Бериллий определение фосфорной кислоты

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

Определение содержания бериллия в моче и других биологических объектах [78, 80, 96]. При определении бериллия в моче (или иных биологических объектах) взятую пробу нагревают с азотной кислотой, выпаривают досуха, прокаливают остаток при 500° С, растворяют в соляной кислоте и осаждают кальций в виде сульфата. К фильтрату добавляют аммиак и фосфатный реагент, содержащий фосфорную кислоту, железоаммонийные квасцы и серную кислоту. Выделившийся осадок, содержащий весь бериллий, отделяют центрифугированием, промывают, растворяют в серной кислоте и подвергают электролизу для удаления железа. К свободному от железа раствору добавляют раствор соли алюминия и осаждают фосфат бериллия. Осадок растворяют в едком натре, центрифугируют, через 15 мин разбавляют дистиллированной водой и, добавив раствор хлорида двухвалентного олова (для стабилизации свечения), приливают раствор морина и измеряют интенсивность люминесценции, сравнивая ее с люминесценцией стандартного раствора соли бериллия (принимаемой за 100%) и раствора алюмината (принимаемой за 0%)- Оба раствора готовят одновременно с проведением анализа. [c.220]

Определению А1 не мешают (при концентрации 25 мкг мл) N3, К, М , 2п, С(1, N1, Аз (III), Со. Мешают, образуя окрашенные комплексы с ализарином 5 или изменяя интенсивность поглощения комплекса алюминия Ре (II), Ре (III), Сг (III), 5Ь (III), В1, Ш (VI), Мо (VI), V (V), Си (И), ВОз -,Са, Ы, 5п (IV), (IV), РЬ, Мп(П), РО/-, 8Юз -. 5п (IV), Л (IV), РЬ и Мп (И) дают осадок или помутнение в конечном растворе В, РЬ и 81 мешают очень мало. Фосфаты уменьшают оптическую плотность растворов. Бериллий незначительно увеличивает окраску, 40 мкг бериллия эквивалентны I мкг алюминия [656]. Влияние железа безуспешно пытались устранять лимонной [1001, 1283], винной, щавелевой и фосфорной [1001] кислотами. Железо можно маскировать тиогликолевой кислотой [754], цианидом, тиосульфатом [743]. 0,1—0,2 г твердого тиосульфата натрия устраняют влияние 5 мг РеаОз/л. [c.131]

В качестве типичного примера рассмотрим определение следовых количеств титана (IV). Хорошо известный желтый нерекисный комплекс титана достаточно легко поглощается сульфокатионитом в Н-форме и окрашивает его частицы в желтый цвет. Здесь, как и в большей части других капельных проб, предпочтительно пользоваться ионитом с низкой степенью поперечной связанности. Для определения некоторое количество зерен ионита смешивают с каплей кислого анализируемого раствора и каплей 0,2М раствора НС1 на белой фарфоровой пластинке для капель. Добавление одной капли перекиси водорода вызывает желтое окрашивание. Предел обнаружения 0,25 мкг титана чувствительность понижается в присутствии фосфорной кислоты. Существенно мешает также хром, по он может быть удален посредством анионообмепного разделения после предварительного окисления в хромат. Мешающий определению фтор-ион может быть замаскирован добавлением хлористого бериллия. [c.402]

Гудиц и Флашка [29] разработали метод, аналогичный только что описанному методу определения фосфатов. Они также применяли комплексон для маскирования мешающих двухвалентных элементов, а для связывания трехвалентного железа, алюминия, бериллия и т. д. применили лимонную кислоту. Согласно этим авторам, метод особенно пригоден для определения малых количеств фосфорной кислоты. Авторы растворяли выделенный осадок в соляной кислоте и титровали магний комплексоном (см. главу об объемных определениях). [c.108]

Гудиц И Флашка [23] разработали метод определения фосфатов, аналогичный описанному выше. Они также применили ком-плексон для маскирования мешаюш,их двухвалентных элементов,, но для связывания трехвалентного железа, алюминия, бериллия и т. п. прибавляют лимонную кислоту. Согласно авторам, этот метод особенно пригоден для определения малых количеств фосфорной кислоты, например в сыворотке крови. Выделившийся осадок авторы растворяли в соляной кислоте и магний титровали. комплексоном (стр. 518). [c.127]

Определение кремния в различных объектах отличается лишь характером предварительной обработки анализируемого вещества. Метод применен к анализу черных сплавов, силикатов, руд, шлаков, огнеупорных материалов и т.д. /59-77/. Совершенно не мешает определению присутствие болыж количеств соляной, азотной, фосфорной кислот, хлористого калия, хлористого аммония, до I г хлоридов лития, бария, железа, кальция, бериллия, стронция, никеля, кобальта, марганца, цинка, хрома, олова, ртути, молибдата аммония. В присутствии Ю о-ного раствора хлористого кальция не мешают хлориды алюминия, титана и ванадила, цирко-нилсульфат, если их не более 0,5 г. Указанным методом был определен кремний в сотнях образцов пегматитов, в стекле, граните, гнейсах, амфиболитах, кварцево-слюдя<1ых сланцах, сплаве "альси- ер". Среднее квадратичное отклонений полученных результатов от данных весового анализа составляет + 0,24 относительных /77/. [c.11]

Очевидно, в растворах образуются неустойчивые бе-риллиевые комплексные ионы. Так, известно, что при определенном содержании фосфата в растворе образуется комплексный ион [ВеН2Р04]+, что позволяет провести катионообменное отделение бериллия от других элементов [63]. Именно наличием в растворе сульфата бериллия в 90%-ной фосфорной кислоте таких анионных комплексов и объясняется сорбция на анионообменной смоле как фосфата, так и бериллия (0,3 мМ Ве на 1 г смолы) [29]. [c.41]

Целью настоящей работы явилось определение бериллия и циркония фосфатом и таллия иодидом, хроматом, фосфорно-вольфрамовой кислотой и тетрафепилборнатрием, методом радиометрического титрования в технически важных объектах. [c.179]

Разработан новый объемный метод определения бериллия и циркония фосфатом и таллия иодидом, хроматом, фосфорно-вольфрамовой кислотой и тетрафенилборнатрием. [c.184]