной кислотой, пока содержание ее не будет отвечать отношению 1 7, и проводят экстракцию несколькими небольшими порциями диэтилового эфира. Число этих порций зависит от общего содержания органических веществ в сточной воде. Эфирные вытяжки соединяют вместе и промывают небольшим количеством разбавленной (1 7) соляной кислоты, насыщенной хлоридом натрия. Затем эфир отгоняют, пока объем оставшегося раствора не будет равен 25—50 мл в этом растворе содержатся кислотные, нейтральные и некоторые амфотерные органические соединения, а также все фенолы, извлеченные из анализируемой сточной воды. [c.214]

Для предотвраш,ения эмульгирования и лучшего извлечения фенолов при экстракции промывная вода подкислялась серной кислотой до pH = 5,5. Результаты экстракции приведены в табл. 1. [c.233]

Среди труднолетучих, растворимых лишь в эфире, веществ группы ТЛ1 могут присутствовать в основном углеводороды, спирты, галоидопроизводные, простые и сложные эфиры, альдегиды и кетоны, карбоновые кислоты, фенолы, нитросоединения и основания. Эфирный раствор исчерпывающе экстрагируют соляной кислотой и щелочью экстракты, подкисленные или подщелоченные, снова обрабатывают эфиром этим путем можно добиться весьма глубокого разделения. Среди труднолетучих, растворимых как в воде, так и в эфире, веществ ТЛ II могут быть жирные кислоты, полигидроксильные соединения, енолы, оксимы, амиды кислот, аминокислоты, аминофенолы. Можно пытаться разделить их путем извлечения эфирного раствора кислотами и щелочами. При этом часто бывает целесообразно произвести дробное извлечение, обрабатывая по очереди бикарбонатом, карбонатом и едкой щелочью, или, наоборот, щелочной водный раствор подкислить, затем с помощью бикарбоната насытить раствор углекислотой и затем экстрагировать эфиром. При этом следует применять преимущественно специальные приборы для экстракции. [c.18]

Рассмотрим основные стадии этой методики. Образец воды (250 мл) подкисляют 1,5 мл серной кислоты (1 1) и дважды экстрагируют н-гексаном (по 25 мл) в стеклянной делительной воронке емкостью 1 л в течение 5 мин при периодическом встряхивании содержимого воронки. После расслаивания жидкостей слой гексана, содержащий извлеченные нефтепродукты, отделяли от водного слоя и пропускали через стеклянную колонку (15 см X 1 см) с оттянутым концом, заполненную оксидом алюминия, для отделения от полярных соединений. [c.96]

Дестиллат обрабатывают двумя порциями эфира по 150 мл и промывают соединенные вместе вытяжки последовательно 100жл воды и 150 жл 10%-ного раствора двууглекислого натрия. Затем для извлечения фенола из эфирного слоя последний взбалтывают с 10%-ным раствором едкого натра, один раз с порцией в 200 мл и два раза с порциями по 50 мл. Соединенные вместе щелочные растворы подкисляют при охлаждении 100 жл концентрированной соляной кислоты. При этом выделяется фенол, который экстрагируют эфиром, одной порцией в 200 мл и двумя порциями по 100 мл соединенные вместе эфирные вытяжки промывают 100 мл воды и сушат над 50 г безводного сернокислого натрия. Эфирный раствор фильтруют и эфир отгоняют на водяной бане. Остаток, 65—72 г бурого масла (примечание 3), перегоняют из колбы Клайзена со специальным боковым отводом (стр. 68) температура кипения З-бром-4-окситолуола 102—104° (20 мм). Выход составляет 60—69 г (80—92 - теоретич. примечание 4). [c.118]

В круглодонную колбу емкостью 50 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой, помещают 12,8 г (0,1 моля) 2,2-диметил-4-гетрагидропира-яона (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 8, с. 30), 4,6 г (0,11 моля) технического цианамида, 3,2 г (0,1 г-ат) серы и 10 мл этилового спирта. При перемешивании к смеси прибавляют по каплям 10 мл диэтиламина. Смесь кипятят на водяной бане до полного растворения серы. После окончания реакции (1 —1,5 ч) смесь охлаждают п прибавляют к 100 мл воды. Водный раствор подкисляют 10%-ным раствором соляной кислоты до кислой реакции, промывают 20 мл эфира для извлечения непрореагировавшего кетона. Затем водный раствор подщелачивают 20%-ным раствором едкого натра до щелочной реакции и трижды экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл. Хлороформный раствор сушат над углекислым калием, отгоняют растворитель. Остаток при стоянии в холодильнике в течение 12 ч кристаллизуется, Перекристаллизовывают из 30 мл этилового спирта. Выход 9,8—9,9 г или 53,3—53,8% теоретического количества т. пл, 163—164°. [c.12]

Если исходный нитрат рубидия содержит примесь цезия, то перед получением перхлората рубидия [380] водный раствор нитрата обрабатывают кремневольфрамовой кислотой. Осадок крем-невольфрамата цезия, содержащий некоторое количество кремне-вольфрамата рубидия, отфильтровывают. Затем к фильтрату добавляют карбонат аммония и раствор нагревают до кипения для разрушения избытка кремневольфрамовой кислоты и осаждения 5102 пНаО. Второй фильтрат подкисляют соляной кислотой, упаривают досуха и обрабатывают водой для извлечения хлорида рубидия, который переводят в перхлорат нагреванием с избытком хлорной кислоты. [c.140]

A. Встряхивают 0,1 г препарата с 20 мл воды, подкисляют соляной кислотой ( — 70 г/л) ИР и извлекают хлороформом Р промывают хлороформное извлечение водой и выпаривают досуха. С остатком проводят определение, как описано в разделе Спектрофотометрия в инфракрасной области спектра (т. 1, с. 45). Инфракрасный спектр соответствует спектру, полученному со стандартным образцом фенитоина СО, или спектру сравнения фенитоина. [c.240]

В течение нескольких минут 1 г измельченного сырья кипятят с 10 мл раствора натра едкого, разбавляют 10 мл воды и фильтруют. При охлаждении фильтрат подкисляют разведенной хлористоводородной кислотой до слабокислой реакции и взбалтывают с 1() мл эфира, при этом эфирный слой окрашивается в желтый цвет 5 мл эфирного извлечения взбалтывают с разным объемом раствора аммиака, последний окрашивается в вишневокрасный цвет, а эфирный слой остается окрашенным в желтый цвет (производные антрахинона). [c.293]

К дестиллату, чтобы связать главную массу уксусного альдегида, добавляют аммиака и извлекают петролейным эфиром вторичный алкоголь и неизменившийся кетон. Извлечение повторяют много раз, так как этиловый спирт, образовавшийся при брожении, прочно удерживает вторичный алкоголь в водном растворе. Соединенные пытяжки промывают неболыиим количеством воды и промывные воды присоединяют к извлеченному петрачейным эфиром дестиллату. Затем аликвотную часть этого раствора подкисляют на коиго разбавленной серной кис.аотой и отгоняют около четверти объема. При этом вместе с водой и спиртом отгоняется уксусный аль- [c.81]

Для открытия салициловой кислоты в вине к нему приба вляют разведенной серной кислоты и салициловую кислоту по вторно извлекают смесью петролейного и этилового эфиров. В случае, когда остаток по испарении эфирного извлечения дает от хлорного железа грязнозеленое или черное окрашивание и осадок, жидкость разбавляют 1—2 см раствора хлорного, железа, отстаивают, фильтруют через влажный фильтр и промывают фильтр водой. Фильтрат вместе с промывной водой подкисляют разведенной серной кислотой и снова повторно извлекают в делительной воронке смесью петролейного и этилового эфиров. Остатки по испарении вытяжки испытывают хлорным железом. [c.203]

Остаток по испарении хлороформенной вытяжки из кислого раствора растворяют в горячей воде, раствор обесцвечивают животным углем. Жидкость подщелачивают едким натром и очищают повторным извлечением эфиром. Затем подкисляют разведенной серной кислотой и извлекают веронал эфиром. По испарении эфирного извлечения при достаточном количестве веронала получается кристаллический остаток. Вследствие отсутствия характерных реакций для определения веронала особое значение имеют его физические свойства. [c.214]

Для извлечения тартрат-иона в виде малорастворимой виннокислой меди СиС4Н40б в раствор в соответствии с данными химического анализа вводят эквивалентное количество сернокислой меди. Затем его подкисляют серной кислотой до получения pH = 3,8 — 4,3. При этом в осадок выпадает виннокислая медь. Ее отстаивают, декантируют, промывают несколько раз холодной водой и высушивают при комнатной температуре. Полученную соль используют вместо сернокислой меди для приготовления или корректи- [c.82]

При определении сульфидной серы в силикатах и других природных материалах навеску сплавляют с большим избытком (1 12) смеси МагСОз+КНОз (в соотношении 4 1) и выдерживают в жидком состоянии около получаса. Обычно этого времени достаточно, чтобы окисление было количественным. После охлал -дения расплав обрабатывают горячей водой для извлечения сульфата, раствор подкисляют НС1, разрушая избыток карбоната, и ионы SO4 осаждают и взвешивают в виде BaS04. [c.462]

Для приготовления стандартных растворов нефтепродуктов в гексане используют нефтепродукты, извлеченные из той сточной воды, которая в дальнейшем будет контролироваться на содержание нефтепродуктов. Для этого в течение 3-4 дней отбирают среднесменные пробы (объем каждой пробы 0,5-1,0 л), ежеднешо производят извлечение нефтегфодуктов из отобранных проб, как описано ниже, а полученные эвзтракты сливают в одну колбу с хорошо Притертой пробкой. Извлечение нефтепродуктов производят следующий образом каждую пробу энергично взбалтывают и помещают в делительную воронку емкостью 1л, подкисляют соляной кислотой пл. 1,19, так, чтобы pH воды стал меньве 5. Склянку, в которой находилась проба, споласкивают 25 мл гексана, который используется для первой экстракции нефтепродуктов. Операцию- экстракции повторяют 4-5 раз [c.331]

Извлечение из фил1.тратов неосажденных железа и алюминия. Извлечение после осаждения аммиаком. Алюминий, железо и т. д. обычно осаждаются аммиаком полностью, если применяется метод, описанный на стр. 949. В случае сомнения и, особенно, если хотят разрушить аммонийные соли перед осаждением марганца или кальция, переводят соединенные аммиачные фильтраты в стакан, подкисляют соляной кислотой и выпаривают до небольшого объема. Покрывают стакан часовым стеклом и нагревают с азотной кислотой, как указано в разделе Удаление аммонийных солей (стр. 161). Когда последние будут разрушены и выделение газа прекратится, удаляют и обмывают часовое стекло, разбавляют водой не больше чем нужно, чтобы удержать соли в растворе, и нагревают до кипения. Слабо подщелачивают аммиаком, как указано на стр. 950, кипятят 2 мин и, если появился осадок, тотчас же фильтруют через маленький фильтр. Промывают осадок горячим 2%-ным раствором хлорида аммония, прокаливают, взвешивают и прибавляют массу этого осадка к массе главного осадка. [c.952]

Ход определения. Анализ сточных вод с относи > тельно высоким содержанием летучих фенолов Отбирают такоц объем анализируемой сточной воды, чтобы в ней содержалось 10—100 мг всех летучих фенолов и отгоняют их, каю описано в разд. 9.28.2.1. Дистиллят подкисляют до pH = 3—4 до- бавлением 1 н. НС1, насыщают поваренной солью и обрабатывают,, диэтиловым эфиром до полного извлечения фенолов. Обычно на это расходуется несколько порций эфира но 20—30 мл. Полноту,, извлечения проверяют качественной реакцией с 4-аминоантипирином (см- разд. 9.28.2.3). Из объединенной эфирной вытяжки фенолы количественно извлекают несколькими порциями 1,5%-ного раствора едкого кали и в мерной колбе доводят объем щелочного раствора до 100 мл. [c.379]

В заключение обзора аналитичеокой характеристики рения укажем еще на работу С. М. Баситовой по извлечению рения из различных горных пород [108]. С целью концентрирования ренийсодержащих растворов, подвергаемых анализу, автор этой работы рекомендует проводить сплавление с едким натром нескольких навесок породы сплавы выщелачивают водой п фильтраты подкисляют серной кислотой, причем кремневая кислота удерживается в растворе. Пропускают сероводород, добавляя некоторое количество солей меди выпадающий сульфид Меди количественно увлекает весь присутствующий в растворе рений. [c.45]

Извлечение витаминов из кормового препарата в циан-формах и очистка производились на основе известных способов [1, 3]. Навеску 1 г препарата суспензировали в 50 см воды, нодкисленной до pH 5 1 М раствором уксусной кислоты, добавляли 0,05 г цианида калия и держали в автоклаве в течение 15—20 мин под избыточным давлением (5-10 Па), затем центрифугировали 25—30 мин при окорости 6000 об./мин. Фугат в делительной воронке экстрагировали фенол-хлороформной смесью (1 1) два раза по 20 см . Фенолхлороформный экстракт витамина про.мывали 30 см воды, добавляли к экстракту равный объем ацетонхлороформной смеси (9 1) и экстрагировали в делительной воронке небольшими порциями (2—4 см ) подкисленной до pH 5 воды. Экстракцию производили 4—5 раз до прекращения окрашивания водного слоя в розовый цвет. Водная вытяжка витамина промывалась 20—25 см эфира для удаления остатков органических растворителей и переносилась в мерную пробирку. Растворенный эфир из водного экстракта удалялся нагреванием пробирки с раствором на водяной бане. После охлаждения устанавливали объем раствора по делениям пробирки. Для анализа культуральной жидкости отбирали ее в количестве 100 —150 см , подкисляли до pH 5 уксусной кислотой, добавляли 0,05 г цианида калия и далее обрабатывали, как описано выше. Полученный витаминный экстракт, стандартные растворы циан-кобаламина и фактора III, а также раствор фактора В хроматографировали. [c.69]

Листья фиксировали паром (3—5 мин.), затем высушивали при 80—90°. Сухой материал (5—10 г) после измельчения экстрагировали 50 мл горячей воды (5 мин. при 100°) через 10 мин. смесь фильтровали и повторяли извлечение. Объединенные экстракты подкисляли 1 н. На804 до pH 2,5 и извлекали этилацетатом (3 X 20 мл). Этилацетатные экстракты объединяли и выпаривали а токе воздуха при комнатной температуре. Остаток растворяли в 3—4 мл 9(37о Ного этанола и доводили этанолом до 5 мл. Аликвотную часть (обычно 0,3—0,4 мл) полученного раствора использовали для хроматографирования на бумаге. [c.237]

В речной воде, загрязненной промышленными отходами, можно достаточно быстро определить содержание фенола, а также 0-, м- и п-крезолов после подкисления воды и экстракционного извлечения фенолов хлороформом. К этому экстракту добавляют раствор щелочи, подкисляют и экстрагируют эфиром, а эфирный экстракт анализируют на ТСХ-пластинке с силикагелем. Идентификацию разделенных фенолов осуществля- [c.206]

Схема получения брома методом выдувания. Рапу (насыщенную солями озерную или морскую воду) концентрируют и подкисляют серной кислотой, а затем в колонне 1 через нее пропускают хлор. Раствор, содержащий бром, поступает в верхнюю часть башни г, заполненной насадкой — небольшими кольцами, сделанными из керамики. Раствор стекает по башне, а навстречу ему движется мощньш воздушный поток. Воздух выдувает из раствора бром и увлекает его за собой. Эту смесь отправляют в башню 3, также наполненную насадкой. Эту башню орошают раствором бромистого железа, чтобы очистить бромо-воздушную смесь от хлора. В следующей, поглотительной, башне 4 бром извлекают из смеси влажной железной стружкой. Образуются темно-бурые кристаллы бромистого железа, из которых потом получают чистый бром и бромистые соли. В последнее время бром из бромо-воздушной смеси все чаще извлекают растворами соды и едкого натра. Этот способ извлечения считается более перспективным [c.147]

Аммиачный фильтрат слегка подкисляют соляной кислотой и сероводородом осаждают сурьму и, если есть, олово. Сульфиды растворяют в сернистом натрии и определяют сурьму электролизом (см. т. II, ч. 2, вып. 1, стр. 98). Из раствора после выделения сурьмы подкислением осаждают олово в виде сернистого. Сернистое олово растворяют в соляной кислоте с бертоллетовой солью, восстановляют олово алюминиевыми опилками, растворяют в соляной кислоте, осаждают в виде сернистого и взвешивают в виде окиси олова. Если олово присутствует в заметных количествах, то его можно определить в солянокислом растворе также и иодометрически (см. стр. 397). Извлеченные сернистой щелочью сульфиды растворяют на фильтре в горячей разбавленной азотной кислоте, фильтр озоляют, золу нагревают в тигле с азотной кислотой и фильтруют через небольшой фильтр, присоединяя фильтрат к первому раствору. Азотнокислый раствор выпаривают с избытком серной кислоты до появления белых паров. Необходим значительный избыток серной кислоты, так как иначе сернокислый свинец легко удерживает висмут. Осторожно разбавляют небольшим количеством воды, нагревают до кипения и дают остыть. Сернокислый свинец отфильтровывают, осаждают в фильтрате сероводородом серебро, висмут, медь, кадмий и отфильтровывают их. [c.310]

Разделение не совсем точное, так как морфин частично извлекается хлороформом. Целесообразно извлекать бензолом, но еще лучше смесь алкалоидов растворить в соляной кислоте, сильно подщелочить раствором едкого натра (щелочность полученной смеси должна быть не слабее 15—20 /q) и извлечь бензолом кодеин переходит в бензол, а морфин в виде морфината натрия остается в растворе. Для извлечения морфина поступают следующим образом. Щелочной раствор сильно подкисляют крепкой соляной кислотой и кислый солянокислый раствор извлекают раствором фенола в хлороформе (1 4) фенолхлороформные растворы, в свою очередь, извлекают водой, воду выпаривают досуха, сухой остаток взвешивают, а затем идентифицируют (из работ НИХФИ). [c.467]

Описанный метод был усовершенствован 2. Установлено, что в 2М растворе инвертного сахара (или маннита) борная кислота ведет себя, как кислота средней силы, и что ее можно титровать до рн, равного 5,8. Анализируемый раствор, содержащий до 70 мг борной кислоты (в расчете на борный ангидрид) сначала освоболедают от свинца осаждением последнего в виде сульфата, а затем от железа и алюминия осаждением их оксином или в виде гидроокисей (стр. 145). После этого раствор слегка подщелачивают и выпаривают до объема 30—40 мл. Чтобы свести к минимуму извлечение бората из иенского стекла (или из стекла пайрекс), прибавляют в небольшом избытке хлорид магния. Мы предпочитаем производить выпаривание в стакане из никеля или лгонель-металла. Затем раствор подкисляют, кипятят для удаления углекислого газа, охлаждают и нейтрализуют до перехода цвета индикатора бромкрезолпурпурного от желтого к сине-пур-пурному. Потом прибавляют столько инвертного сахара, чтобы концентрация его в растворе стала 2М, и титруют 0,1 и. раствором едкого натра, свободного от карбоната, до той же окраски, какую раствор имел перед прибавлением инвертного сахара. Если вместо инвертного сахара применяют маннит, который менее растворим в воде, то при добавлении его в количестве, отвечающем 2 М концентрации, он не весь переходит в раствор. Тогда титрование приостанавливают, не доведя немного до конца, нагревают раствор, пока не растворится весь твердый маннит, [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология