Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Толуолсульфиновая кислота

    Выход—3,85 г (92% от теоретического), считая на натриевую соль д-толуолсульфиновой кислоты.  [c.588]

    Хлорангидрид 4-толуолсульфиновой кислоты С6,У1,81. [c.71]

    Натриевая соль п-толуолсульфиновой кислоты) [c.394]

    ХЛОРАНГИДРИД я-ТОЛУОЛСУЛЬФИНОВОЙ кислоты [c.81]

    Д-8 . ( —)-(8)-л-Толуолсульфиновой кислоты (1Н,28,4К)-ментиловый эфир [8] [c.93]

    Кристаллы эфира ( —)-(8)-и-толуолсульфиновой кислоты отфильтровывают, промывают небольшим количеством холодного петролейного эфира и дважды перекристаллизовывают из этого же растворителя (т. кип. 60-70 "С). Получают 45,1 г (29%) продукта в виде бесцветных игл ст. пл. 99-101 °С, [а] ° — 200° (с = 1, ацетон). Лит. [8] т. пл. 108-109 С, [а] - 198= (с = 2, ацетон) . [c.94]


    Образующийся B качестве промежуточного соединения этиловый эфир п-толилсульфонилацетоуксусной кислоты не выделен вследствие его неустойчивости, установленной при получении его другим путем. Он может быть синтезирован взаимодействием натриевой соли п-толуолсульфиновой кислоты с этиловым эфиром а-хло-р аЦетоуксусной кислоты  [c.333]

    Собирают установку с мостиком Уитсона по схеме, показанной на рис. 10 (см. гл. П1, 8). Для работы используют электролитическую ячейку, изображенную на рис. 12,6 (см. гл. П1, 7), с гладкими платиновыми электродами площадью 4 см , расположенными на расстоянии 2 см друг от друга. Титрантом служит 0,3 н. ацетоновый раствор п-толуолсульфиновой кислоты. [c.457]

    В маточно.м растворе всегда остаются значительные количества неорганически связанной ртут, которые при дсполыг тельной обработке п-толуолсульфиновокислым натрием дают лишь очень немного п-хлормеркуртолила. Эта ртуть, вероятно, находится там, главныл образом, в виде ртутной соли п-толуолсульфокислоты последняя образуется в результате окисления некоторого количества п-толуолсульфиновой кислоты, выделяющейся в свободном, виде вследствие побочных реакций. [c.479]

    В круглодонпую колбу емкостью 250. ил noNremaror 179 г (108 мл, 1,5 моля) хлористого тионила (примечание 1) и к содержимому колбы прибавляют при комнатной температуре отдельными порциями в течение 10—15 мин. 42,8 г (0,2 моля) порошкообразного дигидрата натриевой соли и-толуолсульфиновоп кислоты(примечание 1). Происходит бурная реакция с выделением хлористого водорода и сернистого ангидрида. Как только будут прибавлены первые порции соли -толуолсульфиновой кислоты, температура реакционной смеси повышается, однако вскоре по мере протекания реакции она падает до 0° (примечание 2). Полученную реакционную смесь, представляющую собой прозрачную желтую жидкость, содержащую белое опалесцирующее твердое вещество, защищают от влаги воздуха осушительной трубкой с хлористым кальцием и оставляют на 1,5—2 часа при комнатной температуре. В течение этого времени продолжается слабое выделение газа (примечаиие 3) и взвешенное белое непрозрачное вещество постепенно превращается с порошкообразный прозрачный осадок. [c.81]

    Избыток хлористого тионила отгоняют в вакууме (15—20 мм) при температуре бани ниже 50° последние следы его удаляют в результате одного или двух выпариваний в вакууме, каждый раз после прибавления абсолютного эфира, порциями по 50 m. i (примечание 4). Остаток представляет собой вязкую маслянистую жидкость желтого цвета, в которой суспсндироваио бесцветное неорганическое твердое вещество. Неочищенный хлор-ангидрид я-толуолсульфнновой кислоты легко растворяется в результате трех последовательных обработок абсолютным эфиром (соответственно порциями в 50, 30 и 30 мл), который без труда отделяют декантацией от большей части неорганического твердого остатка (при.мечание 5). После отгонки растворнтеля н вакууме получают хлорангидрид п-толуолсульфиновой кислоты в виде [c.81]


    Метил-л-толилсульфон был получен окислением метил-п-то-лилсульфида перекисью водорода или четырехокисью руте ния , алкилированием натриевой соли л-толуолсульфиновой кислоты йодистым метилом - или калиевой солью метилсерной кислоты декарбоксилированием л.-толилсульфонилуксусной [c.47]

    КИСЛОТЫ , термическим разложением тетраметиламмонийноп соли rt-толуолсульфиновой кислоты взаимодействием цис-бис-(л-толилсульфонил)-этена с едким натром (выход незначителен)реакцией хлорангидрида метансульфокислоты с толуолом Б присутствии хлористого алюминия (получается смесь изомеров) 2, взаимодействием щелочи с 3-/г-толилсульфонил-7-окси-нафто-а-пироном 3 и нагреванием аллил-л-толилсульфона с едким натром [c.48]

    Описанный BHUje метод разработали Фильд и КларкI Он заключается в получении натриевой соли л-толуолсульфиновой кислоты по методу Окслея и др. и в алкилировании по видоизмененному методу, который применяли Болдуин и Робинсон для получения метилфенилсульфона. [c.48]

    Для того чтобы п-толуолсульфинат натрия перевести в свободную кислоту, к горячему раствору (- 60 С) соли в 1,2 л воды (химический стакан) при энергичном перемешивании в течение 60 мин прикапывают 200 мл конц. соляной кислоты, дают остыть, выдерживают смесь 2 ч в холодильнике, отфильтровывают полученный белый осадок и промывают его ледяной водой (3 х 50. мл). Перекристаллизация из воды ( 1.5 л) дает после высушивания над хлоридом кальция и пентаоксидом фосфора в вакуум-эксикаторе ПО г (88%) /i-толуолсульфиновой кислоты в виде длинных бесцветных игл с т. пл. 84,5-85,5 С. [c.92]

    К раствору 83,3 г (0,70 моль) тионилхлорида (перегн.) в 200 мл безводного эфира при перемешивании порциями прибавляют 93,7 г (0,60 моль) и-толуолсульфиновой кислоты Д-6 так, чтобы выделение газа было не очень бурным, а температура смеси не превышала 30 С (время реакции 1 ч). [c.93]

    Маслообразный эфир (4-)-(К)-и-толуолсульфиновой кислоты под действием газообразного хлороводорода может эпимеризоваться по хиральному атому 8, а затем после отделения 8-формы и последуюшего повторения всей операции почти количественно преврашается в 8-фор-му. Для этого в 50,3 г маслообразного эфира (-1-)-(К)-п-толуолсульфино-вой кислоты через пипетку в течение 10 мин вводят газообразный хлороводород. (Высушивание пропусканием через конц. серную кислоту.) Образуется кристаллический осадок ( —)-(8)-эфира, который перекристаллизовывают из петролейного эфира (см. выше). Получают 22,3 г (44%) продукта. Операцию можно повторить. [c.94]

    Хотя выход продуктов алкилирования в случае-очень реакционноспособных гидроперекисей (например, ксантгидрилгид-роперекиси) высок, в продуктах реакции тетралилгидроперекиси были найдены также соединения, образующиеся путем гетеро-лиза кислород-кислородной связи. Эта перекись, а также 2-фе-нилбутил-2-гидроперекись при взаимодействии с натриевой солью толуолсульфиновой кислоты скорее восстанавливаются в соответствующие спирты, чем образуют продукты алкилирования (алкил-п-толилсульфон). [c.154]

    КИСЛОТЫ и р-толуолсульфиновой кислоты образуется Р -толил сульфон- -фенилпропионовая кислота [c.514]

    Неустойчивые тозилаты. Тозилаты обычно получают реакцией спирта с /г-толуолсульфохлоридом в пиридине. Однако этот метод непригоден для затрудненных или очень реакционноспособных спиртов. Коутс и Чен [4] предложили новый метод, применимый к затрудненным или неустойчивым тозилатам. Спирт превращают в эфир я-толуолсульфиновой кислоты [5] реакцией с я-толуолсуль-финилхлоридом i6] в эфире, содержащем 1 экв пиридина выход 70— 85%. Затем сульфинат окисляют до сулы1зоната под действием X. к. в хлористом метилене при 0° выход 75—88%. Этим методом с хорошим выходом были получены тозилаты mpem-бутанола, бицикло-[3,1,1]-гептанола-2, адамантанола-1 и других спиртов. [c.325]


Смотреть страницы где упоминается термин Толуолсульфиновая кислота: [c.153]    [c.277]    [c.366]    [c.386]    [c.474]    [c.474]    [c.74]    [c.395]    [c.577]    [c.578]    [c.725]    [c.92]    [c.670]    [c.670]    [c.395]    [c.523]    [c.594]    [c.594]    [c.185]    [c.469]    [c.118]    [c.469]    [c.521]   
Смотреть главы в:

Препаративная органическая химия -> Толуолсульфиновая кислота


Химия органических соединений серы (1975) -- [ c.197 , c.388 , c.407 , c.409 ]




ПОИСК







© 2024 chem21.info Реклама на сайте