Хроматограмма в газовой хроматографии

Богомолов В. И., Миначев X. М., Романова И. В. Экспериментальная проверка некоторых методов расчета хроматограмм. — Газовая хроматография , 11964, вып. 1. [c.103]

Устройство газового хроматографа и получение хроматограммы. Качественный и количественный анализ [c.547]

Газо-хроматографическое разделение смесей и получение хроматограмм производятся с помощью специальных газовых хроматографов. Схема газового хроматографа показана на рис 1. Газ- [c.547]

Основной качественной характеристикой вещества, анализируемого методом газовой хроматографии, является его объем удерживания Уд (в мл), равный объему газа-носителя, который проходит через колонку до момента появления на хроматограмме максимума пика этот объем определяют по формуле [c.94]

Для разделения аминокислот, образовавшихся в результате гидролиза полипептида, еще Э. Фишер предложил использовать фракционную вакуумную перегонку их эфиров. Этот метод требует сравнительно большого количества вещества. В самое последнее время он, однако, вновь становится очень актуальным, так как газовая хроматография позволяет разделить ничтожные количества смеси эфиров аминокислот. Широкое применение для разделения смесей аминокислот нашла за последние годы бумажная хроматография. Если требуется определить качественный состав смеси аминокислот, то проводят двухмерное хроматографирование на листе бумаги и проявляют хроматограмму нингидрином, причем каждая аминокислота дает окрашенное пятно. [c.384]

В газовой хроматографии, как правило, количественный анализ проводится не путем отбора отдельных порций анализируемого вещества на выходе из колонки, а по полученным на ленте самописца хроматограммам. Метод расчета количественного состава смеси зависит от типа применяемого детектора дифференциального или интегрального. В хроматографическом анализе почти всегда применяются дифференциальные детекторы, поэтому здесь рассматриваются только методы расчета по дифференциальным хроматограммам. [c.50]

В основе качественных и количественных измерений в жидкостной хроматографии с применением детекторов непрерывного действия лежат те же принципы, что и в газовой хроматографии. Качественные определения сводят по величинам удерживания, а количественные— по высотам или площадям пика на хроматограммах. [c.97]

И К спектроскопия в газовой хроматографии. Спектры в инфракрасной области позволяют определять малейшие нюансы в структуре молекул. Сравнивая ИК спектр неизвестного вещества с ИК спектром предполагаемого чистого вещества и сопоставляя эти данные с результатами анализа по хроматограмме, можно достаточно однозначно идентифицировать данный компонент. [c.195]

Аналитическая реакционная газовая хроматография. Трудности идентификации по хроматографическим пикам в случае многокомпонентной смеси привели к идее изменения химического состава анализируемой смеси до ее хроматографического разделения. Так, например, идентификация по хроматограммам смеси парафиновых и олефиновых углеводородов может быть затруднена. Если же хроматографирование смеси провести дважды, причем второй раз хроматографированию подвергнуть анализируемую смесь после удаления из нее химическим путем олефинов, то сравнение хроматограмм, полученных до и после удаления олефинов, значительно упростит идентификацию. [c.196]

Возможности газовой хроматографии существенно расширяются, если хроматографическое разделение и метод идентификации веществ по хроматограммам сочетать с химическим или физическим изменением состава анализируемой смеси. Однако при этом значительно осложняется ход анализа, появляются новые источники ошибок, особенно в количественных расчетах, и возрастает время анализа. [c.197]

В неаналитическом варианте газовой хроматографии реакционная хроматография применяется для изучения кинетики химических реакций. Так, например, С. 3. Рогинский и другие разработали метод исследования кинетики каталитических реакций, в котором реактор одновременно служит хроматографической колонкой (см. рис. VI.11, схема I). Здесь одновременно происходят химическая реакция и разделение ее продуктов. По хроматограмме судят как о составе продуктов, так и о скорости их накопления, т. е. о кинетике процесса. [c.200]

Газовая хроматография — наиболее разработанный в аппаратурном оформлении хроматографический метод. Прибор для газохроматографического разделения и получения хроматограммы называется газовым хроматографом. Принципиальная схема газового хроматографа приведена на рис. 5. Газ-носитель из баллона 1 непрерывно в течение всего опыта пропускается через всю систему дозатор, колонку, детектор, измеритель скорости. Дозатор 2 служит для ввода в хроматографическую колонку 3 газообразной, жидкой или твердой пробы анализируемой смеси. В двух последних случаях смесь одновременно должна быть испарена. [c.14]

Итак, в условиях линейной равновесной газовой хроматографии с учетом существующей продольной диффузии распределение концентрации в зоне подчиняется уравнению (20) и соответствует гауссовскому распределению. Скорость движения центра зоны, соответствующего максимальной концентрации, постоянна для данного вещества по всей длине слоя и определяется уравнением (14). Картина распределения соответствует хроматограмме, приведенной на рис. 7, в. [c.23]

Разделение методом газовой хроматографии, так же как и методом жидкостной хроматографии, основано на различии в коэффициентах распределения компонентов смеси между неподвижной и подвижной фазами. За ходом разделения наблюдают, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки с помощью прибора-детектора. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов у выхода из колонки и преобразует ее в электрический сигнал, регистрируемый потенциометром. На ленте самописца получается выходная кривая, которую называют хроматограммой. Основными типами детекторов являются детекторы, основанные на измерении теплопроводности, плотномеры, ионизационные и термохимические детекторы. Наиболее распространенным детектором, реагирующим на изменение теплопроводности, является катарометр, действие которого основано на разности теплопроводностей компонента смеси и газа-носителя. [c.353]

Смесь углеводородов вводят в газовый хроматограф, где она перево-дится в парообразное состояние и разделяется на колонке. Компоненты смеси после разделения регистрируются детектором. Сигнал детектора фиксируется регистрирующим прибором и выходная кривая (хроматограмма) записывается самописцем. Качественный анализ основан на определении времени выхода компонентов, которое при постоянном режиме работы хроматографа зависит от природы компонентов. Количественный анализ проводится путем измерен ния площади пиков соответствующих компонентов на хроматограмме. [c.355]

В полученном бромистом этиле имеются примеси этилового эфира и этилового спирта, которые могут быть легко обнаружены с помощью газовой хроматографии. На рис. 65 приведена хроматограмма, на которой, кроме основного пика, обусловленного присутствием бромистого этила, видны два небольших пика — этилового спирта и этилового эфира. От этих примесей бромистый этил очищают промыванием в делительной воронке концентрированной серной кислотой. [c.74]

Для получения вакантной хроматограммы можно использовать любой хроматограф с проточными камерами детектора. Вакантная хроматография имеет ряд практических преимуществ перед обыкновенной газовой хроматографией. Так как анализируемая смесь непосредственно пропускается через слой сорбента, а дозировка осуществляется по объему газа-носителя, то резко упрощается и уточняется операция дозировки. Исчезает необходимость в применении специальных материалов для изготовления дозаторов. Устраняется возможность термического разложения анализируемых неустойчивых соединений в дозаторах обычной конструкции. Допускается применение более активных сорбентов, что приводит к большей селективности разделения. [c.20]

В связи с бесцветностью газов и паров в газовой хроматографии наблюдают за ходом разделения, непрерывно исследуя газ, выходящий из хроматографической колонки, физическим прибором — детектором. Последний непрерывно измеряет концентрацию компонентов на выходе их из хроматографической колонки и преобразует концентрацию в электрический сигнал, который регистрируется самопишущим прибором. На движущейся ленте самописца получается пикообразная или ступенчатая выходная кривая — хроматограмма, которая играет ту же роль, что и окрашенная хроматограмма Цвета, хотя по внешнему виду с ней ничего общего не имеет. [c.44]

Выбор сорбентов удобно производить также по таблицам объемов и индексов удерживания, имеющимся в справочной литературе и в большинстве руководств по газовой хроматографии. Эти данные обычно приводятся при двух значениях температуры, что позволяет учитывать влияние температуры на селективность. Наилучшими условиями разделения будут такие, когда расстояние между пиками на хроматограмме приблизительно одинаково. [c.128]

Для идентификации высокомолекулярных соединений применяют реакции термического разложения соединений (300—1000°С) без доступа воздуха в инертной среде — пиролиз. Пиролитическая газовая хроматография широко применяется для идентификации нелетучих и неустойчивых соединений. Идентификацию проводят путем сравнения хроматограмм пиролиза исследуемых соединений (пирограмм) с соответствующими пирограммами эталонных веществ. [c.221]

Хроматограммы регистрируют самопишущие потенциометры, которые дают запись отклика детектора как функции времени. В газовой хроматографии можно применять только те самописцы, которые отвечают определенным требованиям высокая скорость регистрации ( 1 с на всю шкалу отклонения), воспроизводимое отклонение пера при подаче одного и того же напряжения, линейная зависимость по всей шкале, высокая чувствительность (отклонение пера при незначительном изменении потенциала). [c.233]

Удерживаемый объем. В газовой хроматографии получают внешние хроматограммы, строя зависимость величины сигнала детектора (разд. 7.3.1.1) от времени. Газ проходит через установку с постоянной объемной скоростью, поэтому при построении зависимости по времени можно легко рассчитать объем газа-носителя. Проекция максимума пика на ось времени или соответственно объема дает величину так называемого времени удерживания t t или соответственно удерживаемого объема Удг Для соответствующего вещества (рис. 7.12). Для характеристики мертвого времени или мертвого объема разделительной колонки применяют вещества, нерастворимые в стационарной фазе или не адсорбируемые ею, например воздух. [c.362]

Попытка газохроматографического анализа даже однородных (в смысле цикличности) фракций обычно не приводит к успеху, и хроматограммы смесей нафтенов имеют обыкновенно вид горба , т. е. углеводороды элюируются сплошным фоном (см. рис. 102). Все это указывает на исключительную сложность, а главное многокомпонентность смесей нафтеновых углеводородов. Не надо, впрочем, думать, что газовая хроматография вообш е бессильна при анализе высококинящих нефтяных углеводородов. В тех случаях, когда в смесях находятся углеводороды, концентрации которых на порядок и более превышают средний уровень концентрации, то газовая хроматография может служить прекрасным методом анализа нефтяных углеводородов любого молекулярного веса. Этим путем, например, хорошо определяются концентрации нормальных алканов и изопреноидных углеводородов [28]. Для иллюстрации на рис. 102 приведены хроматограммы насыщенных углеводородов во фракции 200—300° С двух нефтей парафинистой и нафтеновой. [c.360]

Отделение олефинов от нефтепроду]<тов можно проводить с помощью 80 "о-он серной кислоты. В настоящее время разработапь. методы анализа нефтепродуктов, содержащих олефины, хромато графическим путем. В газовый хроматограф монтируется реак1 о , содержащий адсорбент с нанесенной па его поверхность 80%-ок серной кислотой. В хроматограф вводится 2 образца фракции нефтепродукта, один из них поступает непосредственно в хроматограф, другой проходит через реактор с серной кислотой. Сравнение хроматограмм позволяет определить на хроматограмме фракции нефтепродукта пи1- и, соответствующие этиленовым углеводородам., Цля идентификации этиленовых углеводородов наряду со спектраль ными методами нередко используют химические методы. Так, длр установления положения двойной связи в молекуле олефина применяют озонирование и окисление. [c.84]

Хроматограмма, записанная самописцем хроматографа, представляет зависимость сигнала детектора от времени пропускания элюента или от его объема. На рис. I 1.28 показаны зависимости сигналов дифференциального и интегрального детекторов, т. е, дифференциальная и интегральная хроматограммы. Линия / хроматограммы отвечает выходу из колонки чистого газа-носителя (в газовой хроматографии). Пик 2 указывает на присутствие в пробе несорбирующегося компонента. Пики 3 н 4 соответствуют компонентам анализируемой смесн. Пик ограничен фронтом и тылом. По линии фронта наблюдается возрастание концентрации вещества со временем до максимального значения, а по линии тыла оиа со временем уменьшается. Основными параметрами пика являются его высота и ширина. За высоту пика Л принимают расстояние от [c.180]

Количественное определение ПАУ методом капиллярной газовой хроматографии проводят с помощью внутренних стандартов , в качестве которых используют дейтерированные аналоги, выходящие на хроматограммах ближе всего к определяемым компонентам для нафталина и аценафтилена-1 - дихлорбензол-В и нафталин-Об для апенафтена и флуорена - аценафтен-Оц, для фенантрена, антрацена, флуорантена и пирена - 4>енантрен-01 для хризена, бенз(Ь)флуорантена, бенз(к)флуоран-тена и бенз(а)пирена -. ризен-0 2 для дибенз(а,Ь)антрацена, 6eH3(g,h,i)-перилена и индено(1,2,1- d)пирена - nepHji H-D 2. Анализу подвергают три смеси с известным содержанием определяемых компонентов и строят градуировочные фафики Концентрацию ПАУ ( J в анализируемой пробе вычисляют по формуле [c.260]

В начальный период развития газовой хроматографии в нашей стране широко применялся газоанализатор по теплопроводности промышленного типа ГЭУК-21, предназначенный для непрерывного определения двуокиси углерода в топочных газах крупных котельных установок. Установки такого типа применялись и в некоторых заводских лабораториях. Хроматограмма первоначально записывалась на миллиметровой бумаге от руки в координатах по оси абсцисс — время, по оси ординаты — показания стрелочного гальванометра, присоединенного к анализатору ГЭУК-21. В качестве газа-носителя обычно применялся воздух от воздуходувки, очищаемый противогазом (см. рис. 8). На рис. 9 показана серия хроматограмм метана, этана и пропана, полученных при разных температурах на колонке, наполненной силикагелем (установку см. на рис. 8). На той же установке были получены хроматограммы пиролизного газа, содержащего, кроме метана, этана и пропана, еще [c.26]

Когда с помощью препаративной газовой хроматографии изучают качественный состав сложных смесей, комбинируя ее с инфра-красрюй спектрометрией, то необходимое для снятия ИК спектра количество выделенного компонента получают следующим путем пропускают газ из колонки во время образования пика на хроматограмме через склянку Дрекселя с подходящим для выделяемого соединения растворителем, ИК спектр которого резко отличается от такового у данного соединения. Таким путем можно выделить за один цикл несколько сотых грамма идентифицируемого соединения в чистейшем виде, если отбирать его в ловушку в узком интервале времени, соответствующем узкой полосе пика на хроматограмме. Такой отбор можно также произвести при высокой степени [c.215]

Хроматограмма продуктов пиролиза называется пирограммой. Обычно оба процесса, пиролиз и хроматографический анализ, осуществляются на одном приборе. В настоящее время многие газовые хроматографы снабжены пиролитическими приставками, которые включают непосредственно в газовую схему хроматографа вместо узла ввода пробы или же параллельно ему. Пиролитическая газовая хроматография очень чувствительна к структурным различиям полимеров, поэтому пирограммы часто называют отпечатками пальцев и широко используют для идентификации полимеров, но решать эти задачи можно лишь при строгой стандартизации условий пиролиза (температура, масса пробы, скорость газа-носителя и т. д.). В зависимости от температуры разложения различают жесткий, нормальный (средний) и мягкий пиролиз. Степень разложения вещества в пиролизе определяется температурой и продолжительностью пиролиза. [c.23]

Наличие в пористых сополимерах СТ с ДВБ бензольных колец, в отличие от сополимеров, содержащих только насыщенные углеводородные группы, должно было бы сделать их слабо специфическими. Однако из-за обилия метиленовых и концевых метильных групп сополимеры СТ с ДВБ практически неспецифичны. Поэтому эти пористые сополимеры удобно использовать в газовой хроматографии для определения примесей полярных низкомолекулярных веществ. На рис. 6.1 представлены хроматограммы на колонне, заполненной пористым сополимером СТ с ДВБ (хромосорбом 102), аммиака и воды, а также определения примеси воды в этаноле и бензоле. Поскольку этанол и особенно бензол сильно адсорбиру- [c.113]

Разделительные колонки. В газовой хроматографии применяют колонки двух типов спиральные и капиллярные. В спиральных колонках (из стекла или различных металлов) диаметром 2—6 мм и длиной 0,5—20 м находится стационарная фаза. В случае адсорбционной газовой хроматографии она состоит из адсорбента (табл. 7.3), в случае газовой распределительной хроматографии из возможно более инертного носителя с тонким слоем жидкой фазы. Около 80% всех применяемых в газовой хроматографии колонок составляют спиральные колонки. Они представляют собой наиболее простую и не требующую затрат на обслуживание форму. К материалу носителя для газовой распределительной хроматографии предъявляют определенные требования (разд. 7.3.2) применяемые в настоящее время носители представляют собой разновидности силикагелей (диафорит, хромосорб, целит) или изоляционные материалы (породит, стерхамол). Необходимо устранять активные центры в носителях, которые затрудняют распределение вследствие явлений адсорбции. При проведении анализа полярных веществ на хроматограмме наблюдается появление хвостов , что затрудняет проведение анализа (разд. 7.3.1.2, стр. 346). Дезактивацию проводят промыванием растворами кислот или щелочей, а также силанированием . Под силанированием пони- [c.364]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология