Кремний, абсолютная чувствительность определения

X достоинствам метода относится то, что сравнительно большие количества основного компонента пробы (до 1 мг) практически не влияют на интенсивность линий микроэлементов и не снижают чувствительность их определений. Этим метод выгодно отличается от рассмотренного выше метода медной искры. Абсолютная чувствительность определения некоторых элементов превышает чувствительность метода медной искры. Автору удавалось обнаружить 8-10" г бериллия, 4- 10 г цинка, 8-10 < кремния, 5- 10 г кобальта и т. д. Метод был использован для определения малых количеств кремния и алюминия в различных [c.280]

Моррис и Пинк [6] показали, что графит также подходит для целей микроанализа. Опи достигли абсолютной чувствительности определения бора, равной 2,5г, и мышьяка — 10" г со средней относительной ошибкой 10%. Метод графитовой искры, использованный Моррисом и Пинком, имеет большое значение его можно рассматривать как метод микроанализа, хотя в действительности он был предназначен для определения следов элементов в полупроводниковых материалах. Предварительное концентрирование для определения следов элементов уменьшает массу пробы. Поэтому в этом случае требуется применение методов микроанализа. Вследствие малой светосилы спектрографа с большой дисперсией Моррис и Пинк вынуждены были расширить ш ель и работать с высокочувствительными пластинками типа 103-0, обладающими малым контрастом и высокой зернистостью. С аналогичной задачей определения бора в сверхчистом кремнии встретились Моррисон и Рапп [7], применившие светосильный спектрограф, причем бор от кремния был отделен ионообменным методом (см. рис. 6, гл. 4). Благодаря возбуждению спектра бора в атмосфере аргона авторы смогли обнаружить в пробе до 7г-10" % бора. [c.154]

Кремний принадлежит к числу элементов, определение которых при помощи стилоскопа вызывает известные затруднения. Первая группа линий находится в фиолетовой области спектра (Si 390,553 нм), где чувствительность глаза очень низка и к тому же различна у разных наблюдателей. В конденсированной искре кремний можно определять по искровым линиям, расположенным в красной области спектра (рис. 3.19), где также абсолютная и относительная чувствительность глаза довольно мала. Дополнительные трудности вызывает наличие фона в спектре и меньшая разрешающая сила стилоскопа в этой области. Для снижения фона работу лучше выполнять с медным противоэлектродом. [c.104]

Количественное определение примесей проводили методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Глубокая очистка кислорода и гелиЯ отсутствие флюса и малый расход газа-носителя позволили понизить значение контрольного опыта до величины, лежащей ниже чувствительности хроматографа. Данные о предельной чувствительности прибора и пределе обнаружения примесей в кремнии с помощью описанных методов приведены в табл. 2. [c.156]

Разработана экстракционная измерительная аппаратура для определения газообразующих примесей (углерод, водород, азот и кислород) в кремнии. Нагревание образца производили в высокочастотном поле. Очистку кислорода и гелия осуществляли с помощью гранулированной окиси меди и молекулярными ситами. Измерительной частью установки служил промышленный хроматограф Цвет-4 с измененной схемой потока газа-носителя. Количественный анализ производили методом абсолютной калибровки по высотам пиков. Предельная чувствительность прибора, используемого при обнаружении углерода, водорода, азота и кислорода в кремнии составляла в зависимости от природы газа от 1.10 до 7.10 моль. Табл. 3, рис. 4, библ. 18 назв. [c.235]

Первые опыты по экстракции проводились с небольшими навесками двуокиси кремния (2 г). Друокись кремния во фторопластовой чашке растворяли во фтористоводородной кислоте особой чистоты. Чашку помещали во фторопластовую камеру, подогреваемую до 200° С. После растворения пробы раствор Н281Рв охлаждали до комнатной температуры, вносили в него 1 мл 0,2%-ного водного раствора родамина 6Ж, определенное количество стандартного раствора тантала и проводили трехкратную экстракцию бензолом или дихлорэтаном (10 или 5 мл). В объединенный экстракт вносили 25 мг порошкообразного хлористого серебра и 5 жг угольного порошка. Чашку помещали на водяную баню из органического стекла и содержимое чашки выпаривали досуха. Сухой остаток концентрата на хлористом серебре и угольном порошке количественно переносили в кратер угольного электрода и подвергали спектральному анализу на спектрографе КС-55 в дуге постоянного тока силой 10 а. Абсолютная чувствительность этого метода составляет 0,4 мкг. [c.124]

Для концентрирования примесей некоторых летучих хлоридов (А1, 1п, Оа, Ре) применена методика обогащения, основанная на избирательной адсорбции хлоридов этих элементов на активированном угле. Достигнутая чувствительность анализа составляет 3.10 —1.10 %. В работе [203] определяли очень малое содержание примесей Ag, Мп, Си, Оа, 1п, А1, N1, Mg и Ре в полупроводниковом кремнии. Пробу помещали в полый катод и подвергали предварительно действию паров плавиковой и азотной кислот. Для увеличения навески эту операцию повторяли несколько раз с одним и тем же катодом Полый катод, в котором были оконцентрированы примеси, ис пользуют для определения последних. Абсолютная чувстви тельность количественного определения элементов следую щая Ag, Мп и Си—3—5-10 г Оа и 1п—6- 10 г А1 и N1— 3—5-10 г Мп и Ре—6—7-10 г. [c.30]