методика разделения при помощи

Нами разработана экспресс-методика выделения остаточной нефти из дезинтегрированного керна экст )акцией в инерт)юй атмосфере [72,78]. С помощью методики разделения остаточной нефти на 1 руппы компонентов получены узкие фракции соединений, которые были проанализированы с помощью современных физикохимических методов анализа. [c.71]

Обессоливание растворов нейтральных аминокислот с помощью ионитов и новая препаративная методика разделения на группы аминокислот из белковых гидролизатов [194]. [c.216]

Наиболее доступно для учащихся разделение смеси а аланина и аспарагиновой кислоты с помощью круговой хроматограммы. Методику разделения смеси см. 24. [c.452]

Изучено около 450 проб нефтей. Каждая из взятых для исследования нефтей разделена на ряд фракций с помощью селективных растворителей и хроматографии на силикагелевых колонках унифицированными, отчасти несколько расширенными и уточненными методами. Методика разделения выбиралась в расчете на получение фракций, в наибольшей мере приближающихся к фракциям, получаемым при унифицированном способе изучения битуминозной части ЮВ пород. При таком подходе в результате аналитических операций из нефти общепринятым способом в первую очередь выделяются асфальтены. Оставшаяся часть навески после отгонки растворителя подвергается дальнейшему фракционированию выделяются слаболетучие углеводороды и смолы. Из состава последних выделяются фракции петролейно-эфирных, бензольных, хлороформных и спиртобензольных смол, которые в дальнейшем исследуются по характеру спектров сплошного поглощения, инфракрасных и т.д. [c.66]

К методике разделения редкоземельных, элементов при помощи экстракционной хроматографии с применением ди-(2-этилгексил) фосфорной кислоты. I. Силикагель в качестве носителя неподвижной фазы. [c.542]

Методика разделения, наиболее отвечающая условиям и требованиям анализа, выбирается из рекомендуемых методик или заранее разрабатывается. Анализ жидких углеводородов проводится в паровой фазе. Компоненты газа обнаруживаются при помощи катарометра. [c.382]

ПРОВЕРКА АНАЛИТИЧЕСКИХ МЕТОДИК РАЗДЕЛЕНИЯ ЦИНКА И КАДМИЯ ПРИ ПОМОЩИ РАДИОАКТИВНЫХ ИНДИКАТОРОВ [c.301]

Задача данной работы — проверить при помощи радиоактивных индикаторов одну из методик разделения цинка и кадмия и оценить возможные ошибки при ее осуществлении. [c.301]

Поскольку обычно разделяется сразу несколько элементов, сорбированных на колонке, для выделения каждого из них должны быть подобраны оптимальные условия, обеспечивающие необходимую чистоту выделения. Следует отметить, что методики разделения, созданные на основе литературных данных по коэффициентам распределения и некоторых теоретических соображений, должны быть тщательно проверены с помощью радиоактивных индикаторов или каким-либо другим методом. Необходимость этого обусловлена невысокой точностью определения коэффициентов распределения и сложностью теоретических расчетов. [c.172]

Для разделения элементов 95—102 применялись методы, очень сходные с методами разделения редкоземельных элементов. Наиболее удачная методика разделения трансплутониевых элементов основан на их элюировании из катионита с помощью хелатообразующих [c.343]

Имеется несколько экстракционных методов разделения, которые применяются при работах с индикаторными количествами. 0,2 М раствор ТТА в бензоле количественно экстрагирует америций и кюрий из водной фазы, имеющей pH = 4,0 [84, 85]. При pH = 3,3 возможно некоторое отделение от лантана, однако америций и кюрий не разделяются ни при какой кислотности. В условиях низкого уровня активности (в случае индикаторных количеств) этот экстрагент является одним из лучших, однако растворимость макроколичеств америция в нем невелика [71, 86], поскольку ТТА как соединение непредельного ряда неустойчив в отношении интенсивного а-излучения. С помощью этого экстрагента очень удобно разделять индикаторные количества америция и плутония, поскольку четырехвалентный плутоний полностью экстрагируется при гораздо большей кислотности примерно 0,1 М). На основании этого разработана методика разделения индикаторных количеств америция и плутония [87]. Описана и другая, несколько модифицированная методика, использующая ТТА для разделения индикаторных количеств америция и иттрия [88]. Она заключается в совместной экстракции америция и иттрия [c.30]

Общая методика. Методика разделения смесей и выделения из них индивидуальных компонентов при помощи прецизионного фракционирования заключается в с.ледующем. После того как при закрытом кране головки установится желаемый режим орошения (см. стр. 215), отмечают показание термометра и, приоткрыв кран головки, устанавливают определенное начальное флегмовое число (обычно применяют флегмовые числа, численно равные 1 [c.212]

Исходными данными для разработки методики анализа применительно к потоковым хроматографам являются следующие качественный и примерный количественный состав анализируемой смеси, наличие примесей и компонентов, мешающих анализу (влага, смолы, сернистые соединения, механические частицы), перечень ключевых компонентов, подлежащих определению, допустимое время анализа и запаздывание информации, метод градуировки и наличие веществ, необходимых для ее выполнения, технические характеристики устройств для обработки результатов анализа, методика разделения с помощью лабораторного хроматографа. [c.38]

Использовав смесь фенол — метанол — аммиак (90 10 1), с помощью хроматографии на бумаге можно разделить диазепам, оксазепам и хлордиазепоксид (2821, а также метаболиты последнего 1283]. Рассматривая перспективы развития методов бумажной хроматографии применительно к бенздиазепинам, Клиффорд и Смит 2651 указывают на перспективность бумаги, пропитанной катионно-обменными смолами и силикагелем. Они приводят методику разделения на такой бумаге хлордиазепоксида, диазепама, нитразепама, оксазепама и медазепама, а также указывают их значения У / в системе растворителей хлороформ—этанол (49 1). [c.222]

В общем случае можно рекомендовать следующую последовательность этапов разработки методики анализа, выполняемого с помощью потоковых хроматографов. 1) Разработка предварительной методики разделения с учетом реальных возможностей потоковых хроматографов и требований, предъявляемых к колонкам. При разработке этой методики, конечно, должна быть принята во внимание имеющаяся методика разделения для лабо- [c.39]

Разработано достаточно большое число методик разделения с помощью КНК [13, 41], причем можно выделить два направления их развития экспресс-анализ достаточно простых смесей и анализ сложных смесей и, примесей, требующий высокой эффективности колонки. [c.60]

Разработка методов разделения элементов. Изучение соосаждения. Высокая чувствительность радиометрических измерений, позволяющая регистрировать излучение чрезвычайно малого в массовом выражении количества вещества, дает возможность разрабатывать и проверять методики разделения элементов в химическом анализе. Вводя радиоизотопную метку в один из компонентов разделяемой смеси, можно контролировать полноту разделения на протяжении всего хода аналитичёского разделения. Так, с помощью [c.161]

Методика анализа с использованием капиллярных колонок с насадкой по сравнению с методикой разделения на обычных насадочных колонках не является принципиально иной, ее особенность заключается в необходимости более тшательного выполнения требований по таким показателям, как однородность сорбента, отсутствие в нем пыли, равномерность засыпки сорбента в колонку, отсутствие мертвых объемов в колонке и элементах газовой схемы. В табл. 6 и на рис. 2.9—2.11 приведены условия анализа и хроматограммы производственных смесей, полученные при анализе на потоковых хроматографах, в которых использовались КНК. Анализ газов отдувки (пример 4, рис. 2.7 и табл. 5) также выполнялся с помощью этих колонок. [c.61]

Начинать хроматографирование следует наименее полярным растворителем, обычно петролейным эфиром. Скорость отбора фракций зависит от типа и масштаба хроматографического процесса. Обычно скорость течения, измеренная в мл/ч, должна быть численно равна массе (г) использованного адсорбента. Большинство адсорбентов не затрудняет течение элюента по колонке. При применении некоторых особо тонкодисперсных адсорбентов, например оксида магния, может потребоваться введение вспомогательного фильтра, например кизельгурового. Для отбора элюата пригодны сборники фракций любого типа (см. гл. 8). Объем одной фракции устанавливают в соответствии с характером задачи и регулируют или с помощью переключателя с часовым механизмом при сборнике фракций, или путем изменения (притом только уменьшения) скорости потока элюента. Отобранные в течение определенных интервалов фракции анализируют методами ТСХ или ГЖХ, разработанными для данной методики разделения, и объединяют идентичные по составу фракции. Из объединенных фракций отгоняют растворитель посредством обычной или вакуумной перегонки в роторном испарителе при низкой температуре. Элюирование продолжают до тех пор, пока не перестанет элюироваться хроматографируемая проба. После этого элюирующую способность смеси увеличивают, повышая содержание более полярного компонента системы, который подают или в несколько порций, или постепенно (градиентное элюирование описание аппаратуры для градиентного элюирования см. в разд. 8.4 или в работе [45а]). Основное преимущество градиентного элюирования — это подавление образования хвостов сильно адсорбируемых [c.196]

Большинство методик разделения ионов металлов на ионитах основано на различии в устойчивости их комплексных со-единений. Комплексообразующие реагенты или анионы можно использовать в качестве противоионов для смол, их можно вводить в растворы, из которых ведется сорбция, или использовать для десорбции удержанных катионов. С помощью этих реагентов можно переводить ионы металлов в незаряженные соединения или в анионные комплексы (последним приемом пользуются чаще). Меняя величину pH, комплексообразующий реагент и его концентрацию, можно в значительных пределах менять устойчивость комплексов и тем самым увеличивать различия в константах распределения, а в итоге повышать степень разделения. [c.290]

Адсорбция компонентов на поверхности минерала и фракционная экстракция при помощи растворителей давно применялись для исследования масел. Разработана методика разделения мальтенов битума, растворимых в н-нентане, на несколько фракций фуллеровой землей [468]. Известна также адсорбция мальтенов на безводной окиси алюминия [378] и на силикагеле. Для растворения веществ, адсорбированных на твердой поверхности, используют четыреххлористый углерод, бензол, метанол, ароматические кетоны, трихлорэтан и другие растворители. [c.17]

С целью повышения селективности разделения часто используют подвижные фазы более сложного состава, чем бинарные смеси А + Б например, А + Б1 + Б2 или даже А + Б1 + Б2 + Б3. Во многих случаях это приводит к улучшению разделения, хотя, судя по опубликованным в литературе методикам разделения, применение трех- или четырехкомпонентных подвижных фаз не всегда оправдано, особенно если разделяемая смесь не слишком сложна. При оценке перспектив применения сложных элюентов полезно соблюдать следующее правило. Разделение смеси из п компонентов, сорбирующихся по сходному механизму (если оно вообще возможно), осуществляется наилучшим образом с помощью п-компонентного элюента, состоящего из растворителя А и п—1 различных растворителей типа Б. Увеличение числа растворителей Б свыше п—1 положительного влияния на разделение не оказывает. Необходимость использования, например, трехкомпонентного элюента может возникнуть лишь при анализе трехкомпонентных и более сложных смесей. [c.43]

В предшествующих главах данной книги внимание было сосредоточено в основном на общих концепциях, которыми может руководствоваться экспериментатор при разработке методик разделения органических соединений, ранее не хроматографировавшихся. Приведенный материал дает возможность ориентироваться во взаимодействии разнообразных факторов, которые определяют результаты хроматографического процесса. Он может оказаться полезным в таких ситуациях, когда поиск условий разделения в литературе нецелесообразен либо когда воспроизведение условий, опубликованных в литературе, затруднительно. Тем не менее хроматографисту немалую помощь могут оказать фактические справочные и библиографические данные по анализу определенных классов препаратов и отдельных лекарственных вешеств, составляющие содержание данного раздела. [c.295]

Наиболее распространенная у нас в стране методика разделения битумов [15] позволяет получить ряд узких фракций асфальтены, парафино-нафтеновые, моно-, би-, и поли-циклоароматические углеводороды (последние определяются не всегда), бензольные и спиртобензольные смолы. Каждая из этих групп может быть проанализирована с помощью функционального, структурно-группового и спектрального анализов. Методы функционального анализа [24] для битума и его фракций мало отличаются от общепринятых. Что касается спектральных методов анализа, то все они, хотя и дают важную качественную информацию о строении молекул, входящих в различный фракции [25—33], но получение четких количественных закономерностей вызывает большие трудности. Однако в последнее время появились методы структурно-группового анализа, которые позволяют сделать интересные выводы о составе тяжелых нефтяных остатков на основе инфракрасной спектроскопии и ядерного магнитного резонанса [34, 35, 193]. [c.7]

Особый интерес представляет способ соединения проточных ячеек с оптической системой с минимальным привлечением дополнительного оборудования. В приборе Te hni on SMA [105]. излучение передается к проточным ячейкам колориметра и от них — по оптическим волокнам. В результате использования методики разделения во времени все проточные ячейки анализируются с помощью одного фотоэлектронного умножителя (ФЭУ). Это достигается благодаря применению вращающегося сканирующего диска с прорезью, которая открывает последовательно каждый канал на определенный отрезок времени. Устройство такой системы показано на рис. 3.10. [c.128]

Несмотря на большие потенциальные возможности такой экспериментальной техники, ряд задач анализа высокомолекулярных нефтяных смесей принципиально невозможно решить с ее помощью. Так, многокомпонентность смесей и неспецифич-ность хроматографического поведения высокомолекулярных нефтяных компонентов практически исключают возможность анализа индивидуального состава этих объектов. Вследствие этого существующие методики разделения высокомолекулярных нефтяных соединений позволяют в лучшем случае получать только группы соединений с более или менее сходными физико-химическими свойствами. [c.5]

При постепенном дозировании к нефти ТХТ количественно выделяются асфальтены, азотистые основания, основная часть смолистых веществ [164,165]. В начальной фазе преимущественно выделяются ас-фал ьтены азотистые основания, затем смолы и другие лиганди. Пос-ледаие преиглущественно представляют смесь соединений азота нейтрального характера, серы и полициклических ароматических углеводородов [16 . Разработана методика разделения концентратов на ас )аль-тены, смолы, азотистые основания, соединения кислорода и се 1. Выделение концентратов ГК с помощью ТХТ и их разделение можно рассматривать как простой прием не только для наработки соединений, но и как метод количествен ОГО определения азотистых оснований и асфальтенов. [c.29]

В книге описываются новые методы разделения углеводородных газов промышленные хроматографические ме-тоды разделения газов, которые стали применяться в последнее время разделение газов при номошр молекулярных сит (новое перспективное направление в методике разделения углеводородных смесей) разделение газов при помощи пористых и непористых мембран, а также некоторые другие методы. [c.2]

Усовершенствование методики разделения и идентификации аминокислот в белковых гидролизатах заключается в превращении кислот в З-фенил-2-тиогидантоины действием фенилизотиоциа-ната [155] с последующим разделением их при помощи бумажной хроматографии или хроматографии на колонках [156]. Для количественных определений достаточно 10 мкг кислоты максимум адсорбции определяли при 269 ммк (кроме серина и треонина). [c.396]

На эффективность разделения этим методом не оказывает влияния скорость подвижной фазы, движение которой происходит под действием силы тяжести. Методика разделения следующая. Мочу в количестве 5 мл смешивают с 14 мл раствора двунатриевой соли этилендиаминтетрауксусной кислоты концентрации 1 г/100 мл, pH смеси устанавливают 6,5 при помощи 1 М раствора едкого натра и полученную смесь хроматографируют в первой колонке. Колонку промывают дистиллированной водой (5 мл) и объединенный элюат подвергают дальнейшему разделению. Первую колонку затем промывают 10 мл раствора борной кислоты концентрации 4 г/100 мл для элюирования метане-фрина, эпинефрина и норэпинефрина. Объединенный элюат из первой колонки (до промывания борной кислотой) пропускают через вторую колонку (амберлит G-400), которую после сушки [c.292]

Методом меченых атомов очень легко проверить любую аналитическую методику разделения элементов. Разделение цинка и кадмия при помощи сероводорода является классическим методом. Разделение обусловлено тем, что при рН>0,4 из раствора осаждается только сульфид кадд1ия, а цинк остается в растворе. Осаждение сульфида цинка происходит при рН>1,5. [c.301]

Работа 15. Проверка аналитическнх методик разделения цинка I кадмия при помощи радиоактивных индикаторов. . . Работа 16. При.менение радиоактивных индикаторов при ионообмен [c.371]

В монографии Углеводороды нефти , изданной под редакцией Ф. Д. Россини, русский перевод которой предлагается советскому читателю, суммированы основные научные итоги более чем 25 Летних обширных экспериментальных исследований но изучению состава и свойств углеводородов Легких и средних фракций представительных нефтей Америки, а также алКилатов. При решении этой сложной задачи успех в большой степени зависит от правильного выбора необходимого комплекса методов выделения, исследования и идентификации основных компонентов нефти, а также от технического совершенства применяемых аппаратуры и приборов. В моЕОграфии достаточно систематически и подробно изложены не только результаты исследования состава и свойств углеводородной части некоторых нефтей, но и, что не менее важно, описаны методы и аппаратура, с полнощью которых были получены эти результаты. Исследователи, занимающиеся изучением состава нефтей и других разнообразных смесей органических соединений, найдут в этой монографии описание аппаратуры и методик, с помощью которых решались такие вопросы, как разделение сложных фесей органических соединений, определение степени чистоты углеводородов, идентификация углеводородов и др. [c.5]

Продолжаются исследования экстракции металлов при различных экспериментальных условиях с помощью оксина, купфе-рона, N-бензоилфенилгидроксиламина и других уже известных органических реагентов. Заметно возросло количество работ по изучению растворимости комплексов металлов с органическими аддендами в различных органических растворителях. Совершенствуются известные и разрабатываются новые экстракционные методики разделения и определения отдельных элементов применительно к особенностям анализируемого материала. [c.136]

Сущность работы. Разделение катионов II аналитической группы может быть выполнено при помощи приведенной выше методики разделения катионов III и IV аналитических групп (см. работу 12). В качестве подвижного растворителя берут 4%-ный раствор роданида калия в пиридине. После окончания хроматографирования и высушивания хроматограмму проявляют, опрыскивая полоски бумаги для открытия Ва " и раствором родизо-ната натрия и для открытия Са- —спиртовым раствором ализарина. [c.312]

Методика разделения при помощи хлористого лития была аналогичной. Сорбция элементов производилась из ИМ раствора хлористого лития, вымывание — растворами хлористого лития различной концентрации или водой. Исследовалось влияние температуры на разделение, для чего колонка снабжалась рубашкой для обогревания. Наблюдение за ходом разделения производилось как радиохимическим методом нри помощи радиоизотопов N1 , Мп , Со Ге , Сп , 7п , т ак и визуально. В случае применения радиохимического метода собиралась каждая капля вымывающего рдствора объемом 0,04 — 0,05 мл на равномерно др рущуюс Г ленту из кальки, освещенную инфракрасной л щ й для выпаривания раствора. Активность [c.162]

Разработан метод сочетания диазониевых солей аминотиа-золов с Р-дикетонами. Получены 4 новых соединения, представляющие большой теоретический интерес. Разработана методика разделения и идентификации производных индандио-на-КЗ с помощью тонкослойной хроматографии с малыми количествами (Рижский политехнический институт). [c.13]

Во-первых, разделение происходит значительно быстрее, и даже при перегруженных колонках соединения элюируются четкими зонами, и образования хвостов не наблюдается. Во-вторых, за ходом хроматографирования легко можно было следить с помощью дифференциального рефрактометра. В-третьих, правильно приготовленная колонка обладает отличной стабильностью. Разделение на ионообменниках такого типа происходит, по-видимому, принципиально по другому механизму ионы серебра образуют л-комплексы с олефинами, и картина усложняется, например, адсорбцией, обусловленной наличием у хроматографируемого соединения других полярных групп. На рис. 4.10 и 4.11 показаны хроматограммы, полученные этим методом, в табл. 4.11 приведены результаты разделения ряда эфиров уксусной кислоты и алифатических спиртов, а ниже мы рассмотрим методику разделения. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология