Димрота обратные

Холодильник Димрота (рис. 28) можно использовать и как прямой, и как обратный. [c.42]

Реакцию проводят в атмосфере N2 в 500-мл колбе, снабженной обратным холодильником, В качестве такового используют трубку с водяной рубашкой, чтобы легко возгоняющийся Мо(СО)б возвращать из верхней части холодильника а реакционную смесь. Холодильник Димрота для этого непригоден. Смесь 26,4 г (0,10 моль) Мо(СО)е и 130 мл (127 г 0,96 моль) дициклопентадиена до тех пор нагревают при 135—145 °С (температура бани), эффективно перемешивая, пока на холодные части аппаратуры не перестанет сублимироваться Мо(СО)б из горячей реакционной смесн. (Легко возгоняющийся [c.1976]

Холодильник Димрота (рис. 3,ж) является интенсивно действующим обратным холодильником. Его можно применять также и в качестве нисходящего холодильника, в том случае если можно пренебречь относительно большими количествами дистиллята, скапливающимися на змеевике. Спай змеевика с рубашкой (Е) находится вне зоны с большим перепадом температуры, поэтому холодильник можно использовать без опасений при работе с жидкостями, кипящими выше 160°. Поскольку внешняя рубашка холодильника находится при комнатной температуре, на его внешней поверхно- [c.15]

Меркапто-1,2,3-триазолы (73) и 5-амино-1,2,3-тиадиазолы (74) взаимно превращаются друг в друга через перегруппировку Димрота схема (51) . Если соединения (74) нагревать в растворителе основного характера, то из них образуются триазолы в кислой среде происходит обратный переход. Особенно легко реакция идет в случае 1-арил-1,2,3-триазолов, в то время как [c.462]

При ге = 1 имеем идеально симметричную систему по Димроту [918], для которой с ростом свободной энергии константы прямой реакции возрастают в той же степени, в какой убывают константы для обратной реакции, т. е. [c.325]

В дополнение к собранному в статье Хидекеля и Баландина [929, 930] материалу следует привести данные работ Берга [922— 925] по полярографическому контролю микрогетерогенного гидрирования хинонов в присутствии коллоидного Pd-катализатора. Все эти работы (с пересчетом значений В в обратных вольтах вместо ккал- ) дают значения В в указанных выше интервалах. Применимость уравнения Димрота исследовалась на восстановлении ряда хинонов в присутствии коллоидного палладия с полярографическим контролем концентрации [922, 925—927]. [c.338]

Рис. 12. Холодильники а — воздушный б — Либиха в — обратный шариковый г — обратный с охлаждаемой спиралью (змеевиковый) д —обратный с охлаждающей спиралью (Димрота) в — обратный с двойным охлаждением (ру-башкой и охлаждающей спиралью)

В двухгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником Димрота, помещают 80 мл триэтиленгликоля, 13,5 г (0,08 М) 3-бензоилпиридина (см. примечание I), Юг свежеперегнанного (т. кип. 118°) 80%-ного гидрата гидразина (8 г 100%-ного, 0,25 Ai) и 10 г измельченного в мелкий порошок плавленого едкого натра. Колбу осторожно нагревают на масляной бане до температуры ПО— 120° в массе (примерно 130° в бане). При этом начинается бурная реакция с энергичным вспениванием и выделением азота. Через полчаса, после того как выделение азота замедлилось, температуру бани повышают и реакционную массу выдерживают дополнительно в течение 1,5 часа при температуре кипения гидрата гидразина (118—120 в массе, 120—130 в бане). Охлаждают и заменяют обратный холодильник на насадку Кляйзена с нисходящим холодильником и термометром в реакционной массе, после чего постепенно повышают температуру. При этом вначале отгоняется избыток гидрата гидразина. Содержимое колбы постепенно нагревают до 210— 220° в массе и выдерживают при этой температуре 4 часа. Охлаждают и переносят реакционную массу в колбу для перегонки с водяным паром. Перегонку 3-бензилпиридина с перегретым до 300—320° водяным паром ведут до начала перегонки прозрачного дистиллата (всего отгоняют около 400 м.г дистиллата). 3-Бензилпиридин экстрагируют, не отделяя предварительно нижний маслянистый слой, 3 раза бензолом порциями по 70, 50 и 50 мл. Бензол отгоняют и остаток перегоняют, собирая предгон с температурой кипения 157—159°при 20 мм (0,7 г) и основную фракцию с температурой кипения 159—160° при 20 мм в количестве 9,4 г. Выход 3-бензилпиридина составляет 75,2% от теоретического. При стоянии он закристаллизовывается в низкоплавкую массу. Температура плавления пикрата 120,5—121° (на укороченном термометре). [c.36]

Одну из первых таких попыток сделал Димрот в работах, посвященных поиску зависимостей между константой скорости реакции k и растворимостью S реагентов в ряде растворителей [42]. Изучая внутримолекулярную перегруппировку эфиров 5-гидрокси-1-феннл-1,2,3-триазол-4-карбоновой кислоты в различных растворителях, он в соответствии с правилом, сформулированным ранее Вант-Гоффом [43], нашел, что константы скорости реакции обратно пропорциональны растворимостям изомеров, т. е. [c.192]

Холодильник Димрота (рис. 58, г) рекомендуется в качестве обратного холодильника. Он имеет наиболее высокий коэффициент теплообмена, достигающий 120 ВтДм К). Его не используют для фракционной перегонки жидких смесей из-за большого газового объема и способности задерживать в наклонном положении много конденсата. [c.107]

Холодильник Димрота (рис. Ъ,ж)—очень эффективный об-ратный холодильник. Его также используют в качестве нисходя-щего, если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята на змеевике. Спаи змеевика с рубашкой 1 находятся ся вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, приме-няя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими ниже 160 °С, можно не опасаться осложнений. Поскольку внешней рубашкой холодильника является воздух при комнатной температуре, на внешней поверхности такого холодильника не конденсируется атмосферная влага (см. выше). Правда, низко-кипящие вещества могут ползти по внутренней стороне рубашки и тем самым проскакивать зону охлаждения. Холодильник Димрота поэтому не подходит в качестве обратного для сравнительно низкокипящих веществ, например для эфира. У верхнего открытого конца холодильника на подводящих воду штуцерах легко конденсируется атмосферная влага, поэтому для защиты от влаги выход холодильника закрывают хлоркальциевой трубкой (рис. 4,а). [c.17]

Эта реакция представляет собой обратную перегруппировку Димрота . Соответствующая прямая перегруппировка , описанная для 1-Н-метил-3-(Р-оксиэтил)-цитозина LIV, протекает при нагревании с I н. NaOH (95 °С, 15 мин) [c.459]

Димрот [116] указывает следуюш,ий метод для освобождения бензола от тиофена 1 кг бензола кипятится с обратным холодильником с раствором 40 г окиси ртути в 300 мл воды и 40 мл уксусного эфира при перемешивании. Выпадает белый криста.тгли-ческий порошок, и спустя около получаса весь тиофен будет удален. Осадок (32 г соответствуют 4,8 г тиофена) состоит из соединения тиофена с уксуснокислой окисью ртути. Продукт может быть расщеплен путем перегонки с со.ляной кислотой умеренной крепости на тиофен и хлорную ртуть. [c.151]

Холодильник Димрота (рис. 45) является универсальным, так как его можно применять в качестве и нисходящего, и обратного. Холодильник выдерживает значительные перепады температур. Пренмущество.м его является [c.61]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология