Иодиды, определение Йодный крахмал

Метод Кауфмана. Для определения йодного числа предварительно готовят рабочие растворы бесцветный раствор иодида калия, раствор Кауфмана, раствор тиосульфата натрия н раствор крахмала. [c.51]

Водные слои из обеих делительных воронок, содержащие избыток ацетата меди, собирают в колбе емкостью 500 мл для определения йодного числа. Каждую воронку промывают водой (2—3 раза по 5 мл). К водному раствору прибавляют 15 мл серной кислоты (1 1) и 8 г иодида калия ч. д. а. Плотно закрыв колбу, часто встряхивают ее 10 мин и затем титруют раствор 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. В конце титрования прибавляют раствор крахмала. [c.470]

Иодометрический метод [26]. Около 1 мг-экв малеиновой кислоты (60 мг) или малеинового ангидрида (50 мг) помещают в колбу для определения йодного числа и растворяют в смеси 10 мл ацетона и 50 мл воды (в случае малеинового ангидрида сначала растворяют в ацетоне, а потом приливают воду). Прибавляют по 15 мл 4%-ного раствора иодата калия и 24%-ного раствора иодида калия. Затем тотчас приливают 25 мл 0,1 н, раствора тиосульфата натрия и оставляют на 2 ч. Для удаления избыточного тиосульфата натрия добавляют 25 мл 0,1 н, раствора иода, и избыток иода оттитровывают О, н, тиосульфатом натрия, добавляя в конце титрования крахмал в качестве индикатора. [c.152]

В целях экономного расходования иодида калия при определении йодного числа по Кауфману предложен следующий прием [18] 0,1—0,2 г масла растворяют в колбе в () мл хлороформа и прибавляют 25 мл раствора брома (см. выше). Одновременно ставят контрольный опыт. Через 2 часа смесь разбавляют водой в количестве 50—60 мл и немедленно титруют 0,1 н. раствором мышьяковистой кислоты до едва заметной желтой окраски а мл). Затем добавляют 0,5 мл 10-процентиого раствора иодида калия и раствор крахмала и титруют до конца 0,1 н. раствором тиосульфата (в жуг). Соответственные количества растворов в контрольном опыте составляют а и мл. [c.20]

Выполнение определения. В коническую колбу емкостью 250 мл с притертой пробкой (колба для определения йодного числа) вводят исследуемое вещество. Твердые вещества вносят в трубочке для взвешивания с длинной рукояткой (стр. 122) жидкие вещества — в микробюксе (стр. 147). Вещество растворяют в 10 мл химически чистого четыреххлористого углерода и прибавляют такое количество раствора брома, чтобы около 50% брома осталось в избытке. При этом часть бромида натрия выпадает в осадок. Смесь оставляют на 30 мин в темноте при комнатной температуре, после чего прибавляют 15 мл 10%-ного раствора иодида калия и 50 мл воды. Выделившийся иод, соответствующий избыточному брому, титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала. [c.291]

Для определения изменений концентрации в йодных и водородных кулометрах применялась также абсорбционная спектрофотометрия. Например, Греш [21] определял интенсивность окрашивания комплекса крахмала с иодом (длина волны 575 ммк) окрашивание возникало при окислении иодида из раствора кислоты. Этот йодный кулометр особенно удобен для работы в диапазоне 8-10 —10 к, но его диапазон может быть расширен до 1 к путем измерения цвета самого иода (длина волны 435 ммк). Уошборн и Бейтс [22] использовали йодный кулометр для определения точного значения числа Фарадея, которое оказалось равным 96 538 к1г-экв (погрешность 0,03%). [c.34]

Остаточный хлор в пробах сточных вод не может быть надежно определен с помощью методики OTA из-за наличия органических соединений. Большую точность обеспечивает применение иодометрического метода. В пробу сточной воды добавляют замеренный объем стандартного раствора окиси фениларсина или тиосульфата, избыточное количество иодида калия и ацетат-буферный раствор (для поддержания значений рП в пределах 3,5—4,2). Остаточный хлор окисляет эквивалентное количество иодида в свободный иод, который в свою очередь немедленно превращается в иодид при взаимодействии с восстанавливающим агентом. Количество оставшейся окиси фениларсина определяют затем путем титрования стандартным йодным раствором. Таким образом, удается исключить контакт свободного иода со сточной водой. Конечную точку титрования определяют с помощью крахмала, дающего синюю окраску в присутствии свободного иода. Другой, более точный способ фиксации конечной точки включает в себя использование амперометрического титрования (рис. 2.14) с регистрацией изменения электропроводности титруемого раствора. Отклонение стрелки регистрирует присутствие свободного иода и конечную точку титрования. Этот прибор может применяться для измерения содерл<ания свободного остаточного хлора или для дифференцированного определения монохлораминовой и ди.хлора.миновой фракций связанного остаточного хлора. [c.37]