Аммония фосфоромолибдат

Выделение в виде фосфоромолибдата аммония. Фосфоромолибдат аммония — соединение желтого цвета, малорастворимое в разбавленных сильных кислотах, растворимое в растворах щелочей. Осадок фосфоромолибдата аммония получают в азотнокислой среде прибавлением молибдата аммония и нитрата аммония. Промытому осадку приписывают теоретический состав, отвечающий формуле (NH4)з[P(MoзOlo)4] В действительности состав осадка изменяется в зависимости от условий осаждения. Описываем ниже ход определения, приводящий к получению осадка, состав которого можно принять совпадающим с приведенной выше форму- лой . Другие авторы описывают методы осаждения, которые дают осадки различного, но воспроизводимого состава [c.1083]

В присутствии Р04 -ионов уже на холоду появляется желтый осадок фосфоромолибдата аммония (НН4)зН4[Р(МоА)в1 [c.402]

Часть осадка растворяют в азотной кислоте и к полученному раствору прибавляют небольшое количество винной кислоты (в присутствии винной кислоты арсенат-ионы не образуют желтый продукт при реакции с молибдатом аммония) и избыток молибдата аммония. Если смесь окрасилась в желтый цвет фосфоромолибдата аммония, то это свидетельствует о присутствии ортофосфат-иоиов в исходном анализируемом растворе. [c.487]

В таком варианте ГПС [148] весьма селективны по отношению к цезию и дают отличные результаты при извлечении его из радиоактивных растворов, содержащих продукты деления и значительное количество ионов калия. Цезий из таких растворов с молярным соотношением Сз К от 1 до 1-10" извлекается на 70—99,9%. При микроколичествах К, НЬ и Сз коэффициент разделения, например, пары КЬ—Сз на фосфоромолибдате аммония равен 26, в то время как на смоле дауэкс-50 — не более 1,5. Возможно разделять и макроколичества К — НЬ, НЬ — Сз [117]. [c.135]

Фосфоромолибдат аммония легко растворяется в щелочах и гидроокиси аммония [c.402]

Фосфоромолибдат аммония (ЫН4)зН4[Р(Мо20,)в1 является аммониевой солью фосфорномолибденовой кислоты Н,[Р(М0. 0,)в1. [c.402]

Навеску 5,0000 г апатитовой муки после кипячения с царской водкой перенесли в мерную колбу вместимостью 250 см и довели водой до метки. Из мерной колбы взяли 5,00 см вытяжки и осадили Р04 в виде фосфоромолибдата аммония. Полученный осадок растворили в 50,00 см 0,2000 и. КОН, избыток которого оттитровали 30,00 см 0,1971 и. H2SO4. Выполните следующие задания а) выделите основные этапы анализа и составьте схему методики анализа б) напишите уравнения реакций, происходящих на каждом этапе анализа в) определите содержание Р2О5 в образце (в %). [c.206]

Условия проведения реакции. 1. При осаждении фосфоромолибдата аммония pH среды должен быть значительно меньше 7 перед добавлением бензидина свободную кислоту нейтрализуют аммиаком. [c.404]

В присутствии избытка молибдата аммония образование фосфоромолибдата аммония проходит лучше, [c.404]

Разделение щелочных металлов на колонке из фосфоромолибдата аммония [И] [c.99]

Недавно Смитом описан метод [24] приготовления крупных кристаллов фосфоромолибдата аммония, не [c.100]

Рис. 21. Хроматограмма разделения натрия (104 мг) и калия (1,02 мг) на фосфоромолибдате аммония [8].

Колонка размером 6,8 см х 0,81 "м содержит 1,48 г фосфоромолибдата аммоння и 0,74 г асбеста. [c.101]

Рис. 22. Хроматограмма разделения рубидия (12,3 мг) и цезия (13,5 мг) на фосфоромолибдате аммония [8].

Полученный эфир растворяют в бензоле и разлагают затем раствором молибдата аммония. При этом выпадает желтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония. Фосфоромолибдат аммония восстанавливают затем до молибденовой сини с помощью ЗпСЬ. Полученные растворы фотометрируют. [c.368]

Растворяют фосфоромолибдат аммония в царской водке, выпаривают, растворяют в НаО и дважды перекристаллнэовывают. Сохраняют в темной банке. [c.217]

В ходе качественного полумикроанализа для идентификации разделенных ионов можно использовать капельные реакции. Примерами могут служить проба на и Мо (действие КЗСН + ЗпСЬ) и идентификация 8п + (действие фосфоромолибдата аммония). [c.91]

Вычислить грамм-эквивалент Н3РО4 в методах, основанных на осаждении а) фосфоромолибдата аммония и последующем его растворении б) Лосфата кальция с последующим титрованием выделившейся соляной кислоты. [c.82]

Соли гетерополикислот как ионообменные сорбенты известны давно, однако применять их начали совсем недавно. В качестве синтетических минеральных ионообменников пользуются труднорастворимыми солями гетерополикислот общей формулы МзХУ12О40- Н2О, где X — фосфор или мышьяк, сурьма, кремний V — молибден или вольфрам. Простейшим представителем труднорастворимых солей гетерополикислот является фосфоромолибдат аммония (МН4)зРМо1204о. Замещение иона аммония возможно вследствие структурных особенностей соли, содержащей центральную октаэдрическую группу РОе и 12 октаэдров МоОб, в целом составляющих рыхлую решетку, в которой могут поместиться ионы даже с большим, чем у аммония, ионным радиусом. [c.45]

Сравнение сорбции цезия на фосфоромолибдате и фос-форовольфрамате аммония показывает, что первый ионообменник менее устойчив в кислой среде и емкость поглощения цезия больше для фосфоровольфрамата. [c.45]

Осадок фосфоромолибдата аммония растворяется в HNOs, в растворах щелочей и аммиака. Он также растворим в присутствии большою количества фосфат-ионов с образованием желтого раствора, поэтому реакцию проводят при избытке молибдата аммония, чтобы перевести в комплексную соль все фосфат-ионы. При недостатке молибдата аммонгя осадок не выделяется, но раствор сохраняет желтый цвет. [c.441]

Методика. В микротигель вносят 5—6 капель анализируемого раствора, прибавляют 5—6 капель концентрированной ЬТМОз и осторожно выпаривают смесь досуха. При этом разрушаются мешающие анионы-восстановители. К полученному сухому остатку прибавляют 3 капли концентрированной HNO3, кристаллик нитрата аммония NH4NO3 (для повышения чувствительности реакции) и 9—10 капель раствора молибдата аммония. Если образуется желтый кристаллический осадок фосфоромолибдата аммония (КН4)з[Р04(МоОз)12] или же смесь окрасится в желтый цвет, то это указывает на присутствие ортофосфат-ионов в исходном анализируемом растворе. [c.487]

К раствору 2, возможно, содержащему РО," -иоии, добавьте HNO3 и выпарьте его почти досуха для удаления хлоридов и сульфидов. Остаток снова растворите в концентрированной HNOg, нагрейте до кипения и вновь выпарьте. После такой двукратной обработки сухой остаток растворите в азотной кислоте, отфильтруйте выделившуюся серу и прилейте к фильтрату раствора (NH4)2MoOi. В присутствии Р07" -ионов появляется желтый осадок фосфоромолибдата аммония. Можно проделать с раствором и другие поверочные реакции на анион РО " (см. 19, стр. 401). [c.417]

Содержание воды и отношение К Мо в осадке подвержено колебаниям. Вследствие этого некоторые авторы считают во-обш,е невозможным количественное определение калия в виде фосфоромолибдата [2605] При вычислениях пользуются эмпирическим фактором пересчета на калий, который находят путем параллельного анализа стандарта с известным содержанием калия. Положительная сторона метода — возможность определения (или хотя бы выделения) калия в объектах с небольшим содержанием соли этого элемента. Определению мешают соли аммония, рубидия, цезия, одновалентного таллия, органических оснований, даюших малорастворимые соединения с этим реагентом Гравиметрическое определение калия в виде фосфоромолибдата описано в ряде работ [1388, 2469, 2848]. [c.48]

Как уже указывалось, многие гетерополисоединения вольфрама и молибдена нашли практическое применение. В частности, они широко ипользуются в аналитической химии для определения ряда элементов. Так, фосфоромолибдат аммония-магния используется для определения магния, молибдена, фосфора. Для определения кремния, фосфора, германия, мышьяка и церия также применяют соответствующие гетеро-полимолибдаты. Рубидий и цезий определяются в виде кремнемолибда-тов и кремневольфраматов. [c.244]

Еще ранее было известно, что если при определении фосфора в виде фосфоромолибдата аммония осадок промывают раствором нитрата калия, то ионы аммония частично замещаются ионами калия, а отмытый осадок можно вновь перевести в первоначальный по составу, обработав его раствором нитрата аммония [1]. Ионы аммония также замещаются ионами натрия, но менее эффективно, чем ионами калия, при этом степень обмена зависит от концентрации раствора, используемого для промывки осадка [2, 3]. Тистлетвайт [4] показал, что более ионов аммония в молекуле (ЫН4)зРМо1204о не замещается калием в то же время было найдено, что сродство фосфоромолибдата к более тяжелым катионам щелочных металлов растет в ряду К <НЬ+<Сз+ [5]. [c.94]

Первое систематическое исследование ионного обмена на фосфоромолибдате аммония было проведено Бухвальдом и Тистлетвайтом [6], которые обрабатывали эту соль 0,1 — 1 М растворами, содержащими катионы I п И групп или ионы Т1(1) в 0,08 М НЫОз. В отношении иона аммония соблюдался полный баланс масс, причем количество грамм-эквивалентов катиона в твердой фазе оставалось постоянным и равным трем для всех случаев. Исходя из этих результатов, можно предположить, что осажденный фосфоромолибдат аммония не имеет приведенную выше идеальную формулу, а является кислой солью, и 1 г-моль этой соли содержит приблизительно 2,5 г-экв ионов аммония и 0,5 г-экв иона водорода. Оба этих иона могут замещаться другими катионами, но, очевидно, один ион аммония в молекуле связан более прочно, чем другие. Наблюдался интенсивный обмен ионов K Сз+ и Т1+ и слабый об- [c.94]

Рис. 19. Х[ о латограмма разделения следовых количеств щелочных металлов на фосфоромолибдате аммония [7].

АМР —фосфоромолибдат аммония AMA — арсеномолнбдат аммония AWP — фосфоровольфрамат аммония QMP — фосфоромолибдат оксихинолина. [c.97]

Несмотря на то что подобные взгляды на строение можно распространить на весь ряд гетерополикислот 12-го типа, все же различия в свойствах, наблюдаемые для отдельных кислот, до сих пор еще не объяснены. Так, например, если ионообменные свойства фосфоромолибдата аммония не меняются в зависимости от способа получения (т. е. получен ли он прямым осаждением, путем смешивания растворов фосфата и молибдата или путем добавления ЫН/ ЫОз к свободной кислоте), то в случае фосфоровольфрамата и арсеномолибдата в зависимости от способа их получения наблюдаются большие различия во внешнем виде и в значениях Ка. Рентгеноструктурные исследования указывают на наличие в этих двух солях трех различных структурных форм (в различных соотношениях), причем только одна из этих форм может обмениваться. Фосфоромолибдат аммония содержит эту форму вне зависимости от способа получения, в то время как в некоторых препаратах других солей ее может не быть. [c.99]

Фосфоромолибдат аммония, приготовленный обь -ным способом, состоит из мелких кристаллов, <200 меш, более крупн )№ кристаллы разрушаются [c.99]

Так как фосфоромолибдаты аммония и цезия изоморфны, -ТО следует ожидать, что все три иона аммония должны быть равноценными и способными к обмену (теоретическая обменная емкость, рассчитанная для соединения (ЫН4)зРМо1204о 2НгО, составляет 1,57 мг-экв1г). Анализ колонок, насыщенных цезием и рубидием, показал, что в действительности обмен в первом случае происходит только на 60% и на 80%—в другом, подтвердив тем самым трудность, которую испытывали более ранние исследователи, желая полностью заместить ионы аммония. Данное явление изучено недостаточно хорошо, но его можно объяснить тем, что большие катионы ча- [c.102]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология