Нейтронно-активационный анализ сечение активации

Чувствительность активационного анализа зависит, прежде всего, от величины Фст. При плотности нейтронного потока 10 нейтрон/см -с и сечении активации 10 барн (если принять за открываемый минимум 5 распадов в 1 с) чувствительность определения составляет [c.311]

При выполнении анализов нейтронно-активационным методом одним из важных факторов является выбор материала упаковки проб, который зависит от агрегатного состояния исследуемого образца, его радиационной устойчивости, сечения активации элементов основы и примесей, периода полураспада образующихся радиоизотопов. В табл. 1.8 приведено содержание примесей в некоторых материалах, используемых для упаковки проб при нейтронно-активационном анализе. Для предотвращения потерь летучих элементов при облучении пробы запаивают в кварцевые ампулы. При распаковке проб нефтей, нефтепродуктов, облученных в кварцевых ампулах в реакторе, рекомендуется предварительное их охлаждение в жидком азоте, что предотвращает разрыв ампулы и уменьшает попадание осколков кварца в пробу. [c.37]

МэВ и Мп (Г1,2 = 2,578 ч, Еу = 2,657 МэВ). Поэтому обычно рекомендуется измерять радиоактивность Ка через 10—15 ч после активации, когда распадутся короткоживущие радионуклиды. При использовании в активационном анализе быстрых нейтронов необходимо учитывать вклад параллельно протекающих ядерных реакций Mg(n, р) Ка и А1(м, а) Ка в образование радионуклида Ка сечение этих реакций — 1,2-10 и 0,56-10 барн соответственно. Экспериментальное изучение мешающего влияния пороговых ядерных реакций на активационное определение натрия в Mg и А1 с использованием реакции (п, у) показало, что степень влияния зависит от доли быстрых нейтронов в общем нейтронном потоке [442]. [c.139]

Количественная сторона активационного анализа характеризуется процессами накопления и процессами распада радиоактивных ядер. Зная основные параметры (сечение активации исходного изотопа нейтронами а, интенсивность потока нейтронов п, период полураспада образующегося радиоизотопа и коэффициент счета детектирующего прибора а), можно рассчитать количество радиоизотопа для любого момента времени как в ходе активации, так и после нее, а по количеству радиоизотопа определить весовое количество анализируемого элемента. С необходимыми для этого расчетными уравнениями и методами регистрации излучений можно познакомиться по соответствующим учебникам и руководствам по радиометрии и радиохимии [46, 72, 94, 271]. Однако на практике для упрощения работы, а также во избежание погрешностей, допущенных в определении а, а и, особенно, п, пользуются относительным методом сравнения со стандартом определяемого элемента, облученного вместе с анализируемым образцом. Лишь в частном случае использования лабораторных источников нейтронов, обладающих большой стабильностью по потоку нейтронов, удобнее пользоваться абсолютным методом вычисления или методом градуировочных графиков, полученных для стандартных смесей. [c.211]

Прямое определение Ей в смесях возможно осуществлять активационным, электрохимическим или объемным методом. Очень высокое сечение активации Ей тепловыми нейтронами обеспечивает его более сильное активирование. Образующийся при этом радиоизотоп Еи служит для количественного определения. Применение лабораторных источников нейтронов дает возможность после суточного облучения навески в 100 Л(г определить до 0,05% Ей в 5т [60]. Большие количества Оу и 0(1 нарушают анализ, в этом случае чувствительность может ухудшиться до 1% [1099]. Для определения Ей предложены также объемные методы (см. стр. 163) и электрохими- [c.231]

Среди остальных элементов, определяемых с помощью активации тепловыми нейтронами, не все равноценны в отношении чувствительности и легкости определения. Активационный анализ с помощью тепловых нейтронов относительно мало пригоден еще для пяти элементов (8, 2г, Са, Ре, РЬ), так как вследствие малых величин сечений активации, больших периодов полураспада и других факторов получается низкая чувствительность определения. Правда, для этих элементов при облучении в потоке высокой интенсивности [ 10 нейтрон см -сек)] и использовании эффективных методов выделения и измерения может быть достигнута чувствительность выше 10 г, которая не уступает чувствительности других физико-химических методов анализа. [c.65]

Значительный интерес для автоматизации контроля состава веществ представляют методы активационного анализа, заключающегося в определении содержания элементов путем измерения радиоактивности, наведенной под действием нейтронного облучения. Наведенная радиоактивность может являться мерой количества исходного элемента, она тем больше, чем больше поток нейтронов и эффективное поперечное сечение активации. В настоящее время активационный анализ используют в основном в лабораторной практике, где он оказался незаменимым методом определения ультрамалых количеств различных примесей. Однако уже разработаны промышленные образцы приборов такого типа, предназначенные для автоматического контроля производства. [c.282]

ДЛЯ определения содержания хрома нашел метод активации тепловыми нейтронами. В табл. 13 приведены ядерно-физические свойства изотопов хрома и сечения реакций на нейтронах [42]. При нейтронно-активационном анализе с использованием ядер-ных реакторов хром определяют по реакции (п, y) r. Конкурирующей реакцией является Ре (п, а) Сг, однако вследствие значительно более низкого сечения данной реакции (б 100 мбарн) и низкой распространенности изотопа Ре (5,84%) ее вклад несуществен. Так, при анализе горных пород он составляет 0,1—0,2% от содержания в них хрома [642]. Анализ железных метеоритов (—92% Ре) показывает, что при двухнедельном облучении потоком 1,4 10 нейтр1 см -сек) вклад указанной реакции составляет всего лишь 1-10 г/г [1051]. При анализе свинца высокой чистоты найдено, что 3,5-10 г железа будут давать такую же активность, как и 3 10 г Сг (предел обнаружения) [63], Радиохимические методы. При радиохимическом анализе облученных мишеней используют различные наиболее селективные способы разделения и очистки фракций определяемых элементов [239]. Широкое внедрение гамма-спектрометрической техники (см., например, [224, 235, 904]) позволяет существенно сократить, число операций очистки выделяемых фракций. Во многих случаях производят только групповое разделение или отделение элемента основы [95, 175, 618, 1066]. Этому способствует и то обстоятельство, что активность Сг, имеющего большое время жизни (см. табл. 13), обычно измеряют через 2 и более дней после конца облучения, когда все короткоживущие радиоизотопы уже распались. В табл. 14 приведены некоторые примеры радиохимических вариантов нейтронно-активационного определения хрома в различных объектах. Очень часто используют экстракционные методы. Для примера приведем методику нейтронно-активационного определения микропримесей Сг, Мп, Со, N1, Си и 2п в арсениде галлия высокой чистоты [531]. [c.100]

Нейтронно-активационный анализ (ЫАА). Активационное определение брома выполняют с применением тепловых, надтепло-вых и быстрых нейтронов. Учитывая большие плотности потока активирующих частиц в современных реакторах (10 —10 нейтрон/см -сек) и относительно большие сечения реакций с участием изотопов брома, для его определения в различных материалах в основном используют тепловые и надтепловые нейтроны. В зависимости от временного режима активации анализ ведут по изотопам 8ogj. 82gj, ядерные характеристики и реакции образования которых приведены в главе I. Изотоп в Вг определяют по пику рентгеновского излучения с энергией 0,01163 Мэв, изотоп Вг — по 7-пику с энергией 0,617 Мэв и Вг ( Вг) — по 7-пикам с энергиями 1,04 0,780, 0,618 и 0,544 Мэв (или одному из этих пиков). В соответствии со значениями периодов полураспада перечисленных изотопов время облучения нейтронами по наиболее короткоживущему Вг составляет 1—2 мин., время охлаждения — несколько минут [87, 942]. Определение брома по активности "Вг ведут после 3 мин. облучения в реакторе и 2 час. охлаждения [505, 831]. Продолжительность облучения в методах, основанных на измерении активности самого долгоживущего Вг, зависит от ряда параметров и варьирует в пределах от 30 мин. до 48 час., время охлаждения — от 14 до 170 час. [87, 303, 785, [c.154]

Активация нейтронами. Принципы нейтронного активационного анализа теперь уже хорошо установлены и больше но нуждаются в подробном разборе. Так как сечение захвата быстрых нейтронов обычно много меньше, чем сечение захвата медленных нейтронов [4], ошибки за счет самоэкранирования нри активационном анализе на быстрых нейтронах будут меньше. Так, нанример, в то время как для мышьяка сечение захвата медленных, или тепловых, нейтронов (эффективная энергия около 0,02 эв) равно 4,3 барн, его сечение поглощения для быстрых нейтронов, или нейтронов деления (эффективная энергия около 1 Мэв), составляет всего несколько миллибарн. Для хрома сечепие захвата медленных нейтронов равно 3,1 барн, а для быстрых нейтронов сечение захвата не определено. Но оно, вероятно, должно быть меньше, чем у мышьяка, так как, в общем, сечение захвата быстрых не11тронов уменьшается с уменьшением атомного номера [5]. Однако активация быстрыми нейтронами дает преимущества лишь в том случае, когда получается отвечающая предъявляемым требованиям чувствительность онределенпя следов примесей. При определении серы с помощью реакций 3 (га, на медленных нейтронах и 8 (р,п)Р на быстрых нейтронах сечение захвата быстрых нейтронов 8 несколько меньше, чем сечение захвата медленных нейтронов 8 (60 [6] и 260 мбарн [7] соответственно), но за счет большего относительного содержания и легкости регистрации наведенной активности в данном случае метод активации быстрыми нейтронами оказывается более чувствительным [8]. [c.169]

Нейтронный активационный анализ. Облучение тепловыми нейтронами приводит к активации значительного числа элементов, шкала избирательности для которых практически совпадает с распределением по величине сечения активации. Поэто.му наиболее благоприятный случай — определение элементов с высоким сечением активации в матрице из неактивирую-щихся или слабоактивирующихся элементов. [c.308]

Активационный метод — одни нз наиболее чувствительных методов определения ряда элементов. Он основан на образовании радиоизотопов в ре.зультате ядерных реакций между бомбардирующими частицами и стабильными изотопами определяемого. элемента. Высокая чувствительность, селективность, отсутствие влияния загрязнений от реактивов делает этот метод особенно пригодным для определения следов примесей в чистых веществах и природных объектах. Преимущества этрго метода заключаются также в возможности анализа без разложения пробы. Среди методов активации широкое практическое применение нашло облучение тепловыми нейтронами. Для этого метода характерна высокая чувствительность. Выгодные ядерные характеристики радиоактивных изотопов марганца, 100%-ная распространенность изотопа в естественной смеси, высокое сечение активации (табл. 15) дают возможность определять его с большой чувствительностью очностью и воспроизводимостью даже при коротком облучении. [c.87]

Хотя нейтронный поток в генераторах на несколько порядков слабее, чем в атомном реакторе, активационный анализ с применением быстрых нейтронов имеет преимуш ество экспрессности, поскольку он нацелен на получение и измерение активности только короткоживуш их изотопов брома Вг Е — 0,51 Мэв) [155, 183], 79тВг (Еу = 0,21 Мэв) [732,919] и ранее упоминавшегося °Вг. Микроскопическое сечение реакции образования Вг с участием нейтронов с энергией 3 Мэв и естественной смеси изотопов составляет 2,27 барн [722]. Эффективное сечение реакции образования Вг из " Вг в результате п, 2я-ироцесса составляет 1,1 барн. Изотоп Вг также образуется из Вг, но в результате п,я -процесса. Время облучения при определении по этим изотопам составляет "всего 10—20 сек., а при получении Вг активация ведется около 20 мин. [c.156]

Для определения кадмия используют абсорбционный метод и активационный анализ. В первом из них измеряют при помощи соответствующих детекторов ослабление потока нейтронов (испускаемого ампулой с подходящим радиоактивным веществом) при прохождении через испытуемый раствор [50] поперечное сечение захвата нейтронов в естественной смеси изотопов кадмия 2450 барн, чувствительность метода порядка IOO-пмкг d. Активационный анализ основан на облучении пробы в реакторе потоком нейтронов при этом природные стабильные изотопы и Gd (имеющие достаточно большие сечения активации) переходят в радиоактивные Gd и Gd. По у-излучению последних определяют содержание (тп) элемента в пробе для расчетов служит формула [c.137]

Наиболее важным источником получения заряженных частиц (а, р) для активационного анализа является циклотрон. Чтобы дать представление о потоках быстрых ядерных частиц, которые удается получить с помощью циклотрона, укажем, что пучок протонов или дейтонов силой в 1 мка соответствует потоку в 6,3 X ионов в секунду, а между тем в современных циклотронах с постоянной частотой сила тока порой достигает нескольких сот микроампер. Циклотрон является незаменимым источником для активации лeгкиx элементов (г<Ю) вследствие малых сечений реакций этих элементов по отношению к нейтронной активации. Кроме того, следует учитывать, что при поглощении нейтронов легкими ядрами в большинстве случаев образуются короткожй вущие изотопы, что в значительной степени ограничивает возможности проведения химических операций. [c.138]

Присутствие потока резонансных нейтронов в реакторе несколько осложняет активационный анализ материалов, имеющих сильные резонансы поглощения нейтронов, так как вследствие сильного поглощения резонансных нейтронов происходит изменение энергетического спектра нейтронов внутри образца, что в конечном счете может исказить результаты анализа. С другой стороны, поток резонансных нейтронов увеличивает уровень наведенной активности изотопов, имеющих большой резонансный интеграл, по сравнению с активацией чисто тепловым потоком нейтронов. В этом случае для расчета наведенной активности по уравнению (2.14) следует применять эффективное сечение активации сгэфф> которое учитывает активацию под действием тепловых и резонансных нейтронов [c.59]

Анализ показывает, что из 84 стабильных и долгоживущих естественных радиоактивных (и и ТЬ) элементов с помощью активации тепловыми нейтронами сравнительно просто и с высокой чувствительностью можно обнаружить и количественно определить 74 элемента. Вследствие неблагоприятного сочетания ряда факторов активационный анализ на тепловых нейтронах мало пригоден для 10 самых легких элементов (Н, Не, Ы, Ве, В, С, N. О, Р, Ые). Эти элементы, кроме Ы и В, имеют весьма низкие сечения активации тепловыми нейтронами (часто менее 1 мбарн), очень короткие (О, Р, М, N6, В) или большие (Ь1, Н, Не, С, Ве) периоды полураспада образующихся радиоактивных изотопов и часто малое содержание активируюш,егося изотопа в естественной смеси. Правда, облучение тепловыми нейтронами используется для определения Ь и В, однако это требует применения специальных методов регистрации радиоактивных излучений (вторичные ядерные реакции, фотопластинки, полупроводниковые счетчики и т. д.). [c.65]

Среди других методов количественного определения микропримесей важное место занял активационный анализ. Метод основан на облучении исследуемых веществ Нейтронами или заряженными частицами и возникновении в результате ядерно-хнмических реакций радиоактивных изотопов искомого элемента. Активность образующегося радиактивноТо изотопа пропорциональна концентрации определяемого элемента в образце. Часто количественное определение элемента производят не расчетным методом, а сравнением активности изотопа с активностью эталона. Активационный анализ незаменим и широко применяется для одновременного определения нескольких примесей, присутствующих в анализируемом веществе. Чувствительность метода зависит от интенсивности потока бомбардирующих частиц и сечения активации определяемого элемента. Поэтому очень высокая чувствительность достигается при бомбардировке нейтронами, получаемыми в ядерных реакторах с высокими плотностями потока. Обычные Ка-Ве-источники с малой плотностью нейтронного излучения снижают чувствительность и могут применяться для определения элементов, обладающих большим сечением захвата нейтронов, например, некоторых редкоземельных элементов, платиновых металлов и др. [c.89]

Для активации применяют преимущественно тепловые нейтроны. Это объясняется большой чувствительностью нейтронного активационного метода анализа по сравнению с другими методами измерений. Упомянутая чувствительнйсть есть следствие того, что сечение активации для нейтронов на один-два порядка больше, чем для фотонов. При потоке тепловых нейтронов нейтронов (см -с) [c.113]

Важным фактором, характеризующим чувствительность активационного анализа, является величина сечения активации данной ядерной реакции. По тепловым нейтронам эти величины для изотопов различных элементов, в том числе и молибдена, приводят Мейнке и Мэддок [67]. [c.172]

По первому способу применяются ядерные реакции типа (л, т). приводящие к образованию радиоактивных изотопов. После облучения анализируемого вещества стандартной дозой медленных нейтронов анализируют наведенную радиоактивность (интенсивность, вид и энергию излучения), по которой судят о составе вещества. Этот способ, называемый активационным анализом можно эффективно использовать для выборочного определения содержания микропримесей элементов, обладающих большим поперечным сечением активации (кобальт, золото, марганец, редкоземельные элементы и др.). Для непрерывного автоматического контроля состава вещества данный способ мало пригоден так как для получения наведенной активности продуктов реакции (/г, у), достаточной для надежного измерения, необходимы интенсивные нейтронные потоки (10 нейтр/см -сек и выше), а сам анализируемый технологический продукт становится более или менее радиоактивным. [c.145]

Эта проблема имеет большое практическое значение. Известно, что нейтронный и фотоактивационный методы не дают ее полного решения, тогда как активационный анализ на заряженных частицах как раз наиболее благоприятен для определения именно легких элементов [26]. При этом важную роль играет ряд моментов. Здесь и возможность выбора удобного канала ядерной реакции, и благоприятные характеристики схем распада продуктов активации. Пороги ядерных реакций на легких элементах низки, поэтому, ограничив энергию заряженных частиц, можно избежать активации средних и тяжелых элементов. Сечения многих реакций достаточно велики. [c.145]

Заметное самоэкранирование потока нейтронов наблюдается при активации тепловыми нейтронами сравнительно больших образцов (1—10 г), содержаш,их значительные количества некоторых элементов с большими сечениями захвата нейтронов (особенно таких элементов, как Li, В, С1, Se, Мн, Со, Se, Rh, Ag, d, In, s, Pr, Nd, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Но, Er, Tm, Yb, Lu, Hf, Та, W, Re, Os, Ir, Pt, Au, Hg). В этом случае образцы, и особенно их внутренние слои, облучаются меньшим потоком тепловых нейтронов по сравнению с ожидаемым. Если это обстоятельство не учесть и не принять меры для преодоления этой трудности или для внесения соответствуюш,ей поправки, получаются заниженные результаты. К счастью, большинство обычных образцов пе содержит большого количества этих элементов (12 из 33 являются редкоземельными элементами), чтобы это обстоятельство становилось серьезной проблемой. Если при анализе образцов встречается такая проблема, можно обычно уменьшить ошибку, вызванную самоэкрапированием, до уровня, удовлетворяющего требованиям точности анализа, путем использования очень малых образцов (0,01—0,1 г) или сравнением с эталонами, приготовленными на той же основе и содер-ягащими известное количество определяемого элемента. Использование очень небольших образцов не влияет на абсолютную чувствительность определения, но отрицательно сказывается на концентрационной чувствительности. Кроме того, часто трудно получить очень небольшие образцы, являющиеся достаточно представительной пробой анализируемого материала. При использовании эталонов, приготовленных на основе анализируемого материала, самоэкранирование не исключается, а просто учитывается, что позволяет несколько увеличить абсолютную чувствительность. Возможный эффект самоэкранирования в образцах с неизвестным составом основы можно с успехом проконтролировать простыми измерениями поглощения тепловых нейтронов при помощи нейтронных источников низкой интенсивности. При правильной калибровке такие измерения могут дать соответствующую поправку на эффект самоэкранирования, которую следует внести в результаты активационного анализа. Самоэкранирование не является значительной проблемой при активации быстрыми нейтронами, поскольку в этом случае сечения захвата много меньше. Метод изотопного разбавления, который будет описан ниже, можно также использовать для определения поправки па самоэкранирование. [c.258]