Компактные образцы, анализ

Ввиду большой чувствительности активационного анализа необходимо принимать меры предосторожности при подготовке образцов к облучению, так как примеси, попавшие в образец при предварительной обработке, будут обнаружены в результате анализа. Поэтому желательно избегать каких-либо операций до облучения. Однако при анализе компактных образцов легко устранить влияние случайных поверхностных загрязнений, протравливая поверхность образца после облучения и удаляя тем самым активные посторонние примеси. [c.10]

Необходимо контролировать температуру еще в двух частях хроматографа во входной части прибора и в детекторе. Для того чтобы ввести образец в колонку в виде компактной зоны, нужно его быстро испарить это достигается при достаточно высокой температуре в зоне инжектора. При используемой температуре образец не должен подвергаться термическому разложению впрочем, в последнее время развивается метод анализа малолетучих материалов, основанный на пиролизе в зоне инжектора и последующем определении продуктов термического разложения. [c.532]

Следует отметить, что при температурах 200—500° С реакция происходит настолько интенсивно, что образец рассыпается в порошок или на мелкие кусочки черного цвета. При температуре 600° С наблюдается растрескивание образца, а при 700° С получаются однофазные компактные образцы, отвечающие согласно химическому и рентгенографическому анализам составу PrN. [c.65]

Для активации могут быть, в принципе, использованы все лдерные реакции, перечисленные в гл. 5. Однако чаще всего для этой цели применяются реакции нейтронов. Активирование нейтронами может быть произведено с помощью различных источников этих частиц разнообразные компактные источники нейтронов специально для целей активационного анализа выпускаются нашей промышленностью. В связи с развитием реакторостроеиия все более становится доступной возможность проводить нейтронную активацию, помещая образец в нейтронный поток, выходящий из активной зоны реактора. [c.166]

Комбинирование обоих методов анализа прежде всего дает информацию о полноте газохроматографического разделения. Если на газохроматографической колонке разделяются не все компоненты исследуемого образца, то количество пятен па тонкослойной хроматограмме будет превышать число пиков на газовой хроматограмме. Можно также определить, все ли компоненты образца вышли из колонки если количество пятен на тонкослойной хроматограмме исходного образца превышает число пиков на газовой хроматограмме, то 3to означает частичные потери образца на колонке. Аналогичным образом можно проверить, все ли компоненты, вышедшие из колонки, зарегистрированы детектором. В процессе газохроматографического разделения под влиянием температуры из-за неправильного выбора неподвижной фазу или по каким-либо другим причинам может иметь место химическое превращение некоторых веществ. При этом регистрируются вещества, отсутствующие в исходном образце. Комбинирование газовой и тонкослойной хроматографии позволяет решить и эту проблему. Если на тонкослойной хроматограмме после газохро-матографцческого разделения появляются пятна, отсутствовавшие на тонкослойной хроматограмме исходного образца, то это означает, что в процессе газохроматографического анализа имеют место химические превращения. Образец может разлагаться при дозировании (мгновенно) или на колонке, т. е. в ходе процесса разделения. В первом случае продукты разложения обнаруживаются в виде четких компактных пятен, во втором — в Виде размытых пятен. При комбинировании ГХ и ТСХ возможны и такие случаи, когда число пятен на тонкослойной хроматограмме меньше числа газохроматографических пиков. Это может произойти из-за неправильного выбора типа сорбента или из-за разложения фракции на участке между выходом из хроматографической колонки и слоем (например, при перегреве соединительной трубки, под действием кислорода или влаги воздуха и т. п.). [c.147]

При проведении масс-опектрометрического анализа дисперсных и компактных непроводящих образцов была применена зон-довая методика анализа, а также использованы униполярный искровой разряд, сканирующая система и устройство для поддержания постоянного зазора между электродами. Анализ стандартных образцов осуществляли как после перевода их в дисперсное состояние, так и в виде компактных проб. Чтобы убедиться в правильности заключений, сделанных для спрессованного дисперсного образца окоида алюминия, около 100 мг образца ЫВЗ-612 было переведено в порошкообразное состояние. Средний размер зерен дисперсного станда,ртного образца составлял около 50 мкм. Полученный таким образом образец (около 30 мг) был спрессован в алюминиевом тигле как без присадки ТагОз, так и с присадкой в соотношении 2 1. После прессования провели масс-опектрометрический анализ обоих образцов с помощью зондового метода. [c.140]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология