Предгон

Непрерывный режим работы имеет то преимущество, что условия ректификации остаются постоянными. Кроме того, здесь имеется возможность в качестве дистиллата или кубового отхода получать как отдельные компоненты, так и несколько компонентов вместе. Если требуется получить а фракций, то для осуществления разделения необходимо иметь ж—1 колонн. Возьмем в качестве примера смесь жирных кислот —С , получаемых в качестве предгона их кривая разгонки приведена на рис. 91 [139]. Для непрерывного метода их разделения на фракции по числу атомов углерода потребовалось бы, следовательно, четыре колонны. Как показывает опыт, обычно отдельные фракции стараются отбирать [c.154]

Так как укрепляющее действие дефлегматора низкое, а регулирование в лабораторных условиях сопряжено со значительными трудностями, головки частичной конденсации применяют глав-ньщ образом для проведения сравнительной ректификации. Ступенчатую же частичную конденсацию целесообразно применять для предварительного разделения смесей компонентов с большой разницей в температурах кипения, и прежде всего для отделения воды или другого легкокипящего предгона. В этом случае колонку заменяют системой трубок с встроенными в них конденсаторами, создавая понижающуюся температуру охлаждения паров (рис. 1806). Методом парциальной конденсации, например, можно относительно быстро и точно разделить сырую смесь жирных кислот i — ao на фракции С — С4, С4 — С и Сд — Сад. В промышленном масштабе этот метод применяют также для разделения низко-кипящих углеводородов с четырьмя и менее атомами углерода. [c.280]

Непрерывная расширительная ректификация особенно оправдывает себя при отделении низкокипящих предгонов при 1—20 мм рт. ст. при этом достигают производительности от 800 до 1500 г час. Например, получение жирных кислот С4 — С,д из сырой [c.298]

Скорость поднимающегося пара, соответствующая верхнему пределу рабочих нагрузок (см. выше) Количество жидкости, остающееся в колонне после захлебывания последней Дистиллат, отгоняемый после предгона и составляющий основную часть разделяемой смеси Температура в кубе при имеющемся там давлении (измеренная в жидкости) в общем случае температура кипения кубовой жидкости См. Перегонка [c.562]

Укрепление относительное Предгон [c.566]

Для мытья посуды употребляют различные растворители, подбирая их в соответствии с видом загрязнений. Вещества основного характера отмывают разбавленными или концентрированными минеральными кислотами, вещества кислотного характера—растворами соды или щелочи. Для растворения органических веществ применяют спирты, ацетон, бензол, бензин, эфиры и т. д. Остатки после перегонки лучше всего растворять в предгонах, Осмоленные остатки после реакции отмывают нагреванием с хромовой смесью, причем сосуд сначала ополаскивают водой, затем оставляют на некоторое время с хромовой смесью и, нако нец, нагревают. Хромовую смесь готовят, растворяя 5 г бихромата натрия или калия в 5 мл воды и постепенно прибавляя к этому раствору 100 мл концентрированной серной кислоты или растворяя 5 г бихромата натрия в 100 мл концентрированной серной кислоты, нагретой до 100°. Подобными же сильно окисляющими свойствами обладает смесь нитрата натрия и концентрированной серной кислоты. [c.89]

Щелочной раствор экстрагируют эфиром. Эфирный экстракт присоединяют к предгону первой перегонки (до 190°), содержащему главным образом толуол. Этот предгон встряхивают с 20 мл 10 %-ной соляной кислоты, толуол отделяют (примечание 4), кислый раствор экстрагируют небольшим количеством эфира для удаления остатка толуола, затем сильно подщелачивают едким натром и вновь экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты соединяют и после отгонки эфира перегоняют. Таким образом, можно получить еще около 10—15 г 2-аминопиридина, присоединить к главной фракции (190—215 ) и перегнать вторично. Фракция, кипящая в пределах 202—207°, представляет собой практически чистый 2-аминопиридин. [c.289]

После прекращения нагревания, не переставая перемешивать смесь, к ней через обратный холодильник приливают 107 г (0,7 моля) хлорокиси фосфора, причем температура, реакционной смеси немного повышается. Затем жидкость охлаждают до температуры 40° и добавляют 600 мл сухого петролейного эфира (т. кип. 60—80°).. Мешалку выключают и отстоявшийся смолистый комплекс хлорокиси. фосфора и хлористого алюминия отделяют декантацией, и дважды (порциями по 150 мл) промывают декантацией петролейным эфиром (примечание 2). Эфирный раствор переносят в колбу Клайзена емкостью 1,5 л, по мере возможности предохраняя от действия влаги. Большую часть растворителя и неизмененных, исходных веществ отгоняют на водяной бане под уменьшенным давлением. Остаток переносят в колбу Клайзена с колонкой Вигре и подвергают фракционной перегонке. По удалении остатков растворителя и отделении предгона собирают фракцию, кипящую при температуре 90— 91°/9 мм рт. ст. Чтобы избежать местных перегревов жидкости, вызывающих разложение, нагревание следует производить на масляной бане. [c.312]

Нагревание прекращают, холодильник Либиха заменяют обратным холодильником, вносят 4 г медного порошка, пускают вновь мешалку и вновь нагревают до 220°. Небольшими порциями в течение 3 часов через холодильник приливают 157 г (1 моль) сухого свежеперегнанного бромбензола (примечание 4). Температура при этом понижается смесь вновь нагревают при 220° (примечание 5) в течение 3 часов, считая от времени введения последней порции бромбензола, затем охлаждают до 50°. и , при перемешивании, приливают по каплям около 80 г 20%-ной серной кислоты до слабокислой реакции. Содержимое колбы отфильтровывают и осадок промывают на фильтре 50 мл воды. Нагретый до 50—60° объединенный фильтрат выливают в делительную воронку, нижний слой отбрасывают, а верхний подвергают фракционной вакуум-перегонке. Предгон содержит бромбензол и фенол. Главная фракция, которую собирают после резкого скачка температуры, состоит из фенилового эфира, загрязненного фенолом. [c.347]

В автоклав, охлаждаемый в бане со льдом, помещают 93 г (1 моль) анилина, 50 г окиси магния и 100 г льда, затем добавляют 150 г (2,3 моля) хлористого этила, охлажденного льдом (примечание 1), и закрывают автоклав, При размешивании осторожно нагревают автоклав до 100 . При этом давление возрастает до 20—30 ати. При слишком быстром нагревании автоклава давление может подняться до 50 ати и даже выше (примечание 2). По мере падения давления температуру постепенно повышают до 130° и перемешивают 2—3 часа до тех пор, пока давление не станет постоянным и приблизительно равным давлению водяных паров при данной температуре. После этого автоклав охлаждают, спускают давление и содержимое автоклава переносят в делительную воронку. После отделения водного слоя, содержащего хлористый магний, масло промывают водой И перегоняют, причем мутный предгон отбрасывают основная фракция кипит при температуре 216—217°. [c.403]

Можно применять технический бензол, предварительно перегнав его и отбросив предгон, содержащий воду. [c.505]

После охлаждения автоклава спускают избыточное давление, открывают автоклав, катализатор отфильтровывают от жидкости, а фильтрат перегоняют, применяя колонку Видмера. Вначале отгоняется метиловый спирт (его можно применить для следующего гидрирования), затем промежуточная фракция и, наконец, при температуре 106—108° перегоняется около 60 г пиперидина. Из предгона и кубового остатка после повторной перегонки с колонкой Видмера можно выделить дополнительно 10— 20 г пиперидина. [c.534]

Дефлегматор должен возвращать не менее пятикратного объема жидкости по отношению к. объему дистиллята (число дефлегмации—5). Предгон содержит воду, остатки хлористого бензила и бензальдегид. После отгонки предгона меняют приемник и перегоняют основную фрак цию, кипящую в пределах Г, [c.544]

Накопив большое количество неочищенного продукта, его перегоняют на колонке, заполненной кольцами Рашига (0 5 мм). Отобрав предгон при обычном давлении, снижают давление до 40 мм рт. ст. и перегоняют циклогексанон при 67°. [c.845]

Обработку окисью кальция для удаления волы, вызывающую большие потери, следует применят , только в том случас, если содержание воды превышает 3—4%. На 1 л метанола вводят не менее 250 г окиси кальция и обработку ведут, как описано при этиловом спирте. При таком методе обезвоживания, при условии, что /ю часть метилового спирта отделяют в виде предгона и /ю часть оставляют в остатке, получают метиловый спирт с содержанием воды 0,1%. [c.57]

Получаемый в цикле синтеза метанол-сырец поступает на колонну отделения эфиров. Освобожденный от эфирных примесей продукт подается на следующую ректификационную колонну, где от него отделяется так называемый предгон, состоящий из Ълефинов и карбонилов железа. [c.9]

Фракция предгона, т. ... Иаобутиронная фракция, т. Высшие спирты, т..... [c.21]

Первичная ректификация заключается в выделении из изобутилового масла диметилового эфира и предгонного масла (олефинов), метанола, нормального нропилового спирта, изобутилового спирта, а также фракции высших спиртов. [c.73]

Если разделяемая смесь содержит большой высококипящий остаток, то рекомендуется его отделить вначале пленочной ректификацией (см. главу 5.43), так как известно, что высокомолекулярная часть сырья может легко разлагаться или полимеризоваться. Такое предварительное отделение в мягких температурных условиях позволяет значительно повысить выход летучих компонентов. Низкокипящий предгон может быть отделен от основной части с высокой скоростью (до 3 л1час) при применении метода расширительной разгонки (Entspannungdestillation) (см. главу 5.42). Применение обоих описанных методов дает возможность получать основную часть смеси, свободную от высококипящего остатка, и затем разделять ее на фракции обычной ректификацией. Подобный процесс наглядно показан на схеме разделения многокомно-пентной смеси С] — jo (рис. 170). [c.266]

Если высокоюшящая смесь содержит незначительные количества низкокипящих компонентов, то, несмотря на усиленный нагрев, часто бывает невозможно целиком выделить предгон перегонкой из колбы. Если применить вакуум, чтобы избежать разложения высококипящей части, то возникает опасность того, что предгон не будет конденсироваться. Применяя пленочную перегонку, можно преодолеть все эти затруднения. [c.302]

Обогрев кубов с использованием теплоносителей применяют во исех случаях, когда непосредственный обогрев невозможен и требуется особенно мягкий и равномерный режим нагрева. Так, например, применение обогрева теплоносителем нензбеигно в случае отгонки низкокипящего предгона от высококипящей основной фракции, так как в случае непосредственного обогрева возникает резкое повышение температуры после отделения предгона. Работают либо с открытыми жидкостными банями, либо с теплоносителем, который пропускаютчерез змеевик (рис. 340) или рубашку (рис. 341), которыми снабжен куб колонки. Если для получения температур 28 э. Крель [c.433]

Лабораторный метод очистки технического пиридина заключается в выделении продукта присоединения его к хлористому цинку с последующим разложением этого продукта. В смесь, приготовленную из раствора 424 г хлористого цинка в 365 мл воды, 173 мл концентрированной серной кислоты и 345 мл 95,6%-ного спирта, вносят 500 мл свежеперег-нанного пиридина. Через некоторое время из раствора выкристаллизовывается продукт состава 2 5H5N-Zn l2, Этот осадок отфильтровывают и дважды перекристаллизовывают из абсолютного спирта. Свободный пиридин получают, разлагая соль раствором едкого натра. Пиридин отфильтровывают и сушат твердым едким кали или окисью бария. Фракционная перегонка дает довольно сухой продукт с т, кип. 115,5°, не содержащий примесей. В качестве предгона собирают азеотроп пиридина с водой. [c.160]

Каждые 2 часа к хлорируемой смеси добавляют по 5 г уксусного ангидрида. Конец хлорирования определяют по значительному уменьшению количества выделяющегося хлористого водорода или путем определения температуры плавления отбираемой пробы. Хлорирование прекращают, когда проба сырой хлоруксусной кислоты будет плавиться при температуре 45—50°. Расплавленный продукт реакции переносят в перегонную колбу и после отгонки небольшого количества предгона собирают фракцию хлоруксусной кислоты, кипящую при температуре 186—188° при застывании образуются кристаллы с резким запахом. Выход (примечание 5)—425 г (90% от теоретического). [c.181]

По мере хлорирования температура реакционной смеси постепенно поднимается, доходя до 160—170°. Хлорирование ведут до привеса реакционной смеси в 136—137 г и достижения удельного веса жидкости (при температуре 20°) 1,395—1,400, После прекращения подачи хлора жидкость некоторое время кипятят для удаления растворенного хлористого водорода и охлаждают. Затем смесь перегоняют в вакууме из колбы Клайзена емкостью 500 мл, снабженной колонкой (диаметр 25 мм, длинa 60 см) и дефлегматором. Колонка должна быть заполнена флегмой, а степень дефлегмации должна составлять от 3 до 5. Предгон отбирают до тем пературы 101,5°/10 мм рт. ст. о-Хлорбензилиденхлорид собирают в интервале 101,5—130°/10 мм рт. ст. Получают 300—310 г бесцветной жидкости сочень резким запахом пары ее вызывают слезотечение. Работу следует проводить осторожно, в вытяжном шкафу, не разливая ни капли и не загрязняя рук. [c.196]

Во время перегонки отделяют 3—4% предгона (с удельным весом ниже 1,535) и затем собирают основную фракцию 2,6-дихлорбензилиден-хлорида, кипящую в интервале 138—145 /12 мм рт. ст. [c.197]

Предгон состоит из невощедшего в реакцию нафталина, перегоняющегося при 90—ИО /б мм рт. ст. ос-Хлорметилнафталин перегоняется при 128—135°/5 мм рт. ст. или при 148—153°/14 мм рт. ст. [c.323]

ЖИДКОСТИ, состоящей из бензола и избытка этилового спирта. Остаток переливают в колбу Клайзена на 250 мл с холодильником Либиха, двурогим алонжем (пауком) и двумя приемниками по 150 мл. Колбу помещают на масляную баню, прибор соединяют с ртутным манометром и водоструйным насосом. После включения насоса начинают нагревать баню. Первую фракцию собирают до температуры ЮГ/20 мм рт. ст. Получают 9—И г предгона, состоящего из остатков неотогнавшегося под атмосферным давлением бензола и спирта. После этого собирают главную фракцию в пределах 101—103°/20 мм рт. ст. [c.366]

Эфирный раствор фильтруют и отгоняют эфир. Масло, оставшееся после отгонки эфира, перегоняют в вакууме, нагревая на водяной баие. После небольшого количества предгона гонится беизилацетат при 87,5— 90 /9 мм рт. ст. [c.383]

Кислый раствор переносят в круглодонную колбу емкостью 1 л, приспособленную для перегонки. с водяным паром, осторожно приливают раствор 125 г едкого натра в 250 мл воды и амин перегоняют с водяным паром. Затем амин отделяют от водного слоя, последний извлекают бен-зололг, бензольный экстракт присоединяют к амину, сушат едким натром и после отгонки бензола перегоняют, собирая фракцию, кипящую при 202—203°. Предгон и отогнанный бензол встряхивают с соляной кислотой и кислый раствор вновь обрабатывают, как указано выше. [c.413]

Боковую трубку колбы-приемника присоединяют к поглотительной склянке с концентрированным раствором едкого натра (для поглощения акролеина, который иногда может образоваться при проведении этой реакции). Прибор устанавливают в вытяжном шкафу. К реакционной смеси добавляют несколько кусочков пористой глины и быстро нагревают колбу на пламени- горелки до 195°, причем отгоняется небольшое количество предгона (при медленном нагревании происходит осмоление вещества и образование значительного количества акролеина, что сильно снижает выход аллилового спирта). Предгон -содержит значительное количество муравьиной кислоты. Нагревание и отгонку дистилЛйта продолжают до достижения температуры 260 , когда начинается ра-зложение вещества с выделением белого дыма. Основная реакция проходит при температуре 225—235°. Дистиллят, отгоняющийся в температурном интервале 195— 260° (около 75 мл), собирают отдельно. Затем реакционную массу охлаждают до температуры 100—125°, добавляют к ней еще 50 г муравьиной кислоты и снова нагревают при температуре 195—260° собирают 50 мл дистиллята. Эту операцию повторяют в третий раз, вновь добавляя 50 мл муравьиной кислоты, и собирают около 35 мл дистиллята, отгоняющегося в температурном интервале 195—260°. При этом глицерин используется полностью, и дальнейшее добавление муравьиной кислоты излишне. [c.712]

Высушенный продукт реакцяи перегоняют 3—4 раза над металлическим натрием до полного уддления примесей, реагирующих с натрием. При последней разгонке собнрают следующие фракции I фракция т. кнп. 98—100° (предгон) [c.188]

Предгон и послегон вновь перегоняют из маленькой колбочки или (если количество их незначительное) запаивают в ампулу. [c.229]

Ацетоуксусный эфир. К 70 г этилацетата, помещенного в круг-лодопную колбу емкостью 250 мл, добавляют около 30 г Р2О5, присоединяют колбу к обратному холодильнику (рис. 2 в Приложении I), защищенному от влаги воздуха хлоркальциевой трубкой (хлоркальциевая трубка должна свободно пропускать воздух, см. стр, 287), и нагревают при слабом кипении около 10 мин. Затем переливают этилацетат в другую колбу и перегоняют с дефлегматором, собирая фракцию с т. кип. 76—77°С (рис. 1 в Приложении I). Предгон с т. кип. ниже 76 С отбрасывают. [c.107]

В отличие от этанола метиловый спирт не образует с водой азеотропной смеси н поэтому может быть освобожден от нее фракционной перегонкой с хорошо действующей колонкой. Однако его можно абсолютировать и всеми указанными выще методами. Нагревание с оксидом кальция позволяет получить метанол с содержанием воды не более 0Д% при условии, что 0,1 часть спирта отбрасывается в качестве предгона н столько же остается в перегонной колбе. Перегонкой с метилатом магния можно получить совершенной сухой спнрт. [c.46]

Перед фиолетовой зоной следует собрать и отбросить небольшой ( — 20 мл) бесцветный предгон. После полного вы.мывания л езо-тетрафенилпорфирина в хроматографической колонке остается весьма обширная травянисто-зеленая зона, а также небольшая черно-коричневая зона на старте. [c.141]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология