Фосфор определение из одной навески

Навеску вещества, такую же, как при определении азота, помещают в колбу Кьельдаля, добавляют туда же 0,5 мл концентрированной серной кислоты и столько же пергидроля и нагревают до появления тяжелых паров серной кислоты, по охлаждении добавляют еще пергидроля и снова нагревают, продолжая это до тех пор, пока серная кислота пе станет бесцветной и больше не будет изменяться. По охлаждении смывают водой в широкий химический стакан, прибавляют 2 мл смеси из 100 частей азотной кислоты (уд. в. 1,2) ж мл концентрированной серной кислоты, доводя общий объем до 15 мл, и помещают стакан в кипящую водяную баню. Иногда бывает полезно прибавить вместо пергидроля несколько капель концентрированной азотной кислоты. Реактив для весового определения готовится следующим образом 5 г сульфата аммония растворяют в 50 мл азотной кислоты (уд. в. 1,36), 15 г молибденовокислого аммония—в 40 мл горячей воды. Раствор молибдата аммония вливают в один прием в азотную кислоту, разбавляют до 100 мл и оставляют на два дня в темноте. Затем фильтруют и сохраняют в темноте в холодном месте. К реакционной смеси, вынутой из бани при хорошем перемешивании, приливают 15 мл этого раствора, не дотрагиваясь пипеткой до стенок, оставляют стоять 3 мин., встряхивают полминуты и дают осаждаться в течение по крайней мере часа, а при количествах фосфора, меньших 0,5 мг,— даже и на 24 часа и больше. Для фильтрования применяют обычные фильтровальные трубки с асбестом, причем перенесение осадка производится автоматически, как это указано при определении галоидов (стр. 71), и декантируют 2-проц. водным раствором азотнокислого аммония. Осадок переносят па фильтр с помощью попеременно спирта и раствора азотнокислого аммония и под конец промывают чистым, не содержащим альдегидов ацетоном или не дающим остатка эфиром. При взвешивании пустой фильтровальной трубки поступают точно так же, т. е. промывают ее спиртом и эфиром, переносят в эксикатор, эвакуируют и взвешивают через ЗО мин. Если промежуток времени менаду выниманием из эксикатора и отсчетом при обоих взвешиваниях одинаков, то можно при не особенно точных взвешиваниях до [c.76]

Как и в описанном выше методе, при определении марганца персульфатом аммония можно использовать тот же анализируемый раствор, который приготавливают для определения общего железа, титана и фосфора. Если определяется только один марганец, можно взять меньшую навеску. Для связывания хлорид-ионов, присутствующих в растворе, добавляют сульфат ртути(И). При анализе силикатных пород, в которых содержатся лишь следы хлора, последнюю операцию можно опустить. [c.304]

Фосфор почти всегда определяют из отдельной навески и практически для всех методов определения требуется предварительное выделение его в виде фосфоромолибдата аммония, идеальный состав которого соответствует формуле (NH4)зP04 12M00з 2HN0з H20. В обычных условиях определения фосфора, однако, трудно получить осадок такого состава. Для последующей обработки осадка фосфоромолибдата аммония предложены многочисленные методы, которые можно разделить на две группы. К одной из них можно отнести методы, для которых требуется получение чистого осадка, но любого состава, а к другой — методы, для которых требуются чистые осадки определенного состава. Известно лишь немного методов первого типа, и только один из них, заключающийся в конечном взвешивании фосфора в виде пирофосфата магния получил широкое распространение. [c.781]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология