Капиллярные колонки компенсация

Применение капиллярных колонок ведет к уменьшению эффективного объема ионизационной камеры (для компенсации небольшой объемной скорости потока газа-носителя). Для этого через ионизационную камеру подают дополнительный поток газа или уменьшают ее размеры. [c.28]

Остановимся сначала на влиянии поверхности твердого носителя на свойства нанесенной на нее неподвижной фазы. При добавлении к белому диатомитовому носителю 0,2—0,3% неподвижной фазы вся поверхность носителя покрывается слоем жидкости. Для образования подобного же монослоя неподвижной фазы на розовых носителях, обладающих большей поверхностью, необходимо нанести 0,5% жидкости. При дальнейшем добавлении неподвижной фазы к носителю параллельно происходят два процесса увеличивается толщина адсорбированного слоя жидкости и заполняются поры носителя. Жидкость, заполняющую поры носителя, называют капиллярной и ее параметры практически адекватны характеристикам чистой жидкости. На свойства жидкости в адсорбированном слое влияет природа поверхности твердого носителя, которая проявляется лишь на сравнительно небольших расстояниях —не более 5 монослоев неподвижной фазы. Например, плотность адсорбированного слоя жидкости выше такого же показателя для чистой жидкости, и что самое важное, коэффициенты распределения жидкость — газ различаются для чистой (капиллярной) и адсорбированной жидкости коэффициент распределения ниже для адсорбированной жидкости, чем для капиллярной вследствие энтропийного эффекта. Последний проявляется вследствие большей плотности адсорбированного слоя жидкости и, соответственно, большего ограничения передвижения и вращения молекул сорбата в плотной среде. При 10—15% неподвижной фазы, нанесенной на носитель, растворимость в адсорбированном слое жидкости может изменить объем удерживания от 5 до 10%. Особенно велико влияние адсорбированного слоя жидкости на значения объема удерживания при использовании колонок с небольшим количеством неподвижной фазы на носителе (менее 5%). Однако для относительных характеристик удерживания влияние адсорбированного слоя жидкости на данные удерживания падает вследствие эффекта компенсации. [c.37]

И поэтому для них достаточен меньший подъем температуры, чем для заполненных колонок. В какой степени смещение нулевой линии, обусловленное испарением неподвижной фазы прп иовышении температуры, позволяет проводить анализ без компенсации этого смещения, показывает рис. 34. Гильдебранд и сотр. (1963) впервые применили и испытали в капиллярных колонках при изотермическом (250°) анализе флуизон, близкий по свойствам к апиезону Ь, в качестве неподвижной фазы при этом отрицательное влияние дрейфа нулевой линии сказывалось выше 150°. [c.351]

Практические методы оптимизации насадочных и полых капиллярных колонок описаны соответственно в гл. 6 и 8. Здесь мы обсуждаем теоретические основы этой задачи и предлагаем рещения, которые не обязательно являются рещениями, используемыми на практике, где требования удобства и желание сэкономить деньги, время и силы налагают ограничения. Следует подчеркнуть, что больншнство оптимумов в газовой хроматографии не являются очень решающими, продолжительность анализа не изменяется быстро с отклонением от оптимальных условий и соответственно имеется небольшая компенсация для нахождения точного значения оптимальных условий. [c.148]

При применении капиллярных колонок эффективный объем ионизационной камеры следует уменьшить для компенсации небольшой объемной скорости потока газа-носителя. Для этого через ионизационную камеру подают дополнительный поток газа (см. раздел В, VI) или уменьшают ее размеры. Разработан микровариант детектора, в котором происходит ионизация 1—5% поступающих в него паров растворенного вещества. Динамический диапазон его составляет около 10 [92]. Решающее значение имеют геометрия камеры и расположение собирающего анода. Детектор относительно мало чувствителен к значительным изменениям скорости потока, температуры и давления. [c.61]

Для исследования разделения были использованы (примерно в эквимолекулярных количествах) 12 меркаптанов и 11 сульфидов были приготовлены смеси, кипящие в широком интервале температур. Для компенсации понижения чувствительности детектора в отношении более высокомолекулярных соединений и получения высот пиков достаточной величины и для лучшего разделения эти вещества брали в несколько больших количествах. Использованные вещества и их точки кипения приведены в табл. 1. Эти соединения использовались без предварительной очистки ввиду того, что присутствие небольших примесей не оказывает заметного влияния на разделение основных компонентов. Интервал температур кипения каждой из смесей составлял около 200°. Все компоненты были жидкостями, и каждую пробу при помощи калиброванной капиллярной пипетки вводили в хроматографическую колонку через обогреваемое приспособление для ввода жидкости фирмы Fis her-Gulf. [c.259]

Схематически устройство газового хроматографа представлено на рис. IV- . Газ-носитель обычно подается через редуктор из баллона, чем регулируется давление на входе в прибор и скорость потока во всей системе. Если прибор снабжен детектором по теплопроводности (катарометр), газ из редуктора поступает в сравнительную ячейку, что служит для компенсации постепенных изменений в составе и температуре газа (при применении детекторов, основанных на принципе изменения скорости, сравнительные ячейки не применяют). Затем газ-носитель входит в устройство для ввода пробы в хроматографическую колонку. Колонки бывают насадочпые и капиллярные. Насадочные колонки имеют длину 1—Юл, внутренний диаметр 4—6 мм капиллярные 15—100 м и 0,2—1 мм соответственно. При прохождении газовой смеси по колонке компоненты с более высокой сорбируемостью отстают в своем движении. Это позволяет, применяя соответствующие сорбенты п достаточную длину колонки, установить такой режим, при котором каждый компонент по истечении некоторого времени, выходит в виде бинарной смеси с газом-но- [c.132]