Спирты высшие на капиллярных колонка

В последние годы капиллярные колонки, несмотря на их более высокую стоимость, постепенно завоевывают аналитическую химию. В настоящее время капиллярная хроматография успешно используется для разделения смесей углеводородов, спиртов и фенолов, альдегидов и кетонов, липидов, углеводов, стероидов, пестицидов, хлорпроизводных бифенилов и т. д. Она полу- [c.6]

Хубер с сотр. [60], напротив, ориентировались на сравнительно короткие колонки ( =1,5 м) с внутренним диаметром 1 мм, наполненные хромосорбом О AW-DM. S или сферосилом ХОС-005, пропитанные скваланом, в которых за счет применения ультразвука и протока газа-носителя при набивке колонки обеспечивается очень плотное заполнение. На примере разделения криптона, пентана и гексана был исследован ход кривой ван Деемтера для различных размеров частиц 0,063—0,071, 0,12—0,14 и 0,20—0,25 мм. На основе экспериментов, проводившихся как при нормальном давлении на выходе 0,1 МПа, так и при давлении 1 МПа при одинаковой средней скорости газа-носителя и, было установлено влияние давления и градиента давления на высоту, эквивалентную теоретической тарелке. В отдельных случаях кт1п оказалась меньше 0,2 мм. Это согласуется также с данными для колонок длиной 6 м и давлением на входе до 6 МПа [49]. Ввиду высокой эффективности разделения эти авторы рекомендовали такую хроматографию при высоком давлении на колонках с внутренним диаметром до 1 мм и диаметром частиц 0,055 мм для решения особенно сложных задач разделения. Вследствие значительной допустимой нагрузки пробой этот метод они рекомендовали также для анализа следовых количеств и хроматографического анализа, комбинируемого с масс-спектрометрией. Примеры анализа природного газа и бензина, а также смесей низших спиртов, кетонов, эфиров и углеводородов приведены на рис. И.25 и П.26. При уменьшении размера частиц достигается эффективность разделения (выраженная через /г), сравнимая с капиллярными колонками. Кроме того, коэффициент С в уравнении ван Деемтера становится очень малым, и повышение скорости газа-носителя вызывает лишь незначительное понижение эффективности разделения. [c.107]

Использование такого принципа в капиллярной хроматографии показало, что после обработки поверхности капилляров бепзи-ловым, трихлорэтиловым и трифторэтиловым спиртами можно приготовить очень эффективные колонки, что свидетельствует о высокой степени равномерности наносимой пленки жидкости [18]. Однако полученные капиллярные колонки оказались термически нестабильными и малоустойчивыми к действию влаги, видимо вследствие гидролиза эфирных связей. [c.104]

Предложен способ устранения недостатка капиллярных колонок (малая емкость и высокое значение отношения объема газа к объему жидкости в колонке). Способ заключается в нанесении на внутреннюю поверхность колонки слоя пористого твердого носителя с Нф. Приведены примеры анализа смеси спиртов l — g при применении полиэтилен-гликоля-1500 в качестве НФ и смеси ароматич. углеводородов при применении комбинации бентон-34, целит и фенилсиликоновое масло D -550. [c.82]

Типичным примером такой смеси служит бензин. Интервал температур кипения компонентов этой сложной смеси, содержащей насыщенные углеводороды, олефины и ароматические соединения, чрезвычайно широк от —42 (пропан) до примерно 216 °С (н-додекан). К такого же рода смесям относятся продукты переработки лигроина и смеси олефинов, которые служат сырьем для нефтехимической промышенности, используемые в качестве растворителей смеси насыщенных углеводородов, а также технически чистые соединения типа толуола и ксилола. Именно на примере такого рода смесей наиболее отчетливо проявляются широкие возможности метода газовой хроматографии. Разделение жидких углеводородов можно проводить либо на неселективных колонках высокого разрешения, либо на селективных колонках с более низкой разреш зющей способностью. В ряде случаев целесообразно объединять, например, насадочные колонки низкого разрешения и капиллярные колонки или применять целый набор насадочных колонок, соединенных друг с другом посредством кранов. Система нескольких последовательно соединенных колонок разных типов может оказаться необходимой при проведении анализа смесей углеводородов с кислородсодержащими соединениями (спиртами и эфирами), используемых в настоящее время (пока еще в рамках проводимого в ряде стран эксперимента) в качестве топлива для двигателей внутреннего сгорания. [c.384]