Атомно-абсорбционная спектрометрия чувствительность

Из соотношения распределения Больцмана, приведенного выше, можно видеть, что легкость возбуждения находится в соответствии с различием в энергии между основным и возбужденным состоянием атома. Отсюда следует, что в большинстве случаев пламенно-эмиссионная спектрометрия более чувствительна для определения элементов, имеющих резонансные спектральные линии между 400 и 800 нм, в то время как атомно-абсорбционная спектрометрия более чувствительна для определения элементов, линии которых лежат между 200 и 300 нм. Элементы, чьи линии лежат между 300 и 400 нм (и также некоторые другие элементы), можно определять с одинаковым успехом с помощью обоих методов. На рис. 20-15, который будет обсуждаться ниже, показаны элементы, которые лучше определяются тем или другим методом. [c.697]

Чувствительность есть изменение сигнала для данного изменения концентрации определяемого элемента. В методе ГП-ААС чувствительность определяют как характеристическую массу, т. е. концентрацию, вьфаженную в пг, которая приводит к оптической плотности А, равной 0,0044, что эквивалентно 1% поглощения. Характеристическую массу используют для проверки работоспособности прибора и сравнения атомно-абсорбционных спектрометров. Характеристическая масса зависит не только от определяемого элемента, по и от способа измерения сигнала (высота или площадь пика). Значения характеристических масс находятся в диапазоне от 0,3 пг (С<1, Mg, 2п) до 2000 пг (Р). [c.49]

Из изложенного ясно, что атомно-абсорбционная и пламенно-эмиссионная спектрометрии являются скорее дополняющими, чем конкурирующими методами. Более того, большинство современных атомно-абсорбционных спектрометров может одновременно обеспечивать и возможность проведения анализа с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии. Существуют хорошо опробованные методики определения большинства элементов одним или другим методом. В периодической таблице, изображенной на рис. 20-15, показано, какие элементы определяются методами пламенно-эмиссионной спектрометрии, а какие атомно-абсорбционной, какой из этих двух методов предпочтительнее, оптимальные длины волн для использования в каждом методе и минимальные концентрации, обнаруживаемые каждым методом. Как видно, большинство элементов можно обнаружить как пламенно-эмиссионным, так и атомно-абсорбционным методами при концентрациях от млн до млрд Высокая чувствительность, прекрасная воспроизводимость и удобство этих двух методов обусловливают их широкое применение в качестве методов элементного анализа. [c.699]

Как и в пламенной фотометрии, в атомно-абсорбционной спектрометрии чувствительность определяется концентрацией раствора, вызывающей отклонение стрелки измерительного прибора на одну сотую долю от полной щкалы. Эти значения фиксируются для определенного типа пламени, длины оптического пути и типа прибора. Они могут служить и для общей оценки диапазона концентраций, в котором можно проводить исследования (например, обычно максимальная концентрация не должна более чем в сто раз превосходить чувствительность). Подходящие экспериментальные условия (например, предпочтительный тип пламени и резонансная линия) также определены и приводятся в соответствующих таблицах. [c.134]

Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью (ГП-ААС)— один из наиболее чувствительных методов элементного анализа. [c.54]

Для оценки чувствительности атомно-абсорбционной спектрометрии с графитовой печью используют характеристическую массу, т. е. концентрацию, соответствующую оптической плотности 0,0044. [c.49]

Анализатор ртути РА-9 1 5 — переносной атомно-абсорбционный спектрометр с коррекцией неселективного поглощения по Зееману и многоходовой кюветой, повышающей чувствительность в 20 раз. [c.557]

Кювета для пробы. В атомно-абсорбционной спектрометрии кюветой для пробы служит само пламя. Поскольку в атомно-абсорбционной спектрометрии соблюдается закон Бера, чувствительность метода зависит от длины поглощающего слоя пламени. По этой причине для атомно-абсорбционной спектрометрии были разработаны щелевые горелки, которые создают достаточно большую длину поглощающего слоя. Щелевые горелки принадлежат к горелкам с системой предварительного смешения, однако отличаются от обычных горелок этого типа тем, что выходным отверстием является узкая щель длиной от 5 до [c.694]

Чувствительность. В течение многих лет длилась дискуссия на тему, какой из методов (атомно-абсорбционная спектрометрия или пла-менно-эмиссионная, спектрометрия) лучше для элементного анализа. Сейчас признано, что в большинстве случаев эти методы не являются конкурирующими, а взаимно дополняют друг друга. Элементы, которые лучше всего определяются с помощью пламенно-эмиссионной спектрометрии, обычно не являются теми же самыми, которые преимущественно определяются атомно-абсорбционным методом справедливо и обратное. Причина такого различия довольно проста. [c.697]

Несмотря на результаты исследований [212], установивших, что большинство ОБР не содержит опасных для окружающей среды и человека концентраций тяжелых металлов, на наш взгляд, необходимо определение не только ионов бария и хрома в отходах бурения, но и олова, цинка, свинца, меди. Наибольшей чувствительностью на эти компоненты обладают атомно-абсорбционная спектрометрия и адсорбционная полярография. [c.161]

Качественный и количественный анализ. Для качественного анализа лучше использовать метод пламенно-эмиссионной, а не атомно-абсорбционной спектрометрии. Качественный анализ нламенно-эмиссион-ным методом требует простого сканирования всего эмиссионного спектра пламени, в то время как в атомно-абсорбционной спектрометрии необходимо применять разные лампы с полым катодом для обнаружения каждого элемента. Конечно, качественный анализ атомно-абсорбцион-ным методом возможен, если использовать первичный источник сплошного спектра, но затем, если хотят получить одинаковую чувствительность, необходимо применять монохроматор, имеющий чрезвычайно узкую полосу пропускания. [c.698]

Спектральный атомно-абсорбционный детектор. Чувствительность, близкая к чувствительности пламенно-иониза-ционного детектора, была достигнута при детектировании летучих соединений металлов с помощью атомно-абсорбционного спектрометра [36—39]. К числу недостатков этой детектирующей системы следует отнести малый линейный динамический диапазон и высокую стоимость. [c.40]

Для данной группы элементов атомно-абсорбционная спектрометрия имеет значительное преимущество перед эмиссионной фотометрией пламени. Первые два элемента группы—бериллий и магний — определяются атомно-абсорбционным методом с чувствительностью на несколько порядков выше, чем эмиссионным. Хотя чувствительность атомно-абсорбционного [c.123]

А. И. Сухановской. В ней рассмотрены возможности оптических методов анализа эмиссионной спектроскопии, где выигрыш в повышении чувствительности достигается путем использования больших навесок анализируемого материала атомной абсорбционной спектрометрии в сочетании с ионообменным концентрированием цримесей экстракционной спектрофотометрии, в которой используются реакции комплексообразования, маскировка мешающих ионов и смешанное комплексообразование. [c.6]

Атомно-абсорбционная и атомно-флуоресцентная спектрометрия — наиболее известные методы количественного анализа нефтепродуктов на металлы. Это обусловлено возможностями определения элементов в широком диапазоне их концентраций, прямого анализа жидких органических веществ (образцов), высокой чувствительностью и селективностью, доступностью относительно недорогой аппаратуры [28, 29, 134, 187—195]. АФС в ряде случаев имеет более низкий предел обнаружения, обладает большей универсальностью по сравнению с ААС в связи с возможностью применения источников сплошного излучения [190]. Последнее позволяет осуществлять многоэлементный анализ, особенно при использовании для атомизации образцов индуктивно-связанной плазмы [192—193]. Некоторые метрологические характеристики ААС и АФС приведены в табл. 1.12. [c.55]

Кювета Львова представляет собой графитовую трубку длиной 100 мм, внешним диаметром 10 мм и внутренним 3 мм [409]. Анализируемая проба ранее вводилась в кювету подставным электродом через нижнее отверстие кюветы. В последующих моделях [309] размеры графитовой кюветы уменьшены длина трубки — 30—50 мм, внутренний диаметр — 3,0—4,5 мм, толщина стенок 1,5—2,0 мм. Пробу испаряют с электрода, на который наносят анализируемый образец как в жидком (2— 5 мкл), так и в твердом (до 10 мкг) виде. Данная конструкция кюветы позволила увеличить чувствительность на 3—4 порядка по сравнению с атомно-абсорбционным пламенным вариантом при стандартном отклонении 0,03—0,08. В последующие годы кювета была усовершенствована футеровка внутренней поверхности графитовой трубки, в том числе пиролитическое покрытие автоматическая система учета неселективных помех, применение интегрального способа регистрации [309, 423, 424]. Благодаря низким пределам обнаружения кювета Львова нашла широкое применение в аналитической практике, в том числе в отечественном спектрометре Сатурн 1 [425]. [c.201]

Сравнивая атомно-абсорбционный метод с эмиссионным пламенно-фотометрическим, автор отмечает, что для последнего первый фактор не имеет определяющего значения, поскольку при снижении эффективности распыления раствора чувствительность может быть доведена до прежней величины применением более светосильного спектрометра или более чувствительного регистратора излучения (например, вместо фотоэлемента фотоумножитель). В атомно-абсорбционном анализе эти средства неприменимы и, следовательно, чувствительность метода зависит от эффективности распыления самым непосредственным образом. Что касается второго фактора, то он в равной мере определяет чувствительность как атомно-абсорбционного метода, так и эмиссионного метода фотометрии пламени. Ранее было показано, что в пламени при температуре 2410°К находится лишь малое число свободных атомов магния (приблизительно 1,5% от их общего числа) [196]. В связи с этим автор изучал зависимость оптической плотности пламени от его температуры и его состава. Показано, что оптическая плотность пламени при данной концентрации магния возрастает при увеличении температуры (в 6 раз при переходе от пламени воздух—светильный газ к воздуш-но-ацетиленовому пламени), а также при избытке ацетилена (на 25%). [c.126]

В искровой масс-спектрометрии и атомно-абсорбционной спектроскопии первостепенную роль играют способы атомизации анализируемых твердых веществ. Преимущественное использование в атомной абсорбции пламенных способов атомизации является серьезным ограничением этого метода анализа. Имеющийся небольшой опыт применения в атомной абсорбции непламенных атомизаторов простейшего типа, таких, как тигли, ленточки и кюветы, позволил установить принципиальную возможность определения веществ с высокой абсолютной чувствительностью, достигающей 10 —10 г. Главным недостатком этих способов является неравновероятная атомизация составляющих твердых тел, органически присущая термическому нагреву вещества. Следствием этого является неодинаковая чувствительность для различных элементов и сложная зависимость аналитических характеристик от кинетических факторов испарения. Серьезными ограничениями также обладают электрическая дуга и испарение вещества под действием электронной и ионной [c.44]

Созданы новые поколения атомно-эмиссионных и атомно-абсорбционных спектрометров, сканирующих и многоканальных рентгенофлуоресцентных спектрометров, масс-спектрометров, переносньгх и мобильных анализаторов различного типа и т.д. Программное обеспечение современных аналитических приборов позволяет не только управлять процедурой анализа, но и автоматизировать сам процесс разработки конкретных методик анализа, выполнять статистическую обработку получаемых результатов (с построением диаграмм контроля качества результатов анализа), обеспечивает практически неограниченный объем хранения данных, возможность использования нескольких языков, передачу информации на периферийные устройства и т.д. Столь совершенные приборы позволяют решать задачи многоэлементного анализа сложных по составу материалов с привлечением многофакторных градуировочных моделей, а высокая селективность и чувствительность новых методов анализа обеспечивает снижение пределов обнаружения многих элементов на несколько порядков по сравнению с методами АХ 60-х годов XX века. [c.4]

Спектральные помехи. По причинам, которые будут объяснены ниже, спектральные помехи более характерны для пламенно-эмиссионной спектрометрии, чем для атомно-абсорбционной и атомно-флуоресцентной пламенной спектрометрии. С одной из спектральных помех сталкиваются при пламенно-эмиссионном определении бария в присутствии больших количеств кальция. Наиболее чувствительная эмисси- [c.686]

Методы определения. В воздухе фотометрический метод, основанный на взаимодействии Г. с сульфохлорфенолом и обра-зовании комплексного соединения, окрашенного в голубовато-синий цвет диапазон определяемых концентраций 2—10 мкг/25 мл [39]. В растительном материале атомная абсорбционная спектрометрия чувствительность 0,069—58 мкг/г (Х1ао-циап е1 а1.). В биологических материалах флуорометрический метод, основанный на реакции Г. с тиосе-микарбазоном салицилового альдегида чувствительность [c.229]

Атомно-флуоресцеитная пламенная спектрометрия является самым новым пламенным спектрометрическим методом анализа. Хотя флуоресценцию атомов металлов впервые наблюдал Р. В. Вуд в 1890-х годах, но только в 1964 г. проф. Дж. Д. Вайнфорднер с сотр. использовал атомную флуоресценцию в качестве метода анализа. В результате многих исследований было показано, что атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия по чувствительности, воспроизводимости и удобству работы должна быть конкурентиоспособной с атомно-абсорбционным и пламенно-эмиссионным методами. В настоящее время атомно-флуо- [c.701]

Левеншус и Вакелин [65] на слоях сахарозы с крахмалом (97 3) выделили хлорофиллы А и В из растительных экстрактов, используя как элюирующий растворитель смесь петролейный эфир (30—60°С)—хлороформ (3 1). Разделенные зоны соскабливали с пластинки и нагревали 4 ч с разбавленной соляной кислотой при 90°С, чтобы гидролизовать сахарозу. После добавления известного количества магния определяли содержание магния в пятнах посредством атомно-абсорбционной спектрометрии. Чувствительность обнаружения таким способом составляет примерно 1 нг. [c.266]

В пламенной ААС постоянный сигнал интегрируют в течение нескольких секунд. Атомно-абсорбционная спектрометрия с графитовой печью (ГП-ААС) дает нестационарный сигнал в форме пика. Измерение оптической плотности проводят как по высоте, так и по площади пика. Измерение высоты пика, соответствующее максимальной оптической плотности, приводит, вообще говоря, к более высокой чувствительности, но зависит от кинетики атомизации (изменение формы пика для разных основ) и более чувствительно к химическим помехам. Измерение площади пика более толерантно по отношению к влиянию основы, так как измерение учитывает общее число поглощаюнщх атомов [c.49]

Атомно-абсорбционная спектрометрия. При определении тяжелых металлов в почвах и почвенных компонентах применяется атомно-аб-сорбционный анализ почв и различных выгяжек (например, экстрагирование 2п, Си, РЬ, Сё в 1 М НЫОз, которая извлекает из образцов загрязненных почв 70—90 % от валового содержания тяжелых металлов). Метод обладает целым рядом достоинств хорошая чувствительность, избирательность, достаточно хорошая воспроизводимость результатов, простота выполнения анализов. Он позволяет определить до 70 элементов, обеспечивает предел обнаружения многих элементов на уровне 0,1—0,01 мкг/мл, что во многих случаях дает возможность анализировать почвы и растения без предварительного концентрирования элементов. [c.249]

Анализ неорганических и органических ионов в растворах — сложная аналитическая задача. Внедрение ИХ для этих целей в последнее десятилетие явилось большим достижением во многих актуальных областях. Если для анализа катионов существуют альтернативные экспрессные и чувствительные методы (например, атомно-абсорбционная спектрометрия, спектроскопия на основе индуктивносвязанной плазмы), то для анализа анионов они отсутствуют. Такой чувствительный и оперативный метод, как ИХ, позволяет определять все типы анионов (табл. 4.1.68). Методы титро-метрии, фотометрии, колориметрии сильно уступают ИХ. [c.327]

Ранее утверждали, что атомно-абсорбционная спектрометрия более чувствительна, чем пламенно-эмиссионная спектрометрия, для определения всех элементов. Это связано с тем, что большинство атомов любого элемента будет оставаться в основном электронном состоянии даже при техлшературах пламени, т. е. большее число атомов склонно к поглощению, нежели к эмиссии. В действительности же для многих элементов чувствительность атомно-абсорбционной спектрометрии хуже, чем пламенно-эмиссионной спектрометрии. Это объясняется главным образом необходимостью в атомно-абсорбционной спектрометрии, как и во всех абсорбционных методах, измерять небольшие различия между двумя большими сигналами (Ро и Р на рис. 20-10), что всегда выполнить труднее, чем измерить просто малый сигнал. [c.698]

Из спектроскопических методов особое место призваны занять методы атомной абсорбции, рентгеновской флуоресценции, масс-спектрометрии на вооружении сохранятся эмиссионный спектральный анализ и спектрофотометрия. Атомно-абсорбционный метод станет одним из наиболее распространенных и важных. Будут созданы атомно-абсорбционные квантометры, прецизионные спектрофотометры, разработаны методы анализа твердых проб. Лазеры, в частности с плавно изменяющейся длиной волны, будут применяться в инфракрасной и электронной спектроскопии, для спектрофотометрического и люминесцентного анализа. Можно предполагать разработку высокочувствительных и точных методов молекулярного анализа с использованием микроволновой и ра-диоволновой спектроскопии. В люминесцентном анализе расширится использование низких и сверхнизких температур для повышения чувствительности и точности анализа. [c.238]

Методы определения. В воздухе фотометрический метод, основанный на реакции с нитроантранилазо чувствительность 0,3 мкг в анализируемом объеме [39]. В сточных и природных водах, воздухе, снеге, почве, растительных материалах пламенно-эмиссионная спектрометрия чувствительность для воздуха 1 мкг/м , для водных сред — 0,01 мг/мл (Сопач и др. [27 24 35]). В сыворотке крови спектрофлуорометрическое определение Л. (Kim, Gary). В биологическом материале посредством атомной абсорбционной спектрометрии [57]. [c.30]

Методы определения. В воде. Fowler, Nordberg указывают на спектрографическое, колориметрическое и полярографическое определение С. Чувствительность спектрографического и колориметрического метода с дитизоном составляет 0,01 мг/л при образце 20 мл чувствительность полярографического метода 5-10- моль/л. Рекомендуется также атомная абсорбционная спектрометрия при длине волны 328,1 нм, чувствительность [c.86]

Сущность метода. Предлагаемый метод основан на том, что при нагревании тетраэтилсвинца с иодом (или бромом) происходит его разрушение с образованием свободных ионов свинца. Из сточной воды тетраэтилсвинец надо предварительно выделить органическим растворителем (бензином, хлороформом, петролейным эфиром и т. п.). Поскольку ПДК на тетраэтилсвинец требует полного его отсутствия в воде водоемов, конечное определение ионов свинца надо производить наиболее чувствительным из имеющихся аналитических методов. Можно применять дитизоновый и сульфарсазеновый методы (метод атомно-абсорбционной спектрометрии — только при предварительном концентрировании). [c.367]

При выборе методов анализа вод различного состава необходимо принимать во внимание приведенные выше данные об элементном составе природных, питьевых и сточных вод, а также возможности инструментальных аналитических методов (способ введения пробы, пределы обнаружения, погрешность определения). Сравнительная характеристика наиболее часто применяемых современных методов определения элементного состава по их пределам обпаружения представлена на рис. 1.3. Видно, что для определения макроэлементов (Са, Mg, К, Ыа, С1, Ее) с успехом могут быть применены прямая атомно-абсорбционная спектрометрия в пламенном варианте (ПААС), атомно-эмиссионная спектроскопия (АЭС) с различными источниками возбуждения спектров, электрохимический метод (ионо-селективные электроды, кондуктометрия). При определении микроэлементов для большинства методов возможности прямого инструментального анализа на уровне 1 мкг/л ограничены недостаточной чувствительностью. Прямое определение микроэлементов в природных водах возможно при использовании массснектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ИСП-МС) [c.10]

В 1955 г, австралийский ученый А, Уолш предложил атомно-абсорбциоппую спектрометрию как аналитический метод определения элементов, и в качестве атомизатора пробы им было использовано пламя. Пламя в атомно-абсорбционном методе выполняло функцию не только атомизатора, но и кюветы для пробы, т, е. атомных паров. Поскольку в атомно-абсорбциоппых измерениях соблюдается закон Вера, то, разумеется, чем больше толщина поглощающего слоя (т, е, длина пламени, просвечиваемого источником света), тем выше чувствительность метода. Поэтому [c.148]

Проведено сравнение условий определения щелочных элементов, в том числе натрия, методами пламенной атомно-эмиссионной и атом-но-абсорбционной спектрометрии [410]. Использована установка на основе монохроматора УМ-2, источниками света в атомно-абсорбционном анализе служили высокочастотные лампы (безэлектродные шариковые). Изучено влияние различных условий проведения анализа, а также влияние кислот (соляной, серной), органических растворителей (метанол, этанол) разных концентраций. Из результатов эксперимента сделан вывод, что по чувствительности и уровню помех атом-но-абсорбционный метод определения натрия не имеет преимуществ перед атомно-эмиссионньш. При оценке современного состояния атомно-абсорбционного анализа и его роли в современном анализе самых разнообразных объектов отмечается несомненное преимущество атомно-эмиссионного метода определения натрия (калия и лития) перед атомно-абсорбционным [67]. [c.113]

Как уже отмечалось, атомно-флуоресцентная пламенная спектрометрия является чрезвычайно чувствительным аналитическим методом. Некоторые пределы обнаружения элементов, приведенные в табл. 20-2, показывают, что этот метод для количественного определения многих элементов более чувствителен, чем атомно-абсорбционная и пламенно-эмиссионная спектрометрия (см. рис. 20-15, с. 700). Такая высокая ч в-ствительность является результатом совмещения в этом методе преимуществ, присущих атомно-абсорбционной и пламенно-эмиссионной спектрометрии. Атомная флуоресценция, подобно атомной эмиссии, обнаруживается путем измерения искомого излучения относительно низкого фонового излучения. Однако подобно атомной абсорбции, атомная флоуресценция основывается не только на энергии пламени для возбуждения атомов, а использует более мощный дополнительный источник возбуждения. [c.703]

Чувствительность. На рис. 9-8 представлены пределы обнаружения многих элементов методами пламенной и непламенной ААС, флуоресценции в пламени, пламенной атомно-эмиссионной спектрометрии и ИСП, систематизированные Вайнфорднером и др. [7]. К этому источнику следует обращаться всякий раз, когда возникает необходимость в точных численных значениях пределов обнаружения многих элементов, а также в ссылках на оригинальные работы. Приведенные в нем данные следует рассматривать только как ориентировочные точные значения зависят от условий анализа, а также от того, что считать пределом обнаружения , поскольку в определении этого понятия в литературных источниках нет единообразия. Из данных, приведенных на рисунке, следует, что в целом метод ИСП чувствительнее пламенных атомно-абсорбционных и атомно-эмиссионных методов, но уступает в этом отношении непламенным ААС. Как показано в работе [8], флуоресценция с использованием ИСП характеризуется тем же пределом обнаружения, что и пламенная флуоресценция. [c.203]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология