Алюминий ацетилацетонат, получение

Изотактический 1,2-полибутадиен был получен под влиянием катализаторов на основе алюминийалкилов и различных соединен ний хрома (ацетилацетонат, карбонил и др.) при высоких мольных отношениях алюминий хром [29, 30]. При пониженных мольных отношениях компонентов указанные катализаторы приводят к образованию синдиотактического полимера [30]. Этот же полимер был синтезирован в присутствии продуктов взаимодействия три-этилалюминия и ацетилацетоната ванадия [31]. [c.181]

Продукт, полученный из бутадиена и этилена с применением обычных систем циглеровского типа, наприм ацетилацетоната железа(III) с триэтилалюминием [98] при 30°С, является смесью гексадиена-1,4 (41,3%), гексатриена-1,3,5 (0,8%), гексадиена-2,4 (2,3%), следов гексадиена-1,3, непрореагировавшего бутадиена (10,5%) и высших олигомеров (45,1%). Высшие олигомеры г— это в основном димеры, тримеры и полимеры бутадиена. Содержание гексадиена-2,4 возрастает к концу реакции. Модификация соединений железа или алюминия, а также использование растворителей типа хлорбензола позволяет повысить выход гексадиена-1,4, но не более чем до 60%. [c.203]

Трифторацетилацетонаты металлов приготавливали либо из чистых металлов, либо из солей металлов и перегнанного трифторацетилацетона (т. кип. 106—107°) по методике, используемой для приготовления ацетилацетоната алюминия [56]. Их очиш али перекристаллизацией из гексана с последующей возгонкой при 60—10070,05 мм. Температура плавления согласуется с приводимыми в литературе данными [57, 58]. Полученные соединения были идентифицированы но инфракрасным и ультрафиолетовым спектрам соединение таллия было охарактеризовано не полностью. Для изучения методом газовой хроматографии были приготовлены соответствующей концентрации растворы этих хелатов в бензоле. [c.132]

Исходные вещества, Бутадиеи-пипериленовый каучук СКДП-Н, ТУ 38 103242—82. Толуол — растворитель, ГОСТ 5789, осушен активированной окисью алюминия. Ацетилацетонат молнбденила — катализатор, получен по методике [5]. ГндроПероксид изопропилбензола — эпоксидирующий агент, технический продукт, МРТУ 38-25-66, концентрация (90...91) мас.%. Антиоксидант АО-6 — смесь а-метилбензилфеинлфос-фитов, ТУ 6-14-5—74. [c.72]

Ацетат алюминия был получен взаимодействием А1С1з с уксусным ангидридом [(СНзС0)20] при 180 °С. В индивидуальном состоянии соль эта может существовать лишь при полном отсутствии воды. Ее водный раствор не только сильно гидролизован и легко выделяет основные соли, но также обладает малой электропроводностью, что указывает на наличие комплексообразовання. Несравненно отчетливее выражено такое комплексообразование у ацетилацетоната алюминия — А1(С5Н 0г)з (т. пл. 192, т. кип. 315°С). [c.204]

К числу комплексных соединений, получивших практическое использование, можно отнести криолит — гексафторид А1(1П) и Na(I), играющий важную роль в технологии получения металлического А1. Как комплексные соединения могут рассматриваться гидраты солей А1(П1) и продукты их гидролиза. О значительной прочности связи А1 +—Н2О в гидратах солей алюминия говорит, в частности, сильное изменение свойств лиганда — воды, входящей в координационную сферу А1 (р/(н о — 5 [2, с. 43]), по сравнению с Н2О, не испытывающей влияния А13+ как комплексообразователя (р/( 16). А1(1П) образует устойчивые комплексные соединения практически со всеми неорганическими и органическими лигандами. Среди соединений последующих можно отметить производные комилексонов и р-дикетонов. Например, ацетилацетонат обладает летучестью ири температуре выше 100° С, и это его свойство может быть использовано при проведении транспортных реакций, в газовой хроматографии, для нанесения пленок АЬОз. из газовой фазы и т. д. [c.61]

Уэст и Мухерджи [724] разработали быстрый метод идентификации 35 катионов в 1—2 каплях анализируемого раствора. Они разделяли катионы путем экстракции, а для их обнаружения использовали кольцевую баню Вейсса. Катионы делят на пять групп (четыре экстракта и одна водная фаза). Авторы применяли экстракцию из хлоридных растворо в кислородсодержащими растворителями, затем экстракцию роданидов полученные в результате этого две группы включали 13 элементов. Большую часть оставшихся элементов извлекали в виде ацетилацетонатов [А1, Си, и (VI), Ъх, Т1] и диэтилдитиокарбаминатов [N1, С(1, В1, РЬ, Hg, Т1(1), (У1), Ми, 8е(1У), 1п] в водной фазе оставались щелочноземельные элементы, церий (III) и торий. Ацетилацетонаты экстрагировали в кислой среде (для извлечения алюминия pH пришлось повысить), а в качестве растворителя использовали сам ацетилацетон. Диэтилдитиокарбаминаты извлекали при pH 3 диэтиловым эфиром. [c.222]

Ацетилацетонат меди является хорощим катализатором при по-, лучении соответствующих альдегидов или кислот жидкофазным окислением толуола или этилбензола кислородом или воздухом. Скорость реакции периодически повыщают добавлением неорганического адсорбента, например окиси алюминия или кизельгура Нагреванием при 160—300° С и пониженном давлении 1 моль ацетилацетоната меди с 2 моль нитрила, содержащего группировку [ = С(СМ)2]2, получаются полимерные продукты. Так, например, был получен черный нерастворимый и неплавкий полимер (содержание меди 17%) мозаичной структуры, в котором атом меди координирован с макроциклическим азотсодержащим лигандом Ч Олефины можно полимеризовать при наличии смещанного катализатора из ацетилацетоната меди и триэтилалюминия или диэтилалюминийхлорида . Полиэтилен ударопрочный получается полимеризацией этилена при низком давлении (до 45 ат) в растворителе при 80— 180° С в присутствии ацетилацетонатов, например меди, никеля, кобальта, платины или иридия, и треххлористого титана . [c.287]

С тех пор как в пятидесятых годах было положено начало применению газовой хроматографии к хелатам металлов р-дикетонов, она развивалась быстрыми темпами. Первые опыты были проведены Гессером и др. [55—58], выполнившими успешное газохроматографическое разделение ацетилацетонатов бериллия, алюминия и хрома, и Брандтом и др. [59—63], изучившими несколько р-дикетонатов мета.плов. С целью отыскания точного количественного метода определения хрома было проведено детальное газохроматографическое изучение ацетилацетопата трехвалентного хрома [62, 63]. Проверка метода осуществлялась на сплаве Бюро стандартов, полученные результаты отличались от принятых значений на 3,3 отн. %. [c.13]

Установлено [16—24], что метод газовой хроматографии можно успешно применять пе только для ацетилацетонатов бери.ллня, алюминия и хрома, но и для комплексов меди(П), ванадия(1У) и железа(Ш). Чтобы компоненты элюировались за приемлемое время, температура колонки должна быть в пределах от 150 до 200°. На выходе каждый из этих хелатов, а также хелаты бериллия, алюминия и хрома(III) конденсировались в специальном коллекторе, погруженном в охлаждающую смесь твердой двуокиси углерода и ацетона. Собранные фракции идентифицировали, сравнивая температуры плавления или ультрафиолетовые спектры полученных фракций и исходных образцов хелатов. [c.26]

Следует также остановиться на последней работе Яма-кавы, Таникавы и Аракавы [25], так как полученные ими результаты противоречат опубликованным ранее. Предостережем читателя относительно напечатанного в hemi al Abstra ts реферата, поскольку он вводит читателя в заблуждение своей неполнотой. Изучение оригинала показывает, что противоречие имеет кажущийся характер. Указанными авторами были изучены в разной степени ацетилацетонаты двадцати металлов. В результате было найдено, что ацетилацетонаты бериллия, алюминия, хро-ма(Ш) и ванадия дают узкие хроматографические пики при температурах колонки 150—180°, что хорошо согласуется с полученными ранее результатами. Хотя выбранные условия не идентичны использованным в предыдущих работах, они достаточно схожи, чтобы проводить сравне- [c.27]

Ногаре п Джувет [20] опубликовали обзор, посвященный применению газовой хроматографии для изучения кинетики реакций и онределения констант равновесия для нескольких органических систем. Линк и Сивере [21] использовали газовую хроматографию д.чя получения данных о скорости и константах равновесия реакций образования комплексов со смешанными лигандами в неводных растворителях. В смесях ацетилацетоната алюминия и гексафторацетилацетоната алюминия происходит реакция обмена лигандов и образуются комплексы со смешанными лигандами А1(ГФА)г(АА) и А1(ГФА) (АА)г. Детально изученная система показана в следующем уравнении [c.146]

Свойства координационных полимеров алюминия, полученных взаимодействием ацетилацетонат-<Гас-(9тилацетоацетата) алюминия (II] с различными диолами [12] [c.77]

Показана [6, 8] возможность получения пленок разложением паров предварительно соосажденных ацетилацетонатов алюминия и хрома с различным содержанием последнего (1, 3, 10, 20, 30 и 40%). В результате разложения этих веществ на подложках из тантала при 750° С и на подложках из плавленого кварца при 65СГС в токе кислорода при температуре паров ацетилацетонатов 230° С были получены пленки с различным сопротивлением. Сопротивление пленок находилось в интервале 1012—107 ом-см в зависимости от содержания окиси хрома, тогда как сопротивление пленок чистой окиси алюминия, полученной разложением ацетилацетоната алюминия, равнялось 1013 ом-см. Полученные окисные пленки представляют определенный интерес при создании многослойных структур. [c.366]

Снижение температуры и ускорение процесса пленкообразования в технологии покрытий из материалов поликонденсационного типа достигается применением катализаторов органических и неорганических кислот и их ангидридов, оснований, галогенидов металлов (цинка, железа, магния, алюминия, титана), оловоорганических соединений, комплексных соединений металлов и др. Например, введение 2 — 4% тримеллитового ангидрида или ацетилацетоната цинка в меламино-алкидные эмали позволяет снизить их температуру отверждения со 130 до 70—80 °С добавление соляной, фосфорной, щавелевой кислот (1—5%) обеспечивает получение покрытий при комнатной температуре из некоторых лаков и эмалей на основе мочевино- и фенолоформальде-гидных олигомеров. [c.44]

Предложен еще один способ приготовления катализатора для получения 2,3-диметилбутенов нз пропилена [250]. Окись алюминия обезвоживают, нагревая при 450 °С в атмосфере аргона, обрабатывают этилалюминийсесквихлоридом при 0°С, пропитывают раствором ацетилацетоната никеля в бензоле, отгоняют растворитель в вакууме при 20 °С, добавляют раствор триизопропилфосфина в н-гексане и снова отгоняют растворитель в вакууме при 20 °С. Через катализатор пропускают жидкий пропилен при —3°С со скоростью 1 ч . Продукты реакции состоят из 70 /о димеров, 23,6% тримеров и 6,4% высших олигомеров пропилена. Димеры содержат 60,9% 2,3-диметилбутенов. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология