Фосфор осаждение в виде фосфоромолибдата аммония

При анализе природных фосфатов применяют титриметрический метод определения фосфора [11], заключающийся в осаждении РО4 - в кислом растворе молибдатом аммония в виде фосфоромолибдата аммония (КН4)зР04-12М00з-Н20 осадок отфильтровывают и растворяют в определенном объеме титрованного раствора щелочи. Избыток щелочи, не вошедший в реакцию, оттитровывают обратно раствором кислоты. [c.116]

К азотнокислому раствору прибавляют аммиак до начала помутнения. [Если железа и алюминия в породе нет, то надо предварительно прибавить несколько капель раствора хлорида железа (III)]. После этого прибавляют 0,5 г чистого осажденного карбоната кальция и кипятят 5 жин. Затем фильтруют, растворяют осадок (который содержит весь фосфор, извлеченный из раствора) в азотной кислоте и осаждают фосфор в виде фосфоромолибдата аммония. [c.1058]

Фосфор в ферромарганце определяют также гравиметрическим молибдатным и титриметрическим щелочным методами с предварительным осаждением фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [352]. [c.135]

Весовое определение осаждением в виде фосфата магния и аммония и прокаливанием до пирофосфата. Осаждению фосфора в виде фосфата магния и аммония мешает такое большое число соединений, что ему должно обычно предшествовать отделение фосфора молибдатом аммония. Получение осадкаМдКН4Р04-6Н20 идеального состава не вызывает затруднений, ж потому этот метод рекомендуется при выполнении точных анализов, особенно для определения больших количеств фосфора. В редких случаях, когда фосфор можно непосредственно осадить магнезиальной смесью, определение проводится в тех же условиях, как и после растворения осадка фосфоромолибдата аммония. Практически невозможно получить точные результаты однократным осаждением фосфата магния и аммония из холодного или горячего раствора, даже когда он содержит только фосфат щелочного металла в приблизительно известных количествах. Когда содержание фосфора в растворе неизвестно или присутствуют посторонние примеси, однократное осаждение может дать правильные результаты только вследствие взаимной компенсации ошибок. Поэтому, как правило, надо проводить двукратное осаждение. [c.785]

Молибдатный метод. Титриметрический алкалиметрический фосфоромолибдатный метод предложен в 1893 г. Пембертоном [1003]. Метод основан на осаждении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония, растворении осадка в титрованном растворе щелочи и титровании избытка ее раствором кислоты. [c.31]

Основной метод отделения фосфора от других элементов заключается, в осаждении его в виде фосфоромолибдата аммония из азотнокислого раствора, как описано в разделе Осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и обработка полученного осадка (стр. 782). Метод имеет почти универсальное применение и пригоден также для удаления фосфора из раствора, когда его присутствие мешает. [c.779]

Элементы сероводородной группы, за исключением, быть может, молибдена, отделяются осаждением сероводородом из кислого раствора, как указано на стр. 83. Разделение молибдена и фосфора лучше всего осуществлять подкислением раствора, содержащего эти элементы и сульфид аммония, или повторным осаждением фосфора магнезиальной смесью, как описано в разделе Осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и обработка полученного осадка (стр. 782). [c.780]

Как показывают данные таблицы, метод осаждения фосфора в виде фосфоромолибдата аммония с последующим взвешиванием осадка после высушивания дает весьма хорошие результаты. В пробирках объемом ГО мл можно определять не более 10 мг пятиокиси фосфора. [c.133]

Определение фосфора в рудах можно проводить осаждением его в виде фосфоромолибдата аммония [793]. [c.197]

Осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [c.187]

Эта схема предусматривает прежде всего выделение остаточной кремнекислоты. Затем отделяют железо, титан и редкоземельные металлы, осаждая их едким натром в присутствии окислителя и карбоната натрия. В фильтрате остаются алюминий, фосфор, ванадий, хром и бериллий. Из осажденных элементов железо выделяют в виде сульфида осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрата аммония титан определяют в фильтрате колориметрически, после разрушения винной кислоты цирконий осаждают в растворе, содержащем перекись водорода, употребленном для определения титана, и, наконец, редкоземельные металлы осаждают вместе с гидроокисью титана в фильтрате от осаждения циркония и отделяют от титана в виде фторидов. Окраска фильтрата после осаждения едким натром указывает на присутствие хрома или урана, если последние содержатся в количествах, достаточных, чтобы окрасить раствор. Дальше ведут анализ следующим путем. Сначала определяют ванадий объемным методом, затем выделяют фосфор в виде фосфоромолибдата аммония и, наконец, осадок, полученный осаждением аммиаком фильтрата от фосфор молибдата, испытывают на алюминий, бериллий и другие элементы. [c.110]

Осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония и обработка полученного осадка [c.715]

Много затруднений вызывают вещества, которые препятствуют осаждению или замедляют его, если они не удалены предварительно или не обезврежены, как, например, ванадий (V) при осаждении фосфора в вцде фосфоромолибдата аммония и фтор или органические вещества при осаждении алюминия аммиаком. Равным образом должно быть исключено присутствие веществ, вызывающих нежелательные реакции, как, например, нитратов или аммонийных солей при осаждении серы в виде сульфата бария, оксалата аммония при осаждении тория в виде оксалата, карбонатов при осаждении урана аммиаком, мышьяка при титровании сурьмы перманганатом калия и хлоридов при титровании ртути роданидом калия. [c.82]

Анализ следов веществ не следует выполнять в стеклянной посуде, которая ранее использовалась для макроанализов. Так, при определении следов молибдена совершенно недопустимо применять стеклянный стакан, в котором ранее производилось осаждение фосфора в виде фосфоромолибдата аммония. Стеклянная посуда, обработанная хромовой смесью, прочно удерживает следы хрома даже после тщательной промывки Фильтровальная бумага всегда содержит небольшие количества металлов. Так, в беззольной фильтровальной бумаге были найдены следующие элементы [c.21]

Разновидностью молибдатного метода является метод осаждения фосфора в виде фосфоромолибдата с последуюш им определением в этом осадке молибдена в виде РЬМоО [565]. По другому варианту осадок фосфоромолибдата аммония растворяют в аммиаке, пропускают сероводород до интенсивного окрашивания раствора, затем прибавляют раствор [ r(NHg)5 l] l2 и осаждают молибден в виде [1 084][ r(NHз)5 l] [714]. [c.29]

Наиболее часто применяют осаждение фосфора либо в виде фосфоромолибдата аммония [1116], либо в виде магнийаммонийфосфата [И, 71]. Меньшее распространение получили методы 461] осаждения фосфора в виде двойных или простых солей ортофосфорной кислоты, образованных ионами Bi + [553], Pb + [554], Zn2+ [580], Ag+ [158, 785], Hg + [803], UOj"+ 1147]. Эти методы рассмотрены в гл. III. [c.82]

Осаждение в виде фосфоромолибдата аммония. Для осаждения фосфоромолибдата аммония требуется избыток осадителя. В обычных случаях в 100 мл раствора должно содержаться на 1,3 г МоОз больше, чем это теоретически требуется для образования фосфоромолибдата (56 мг МоОз на 1 мг Р). Больший избыток молибдата не мешает осаждению, но при этом образуется осадок, несколько более богатый МоОз. В некоторых условиях для полного осаждения фосфора может потребоваться вдвое ббльшая концентрация реагента, как, например, в присутствии больших количеств титана, циркония, хлорида или сульфата. Для быстрого и полного осаждения необходимо, чтобы в растворе содержалось 5—10% нитрата аммония. Концентрация азотной кислоты может колебаться в пределах от 5 до 10 % (по объему). Повышение кислотности приводит к неполноте осаждения, если одновременно не увеличить концентрацию нитрата аммония и молибдата в растворе. Умеренные количества хлорной кислоты (1 20) или перхлората аммония (10%) не мешают осаждению. [c.782]

При выделении фосфора осаждением в виде фосфоромолибдата аммония замедляющее действие на осаждение оказывает присутствие значительных количеств кремневой кислоты, органических веществ, серной, соляной, фтористоводородной кислот и аммонийных солей этих кислот. Присутствия этих веществ в анализируемых растворах следует избегать. [c.88]

Определяют удельную активность фосфора в осажденном фосфоромолибдате и сравнивают ее с удельной активностью фос-( юра в исходном растворе и удельной активностью фосфора в первом осадке фосфоромолибдата. В фильтрате, после отделения фосфоромолибдата аммония, осаждают носитель примеси в виде нерастворимой соли обычным способом, отделяют осадок на центрифуге, промывают ею 5 и-ным раствором соляной кислоты [c.343]

После осаждения фосфора в виде фосфоромолибдата аммония [484] осадок растворяют в щелочном растворе NaBrO, избыток которого определяют иодометрически. [c.42]

В 1851 г. Зонненштейн [1116] предложил метод двойного осаждения фосфорной кислоты, по которому фосфор сначала осаждают в виде фосфоромолибдата аммония, а затем переосаждают в виде магнийаммонийфосфата и взвешивают после прокаливания в виде пирофосфата магния. Этот метод получил широкое распространение и видоизменялся многими авторами. [c.27]

Обычный гравиметрический метод определения фосфора в природных фосфатах и удобрениях заключается в осаждении Р0 в кислом растворе в виде фосфоромолибдата аммония и переосаж-дении его в виде MgNH4P04 после прокаливания осадка его взвешивают в виде МдгРгО,. Метод является наиболее точным [И, 780]. [c.115]

В ферромолибдене фосфор определяют также весовым молибдатным методом. Фосфор выделяют осаждением в виде фосфоромолибдата аммония. Весовая форма —Р205-24МоОз [352]. [c.134]

Другим способом весового микрохимического определения фосфатов является осаждение в виде фосфоромолибдата аммония. Ниже описывается один из вариантов этого способа применительно к определению фосфора в органических веществах 2. 2—6 мг вещества помещают в колбу Кьельдаля, добавляют 0,5 мл конц. Нг504 и несколько капель конц. НМОз и нагревают до появления паров ЗОз. После охлаждения вводят снова несколько капель конц. НЫОз или пергидрола и опять нагревают до появления паров 50з. Добавление пергидрола повторяют еще несколько раз до тех пор, пока больше не будет наблюдаться никаких изменений окраски жидкости и пока она не станет бесцветной или бледножелтой. [c.102]

Общие замечания. Материал разлагают смесью фтористоводородной и азотной кислот и выпаривают досуха. Еще два выпаривания досуха требуются для полного превращения фторидов в нитраты. Фосфор осаждают сперва в виде фосфоромолибдата аммония и затем вторично в виде двойного фосфата магния-аммония. Фтор проявляет склонность препятствовать полному осаждению фосфора, поэтому добавляют немного борной кислоты, чтобы превратить фтор, если он присутствует, в фтороборат. Ванадий осаждается вместе с фосфором, присутствие же его в заметном количестве проявляется в глубоком оранжевом цвете обычно желтого осадка фосфоромолибдата аммония но он остается в растворе при повторном осаждении в виде двойной соли магния. Если по какой-нибудь причине кремнезем полностью не удален, он тоже осаждается в виде силикомолиб-дата аммония и в значительной части осядет в виде свободной кремнекислоты при повторном осаждении фосфата магния-аммония, так что результат окажется завышенным. Тем не менее, при достаточном внимании определение фосфора описанным ниже способом очень точно повторные определения отличаются только на 0,01—0,02%. [c.104]

Для определения содержания фосфора чаще всею применяют весовые методы, основанные на осаждении ионов РО в виде фосфата магния и аммошя или в виде фосфоромолибдата аммония. Последний метод используется обычно при низкам содержании фосфора в исследуемом материале. Для определения весьма малых количеств фосфора лучше применять фотоко-лориметрический метод, основанный на взаимодействии фосфорной кислоты с (молибденовой синью. (Продукт восстановления молибденовой кислоты.) [c.130]

Определение после выделения германия в виде германомолибдата органического основ а-н и я, аналогичное определению фосфора после осаждения последнего в виде фосфоромолибдата аммония. В качестве осадителей предложены пиридин и хинолин. Осадок германомолибдата после промывания растворяют в 0,1 едком натре, избыток которого оттитровывают соляной кислотой при смешанном индикаторе — крезолкрасный и тимолсиний [47]. [c.405]

Другой вариант объемного метода с предварительным осаждением двойного фосфата бериллия и аммония заключается в растворении его в азотной кислоте и осаждении фосфата в виде фосфоромолибдата. В фосфоромолибдате содержание фосфора определяют алкалиметрически [390]. [c.63]

К редко применяемым методам определения фосфора в железных рудах относится арбитражный метод, основанный на растворении осадка фосфоромолибдата аммония и осаждении молибдата в виде РЬМо04 [365]. [c.105]

Определение фосфора в виде Mg2P20 может быть осуществлено и без образования осадка фосфоромолибдата аммония. Осаждение проводят из раствора, содержащего фосфат-ионы, действием магнезиальной смеси далее поступают так же, как и при определении ионов магния (см. 17). [c.302]

При анализе шести аликвотных частей стандартного раствора чистого двузамещенного фосфата аммония (без предварительного осаждения в виде фосфоромолибдата) было получено 0,2367 г и 0,2368 г MgaP207 после однократного осаждения, 0,2370 г и 0,2368 г после двукратного осаждения и 0,2366 г и 0,2368 г после трехкратного осаждения. Как показали результаты тщательного определения фосфора в 10 фильтратах и промывных водах от 12 осаждений, при каждом осаждении в среднем теряется менее 0,03 мг РгОб. Совпадение результатов, полученных однократным и двукратным осаждением, является исключением и объясняется тем, что сначала фосфор определялся в растворе двукратным осаждением, причем было вычислено количество магнезиальной смеси, необходимое для получения избытка в 2 мл, а однократное осаждение затем проводилось в растворах, содержапщх этот избыток осадителя, а также и то количество соляной кислоты, которое было израсходовано для растворения первого осадка при других определениях. [c.785]