Мешающее влияние, способы устранения

Раствор анализируемого вещества обычно содержит ряд посторонних ионов которые могут мешать анализу. Некоторые способы устранения помех анализу рассмотрены ниже. Устранить вредное влияние посторонних ионов можно [c.93]

Влияние Mg +, К+ и Na+ устраняется при разбавлении исследуемой воды водой дистиллированной. Определению ионов Са + мешают также присутствующие в природных водах в очень небольших концентрациях ионы Fe2+, РеЗ+, М.п +, А1 + и u2+. Одним из лучших способов устранения их влияния является добавлением [c.127]

Если проба содержит сульфиды, то при отгонке синильной кислоты из пробы в приемник перейдет и сероводород, который мешает определению N любым способом. Устранение этого мешающего влияния предусмотрено в ходе проведения отгонки, однако еще и во время хранения пробы ионы S - могут вступить в реакцию с цианид-ионами с образованием роданид-ионов, особенно при высоких значениях pH. Поэтому при большом содержании сульфидов в пробе рекомендуется в самом начале всыпать в нее немного порошка соли кадмия. Если сульфиды не перейдут в осадок полностью (капельная проба на свинцово-ацетатной бумаге), прибавляют еще немного той же соли, но большого из-бытка соли кадмия следует избегать. [c.235]

Комплексонометрическому определению кальция с мурексидом мешают в основном те же ионы, что и определению суммы кальция и магния с эриохром черным Т [584]. Способы устранения влияния посторонних ионов на определение кальция с различными индикаторами приведены в работах [473, 557, 613, 1126 и др.]. [c.52]

Определению не мешают дитиофосфаты и цинк. Если содержание цианидов превышает 40-кратное по отношению к содержанию ксантогенатов, надо добавлять большее количество соли никеля рекомендуется прибавлять 5 мл 10%-ного раствора сульфата никеля. Определению мешает свинец для устранения его влияния вводят в анализируемую воду карбонат кальция (1 г на 50 мл сточной воды), взбалтывают 10 мин, дают постоять 10 мин, фильтруют и промывают осадок небольшим количеством воды. В фильтрате определяют ксантогенат описанным ниже способом. [c.208]

Хорошо известно, что соли железа (III) и фосфат-ионы мешают колориметрическому определению кремнезема. По-видимому, лучший способ устранения окраски фосфорномолибденовой кислоты состоит в добавлении к анализируемому раствору некоторых орга-нических кислот, например, щавелевой или лимонной. Эти кислоты не изменяют окраски кремнемолибденовой кислоты. Что касается железа, то если его концентрация в растворе имеет такой же порядок величины, что и содержание кремнезема, оно не оказывает заметного влияния на колориметрическое определение кремнезема в виде кремнемолибденовой кислоты. [c.258]

Принцип дробности предполагает обнаружение искомого иона в присутствии всех посторонних ионов при условии устранения влияния только тех, которые мешают его открытию данной характерной реакцией. Существуют различные способы устранения мешающих ионов. Прежде всего к ним относятся методы, с помощью которых мешающие ионы не удаляются из раствора, а только маскируются изменением кислотности среды (pH), переведением мешающих ионов в другую степень окисления или в комплекс. Это наиболее простые способы. [c.51]

Альварес [162] использовала для определения оранжевый толуольный экстракт комплекса палладия с 1-нитрозо-2-нафто-лом. Интенсивность окраски при экстракции комплекса из нейтральных или слабокислых растворов выше, чем при экстракции из сильнокислых или щелочных растворов. Комплекс палладия с реагентом устойчив в 1,5 н. кислоте, но разрушается в сильнокислых и щелочных растворах. Избыток реагента тоже переходит в слой толуола, однако его можно удалить, не разрушив комплекса палладия, если к окрашенному раствору добавить едкий натр. Окраска толуольного экстракта довольно устойчива, ио при стоянии она бледнеет, особенно если экстракцию проводят из сильнокислых растворов. Максимум светопоглощения измеряют при 420 ммк. Закон Бера выполняется. Данных относительно влияния других платиновых металлов не приведено, однако, зная поведение их при гравиметрическом определении палладия этим реагентом, можно предположить, что метод в достаточной степени избирателен. Предложен способ устранения влияния меди и хрома. Никель почти не мешает, а кобальт и железо мешают определению. Однако железо можно замаскировать фторидом натрия. [c.225]

Определению цинка в окисленных и смешанных рудах и других продуктах мешают кобальт и большие количества меди, никеля, марганца, железа, олова, сурьмы и висмута. Способы устранения влияния этих металлов описаны при определении меди (см. стр. 206 и 219). [c.231]

Кроме пиридиновых оснований в отгоне могут быть аммиак, амины, спирты, кетоны и др. Из этих веществ колориметрическому определению пиридиновых оснований мешает только аммиак. Для устранения его влияния пользуются одним из следующих способов [c.267]

После переведения анализируемой навески в раствор в нем, кроме определяемого компонента, присутствуют и другие ионы, которые часто мешают непосредственному фотометрическому определению примеси. Устранение вредного влияния посторонних ионов производят следующими способами 1) отделением их из раствора 2) химическими методами без отделения 3) при помощи светофильтров. [c.75]

Весьма важен вопрос о мешающем влиянии трехвалентиого железа. Невозможно не только определение железа прямым титрованием в щелочном растворе (вследствие осаждения гидроокиси), но и обратное титрование избыточного количества комплексона. Трехвалентное железо, связанное в комплекс с комплексоном, реагирует с индикатором с образованием красно-бурой окраски. До сих пор не выяснено, образуется ли при этом только очень прочный комплекс с индикатором или же получается окрашенный продукт реакции в результате окисления индикатора. Поэтому в большинстве работ предлагается предварительное выделение железа из раствора осаждением, например аммиаком. Малые количества железа можно перевести в нереагирующий с комплексоном и индикатором ферроцианид. С другими способами устранения мешающего влияния железа при проведении комплексометрических титрований читатель встретится в соответствующих местах. Аналогично железу, мешает марганец, легко окисляющийся в щелочном растворе до трехвалентного и при этом разрушающий индикатор. Однако добавка соответствующего восстановителя (аскорбиновой кислоты, гидроксиламипа) препятствует полному окислению марганца и позволяет непосредственно его титровать. В присутствии марганца — что следует особо подчеркнуть — переход окраски индикатора очень отчетлив. [c.287]

Другим способом устранения влияния со стороны физических свойств раствора является метод добавок, применению которого в эмиссионном пламенно-фотометрическом анализе сильно мешает излучение молекулярных полос, линии других элементов, фон пламени. В атомно-абсорбционном анализе метод добавок практически ничем не ограничен и, как это показано в ряде работ, обеспечивает получение правильных результатов. Способ добавок был применен для определения натрия в Mg(NOз)2, Ь1С1, КВг и 5г(ЫОз)2. Готовили две серии 1%-ных растворов указанных солей в растворы первой серии вводили по 5 мкг/мл натрия растворы второй серии оставляли для получения нулевого отсчета. Растворы обеих серий распыляли в пламя и фотометрировали расчет искомой концентрации проводили по формуле [c.113]

Обсуждение. Приведенная методика применима для титрования органических кислот, имеющих Ка значительно больше, чем Ю . Излишне говорить, что любые неорганические кислоты или основания, присутствующие в образце, мешают определению. При работе с 0,01 н. растворами титранта трудно заметить изменение окраски фенолфталеина, поскольку розовая окраска быстро исчезает. Однако после небольшого практического олыта получаются удовлетворительные результаты. Предложенный анализ служит хорошим введением к освоению микроаналитической техники. Он показывает начинающему аналитику отличия в приемах работы в микромасштабе от тех, к которым он привык, работая в макромасштабе. Методика демонстрирует также простой способ устранения влияния на титрование двуокиси углерода без применения какой-либо специальной аппаратуры. [c.452]

При разработке способа потенциометрического титрования витамина хлорным золотом (5) было обнаружено, что каротин также вступает в реакцию с АиС1з и таким образом мешает определению рекомендуется для устранения влияния каротина-часть исследуемого раствора ацетилировать. [c.227]

Условия применения метода АПН для определения валового содержания и подвижных форм соединений Си, РЬ и Zn в почвах изучали Н. А. Чеботарева и Л. А. Воробьева (1969, 1970). Валовое содержание Си и РЬ в почвах определяли непосредственно в солянокислых растворах, полученных после-разложения почв смесью фтористоводородной и серной кислот. Полярографн-рованию цинка при этом способе разложения мешают небольшие количества платины, переходящие в раствор. Для устранения влияния платины цинк отделяли экстракцией раствором дитизона в четыреххлористом углероде и определяли его в солянокислом реэкстракте. При разложении почв смесью кислот (HNO3, НС1, H2SO4) по Ринькису в стеклянной посуде возможно прямое определение цинка в солянокислых фильтратах. [c.214]

Значительный интерес при анализе сточных вод представляет содержание сульфид- и сульфат-ионов, для определения которых широко применяют как прямые, так и косвенные полярографические методы. Метод квадратно-волновой полярографии применяют для определения в промышленных сточных водах сульфид-ионов на фоне М NaOH, к которому в присутствии свинца добавляют комплексон III до концентрации 9-Ю М. Определению не мешают 100-кратный избыток сульфат-, сульфит-, тио-сульфид-иопов и меркаптанов в сточных водах сульфат-целлюлоз-ное стандартное отклонение составляет 3%. Погрешность полярографического определения при совместном присутствии сульфид-ионов и меркаптанов в сточных водах сульфат-целлюлоз-ных заводов по методике, разработанной во Всесоюзном научно-исследовательском институте бумаги [55], находится в пределах 5%. Пределы обнаружения для меркаптанов равны 4—5 мг/л и для сульфат-ионов 2,5—3,2 мг/л. Подробно описаны различные полярографические способы определения цианид-ионов в сточных водах аммиачного и бензольного отделения, в водах внутризаводского коллектора и в сточных водах, выводимых за пределы коксохимических предприятий [56]. Для устранения влияния сопутствующих примесей на полярографическое определение цианид-ионов в сточных водах отделяют циапид-ионы дистилляцией. Выделенные таким образом цианид-ионы поглощают раствором К2СО3 или КОН и анализируют полярографическим методом с наложением прямоугольного напряжения. Изучено влияние сопутствующих анионов па определение цианид-ионов без предварительного их отделения отгонкой. [c.162]

С целью качественного определения толуола проверялись известные способы) 1) отдувка толуола воздухом в нитрующую смесь с последующим экстрагированием нитропродуктов и колориметрированием последних [11] 2) колориметрия с реактивом серная кислота-Ьформальде-гид [12] 3) спектрофотометрическое определение [13]. Первые два способа оказались непригодными ввиду высокого содержания в сточной воде формальдегида, метанола и 2,6-диметилол-4-третбутилфенола. Он ределению толуола спектрофотометрическим методом формальдегид и метанол не мешают, а с целью устранения влияния 2,6-диметилол-4-трет-бутилфенола сточные воды предварительно подвергают отгонке. В отгонах спектрофотометрически определяется толуол. Точность определения 0,5%. Калибровочная кривая представлена на рис. 2. [c.375]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]