Колонка в с пористым слоем

Капиллярные колонки. В капиллярных колонках стационарная фаза находится в виде тонкой пленки жидкости (тонкопленочный капилляр) на внутренней поверхности капилляров из различных материалов (нержавеющей стали, меди, дедерона, стекла) диаметром 0,2—0,5 мм. Недавно описаны капилляры, на внутреннюю поверхность которых нанесен пористый слой твердого вещества, выполняющий функции сорбента или носителя жидкой стационарной фазы. Такие капилляры называют тонкослойными. Они также дают возможность ускорить процесс адсорбционной хроматографии на капиллярных колонках [29—31]. [c.367]

Разделение смеси катионов. Берут стеклянную колонку высотой 130—170 мм и диаметром 15 мм со стеклянным пористым дном. На дно колонки кладут кружок фильтровальной бумаги. В колонку вносят суспензию окиси алюминия слоем высотой 6—9 см. Для этого 10 г сорбента тщательно смешивают с 20 мл воды и смесь помещают в колонку. После того как вода в основном от-фильтруется и над поверхностью сорбента останется столбик воды высотой 0,5 мл. в колонку над слоем сорбента помещают кружок фильтровальной бумаги. Через колонку пропускают 5—6 мл раствора смес катионов. [c.197]

Смеси можно хроматографировать не только на колонках пористого геля, но и в однородном тонком слое адсорбента. Тонкослойная хроматография получила широкое распространение в современной лабораторной практике начиная с 1956—1958 гг. после того, как Сталь [16] описал простую стандартную методику приготовления тонкого слоя адсорбента. [c.231]

Исследование процесса вытеснения одной жидкости, насыщающей пористый слой, другой жидкостью, смешивающейся с первой, проводилось в трех стеклянных колонках высотой 30, 60 и 120 см и диаметром 38 мм, заполненных плотным слоем песка пористостью 0,35—0,40 [150]. [c.185]

Капиллярные колонки применяются и в газо-адсорбционной хроматографии. В этом случае для увеличеяия адсорбирующей поверхности на стенках капилляра создается пористый слой или наноснтсп другой адсорбент. [c.550]

При динамическом смачивании густую суспензию проталкивают по капилляру током благородного газа, при этом вследствие прилипания частиц к стенкам капилляра образуется пористый слой. Это самый распространенный способ нанесения пористого слоя на внутреннюю поверхность стеклянных колонок. При статическом смачивании или статическом смачивании под давлением колонку заполняют суспензией, один конец ее герметизируют и испаряют растворитель. [c.104]

Динамический метод смачивания пригоден также для приготовления капиллярных колонок с пористым слоем, но воспроизводимость характеристик получаемых при этом колонок хуже, чем у колонок, получаемых статическим методом. Определенным недостатком динамического метода является также необходимость использования капилляров с большим внутренним диаметром (от 0,5 до 1 мм) густая суспензия может закупоривать капилляры меньшего диаметра. Однако динамический метод смачивания получил большее распространение. [c.107]

Заполнение колонки пористым материалом является важной операцией при ее подготовке к работе. От величины зерен сорбента или носителя и его насыпной плотности зависит скорость фильтрации и степень поглощения анализируемой смеси в колонке. При высокой дисперсности материала фильтрация проходит очень медленно, вследствие чего на проведение опыта тратится много времени. Уменьшение дисперсности сорбента увеличивает скорость фильтрации, но при этом возможно образование затеков, что приводит к неравномерной фильтрации и уменьшению рабочей поверхности сорбента, что значительно влияет на степень поглощения анализируемой смеси. Поэтому очень важно для каждого конкретного случая найти оптимальные значения степени зернистости сорбента, высоты слоя в колонне и насыпной плотности. [c.312]

На рис. 2, а показаны типы и размеры набивок типичных колонок, применяемых в аналитической химии и позволяющих проводить разделение элементов с высоким разрешением. В нижней части колонки находится слой стеклянной или кварцевой ваты, или же колонки снабжены пластинкой из пористого стекла. Сло стеклянных или кварцевых шариков либо тонкий слой ваты из этого же материала сверху набивки предотвращает нарушение ее поверхности при заполнении колонки раствором. Скорость потока грубо можно контролировать, поддерживая уровень жидкости в резервуаре на одном и том же подходящем уровне. Если необходимо, скорость потока можно уменьшить и регулировать при по- [c.76]

Рис. 4.28. Электронно-микроскопические снимки наполнителя для хроматографической колонки, о — стеклянная мккробусннка, покрытая пористым слоем кре.мнезема. с1р —диаметр мик-робусннкп. р/ЗО — толщина покрытия б — покрытие пористым кремнеземом.

Разделение смеси катионов на группы В стеклянную колонку высотой 130—170 мм и шириной 15 мм, имеющую внизу стеклянное пористое дно, помещают кружок фильтровальной бумаги плотно покрывающей дно колонки. В колонку вносят суспензию окиси алюминия слоем 6—9 см. Для этого 10 г сорбента тщательно смешивают с 20 мл воды и смесь помещают в колонку. После того как вода в основном отфильтруется и над поверхностью сорбента останется столбик воды высотой в 0,5 мл, в колонку над слоем сорбента помещают кружок фильтровальной бумаги. Через колонку пропускают 5—6 мл раствора смеси катионов. Образовавшуюся хроматограмму промывают водой, а затем 2 н. раствором азотной кислоты. Фильтрат собирают в приемник с учетом разделения на группы, о чем будет сказано ниже. После отбора фильтратов (см. рис. 7) проводят анализ каждой порции фильтрата в отдельности. [c.66]

Неподвижная жидкая фаза удерживается в пористом слое точно так же, как она удерживалась бы в полностью пористой частице однако из-за небольшой толшины пленки удерживаемой неподвижной жидкости имеется важное преимущество с точки зрения характеристики колонки. Размывание полос зависит от времени диффузии разделяемого вещества через пленку неподвижной жидкости, распределенную на [c.105]

Измерения проводились с пористыми и непористыми зернами. В качестве газа-носителя использовался воздух. Для получения импульсов были взяты водород и метан. В качестве непористых зерен использовались свинцовые дробинки диаметром = 0,208 см, стеклянные бусы = — 0,568 см и керамические бусы диаметром 1 см. В качестве пористых зерен изучалась активированная окись алюминия (средний диаметр пор 50 А) с диаметром зерен 3 и 6 мм, носитель для катализатора (фирмы Нортон ) в виде сферических зерен с диаметром пор 2—40 мк. Все колонки были изготовлены из стеклянных трубок и имели соотношения диаметра трубки к диаметру зерна от 1,1 до 25 и длину от 112 до 421 см. Для каждого слоя зерен были измерены пористость слоя, пористость и размер зерна. Выходные кривые были близки к гауссовской форме. [c.165]

За некоторыми исключениями, колонки типа ОЗПС часто изготавливают в две стадии сначала наносят на стенки колонки пористый слой, а затем на этот слой наносят неподвижную жидкую фазу. Колонки типа ОНПС изготавливают, как правило, в одну стадию рабочий раствор неподвижной жидкой фазы содержит обычно взвесь порошка твердого носителя. Не всегда удается провести грань, отделяющую колонки типа ОНС с предварительно обрабо- [c.52]

Газовая хроматография на капиллярных колонках, открытая М. J. Е. Golay в 1958 г., позволяет анализировать трудноразделимые смеси [1]. Появляется все больше работ по применению адсорбционных капиллярных колонок. Пористый слой на стенках капилляра создавался различными способами травлением стенок стеклянных капилляров [1, 2], отложением слоя высокодисперсного кремнезема, сажи, металлов и некоторых Неорганических солей. В большинстве этих работ основ- [c.104]

Использование открытых капиллярных колонок с пористым слоем носителя (PLOT-колонки) и микронасадочных колонок. Для применения этих колонок существует ниша, не занятая традиционными капиллярными колонками W OT, высокоэффективный анализ газов и уникальные возможности разделения изомеров. [c.79]

S OT — полая капиллярная колонка, на внутреннюю поверхность которой нанесен пористый слой, а затем — НФ S/N — отношение сигнал/шум [c.134]

PLOT (ОКК-ПС — открытая капиллярная колонка с пористым слоем) — колонка для капиллярной газоадсорбционной хроматографии, изготовленная осаждением слоя адсорбирующего материала на внутренние стенки трубки. [c.134]

Успешному наступлению капиллярных колонок способствовало то обстоятельство, что почти одновременна с ними появились пламенно-ионизационные детекторы, уникальные рабочие параметры которых позволили в полной мере оценить все преимущества колонок этого типа. Свойства капиллярных колонок были изучены в течение короткого времени. Чтобы устранить их единственный недостаток — большое отношение объемов подвижной и неподвижной фаз, — Голей предложил наносить тонкую пленку неподвижной фазы не на саму стенку капилляра, а на тонкий пористый слой, фиксированный на стенке. Увеличение поверхности пористого слоя приводит к увеличению количества неподвижной фазы, но все свои преимущества капиллярная колонка при этом сохраняет. Эта идея Голея была подтверждена экспериментально Халашем и сотрудниками. Хотя еще в 1960 г. Дести описал устройство, предназначенное для вытягивания стеклянных капилляров, вначаЛ е большинство экспериментов проводилось с металлическими капиллярами, так как чаще всего изготовить достаточно эффективные стеклянные капиллярные колонки не удавалось. Однако во второй половине семидесятых годов были разработаны методы подготовки гладкой [c.14]

На внутренней поверхности капиллярных колонок этого типа находится пористый слой. Колонки ОКК-ПС (PLOT) используются в адсорбционной газовой хроматографии, а колонки ОКК-ТН (S OT), в которых на пористый слой нанесена неподвижная фаза, — в разделительной газовой хроматографии. Если пористый слой, несущий неподвижную фазу, получен не нанесением на стенки капилляра какого-то вещества из его суспензии, а другим способом, то такие колонки называются смоченными открытыми капиллярными колонками (смоченными PLOT). [c.102]

Толстый (100 мкм и более) пористый слой на внутренней стенке капилляра выгоднее всего получать при вытягивании. В исходную стеклянную трубку помещают металлический шип или стержень с проволокой, а оставшееся пространство заполняют адсорбентом или носителем (рис. 3.18). При вытягивании материал трубки нагревается до температуры размягчения и частицы адсорбента или носителя закрепляются на размягченных стенках капилляра. Ранее таким образом получали медные капиллярные колонки. В носитель, помещаемый в вытягиваемый стеклянный капилляр, вводят добавки, способствующие образованию устойчивого и достаточно пористого слоя. Например, к целиту добавляют хлорид лития [80], хотя образующийся при этом слой очень гигроскопичен используется также мелко размолотое легкоплавящееся стекло [34]. Таким способом изготавливают капиллярные колонки со слоем диатомового [c.103]

В ряде случаев, чтобы дезактивировать носитель, его предварительно, перед суспендированием силанизируют (что ухудшает стабильность суспензии [54]), либо заменяют часть растворителя, предназначенного для приготовления суспензии, силанизуюш,им реагентом [8], либо проводят непосредственную силанизацию пористого слоя в колонке, впрыскивая в нее несколько порций силани-зирующего реагента [8, 114]. [c.105]

Первые методики получения капиллярных колонок с пористым слоем на внутренней поверхности описаны еще Голеем [72]. На первой стадии Голей получал пористый слой, а на второй — проводил динамическое смачивание его неподвижной фазой. Три года спустя Хал аш и Хорват [101, 102] опубликовали разработанный ими метод нанесения слоя адсорбента или носителя на внутреннюю поверхность металлического капилляра с помощью статического смачивания под давлением (разд. 3.5.3). Они заполняли колонку стабильной суспензией адсорбента или предварительно смоченного ею носителя в органическом растворителе высокой плотности (например, в смеси бромметана и тетрахлорметана) и затем испаряли растворитель. При этом внутренняя поверхность капиллярной колонки увеличивалась в 130 раз. Фирма Perkin-Elmer с 1964 г. выпускает капиллярные колонки типа ОКК-ТН (S OT), получаемые по этой методике. [c.105]

В основополагающей работе Голея [72] описана методика одностадийного динамического нанесения пористого слоя. Эттре и сотр. [55] изучили преимущества изготовленных таким образом колонок, а используемые методы приготовления колонок и применяемые для этого материалы рассмотрены в обзоре Кайзера [118], который отмечает, что при приготовлении этим способом стеклянных капиллярных колонок можно пользоваться и высокополярными неподвижными фазами, например ди-этиленгликольсукцинатом и др. Стабильную суспензию целита или аэросила в растворе полипропиленгликоля в тетрахлорметане вводят в горизонтально ориентирован- [c.106]

Рис. 8. Хроматограмма смеси углеводородов метана (i), этана(2), этилена (3), пропана 4), пропилена (5), н.бутана (б) и изобутилена (7), полученная на стеклянном капилляре с пленкой пористого стекла при 25° С. Колонка 10-м X 0,5 лш, толщина пористого слоя 0,1 мм, объем пробы 0,ОЬм.г, скорость газа-носителя (азота) 3,5 л),1/.мто1, скорость диаграммы 4800жл/час

ЭТТ/с. Марка № 2 — с пористым слоем двойной толщины. Производятся с 1970 г. 3, 4. Толщина пористого слоя 0,5 и 1 мкм соответственно плотность набивки в колонках 1,4—1,6 г/см . 5. Средний диаметр пор 5,7 нм. Рекомендован для ВСЖХ в органических растворителях не более полярных,- чем метанол. Регенерация выполняется метанолом. Выпускается с 1972 г. 6. Идентичен № 5. 9. Средний диаметр пор 6 нм, толщина пористого слоя менее 1 мкм, удельный объем пор 0,05 см г. 10. Средний диаметр пор 6 нм. [c.203]

Толщина пористого слоя 1 мкм, плотность набивки в колонках 1,4—1,6 г/см . Полимер обладает небольшой ионообменной способностью вследствие слабой гидролизованности поверхности. О применении см. R а Ь е 1 F. М., Anal. hem., 1973, V. 45, No. 6, p. 957—962. 5. Толщина пористого слоя 2 нм. [c.204]

В настоящее время в высокоэффективных колонках применяются жесткие непористые носители, например стеклянные шарики, покрытые тонким пористым слоем адсорбента (на который может быть нанесена жидкая неподвижная фаза, см. гл. 4). Вероятно, уже к моменту опублккоЕания этой книги в продаже будет значительно больший набор материалов, чем приведен в табл. 3.2. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология