Кремнийорганические сожжением в токе кислорода

Для определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях описан целый ряд методов [N52]. Из более новых работ привлекает внимание метод Гурецкого [N33, N54], в котором применяются пустые трубки , предложенные ранее Коршун и Климовой [N39, N49] для анализа чистых кремнийорганических соединений. Навеску вещества в кварцевой пробирке для взвешивания засыпают сверху окисью меди и подвергают пиролизу в кварцевой трубке, на которую надвигают две электрические печки. Продукты пиролиза увлекаются быстрым током кислорода и проходят последовательно через две электрические печки, в которых происходит сожжение. В части трубки, приходящейся на пространство между двумя печками, помещен фильтрующий слой, который удерживает аэрозоль двуокиси кремния. Климова [1251] при помощи такой установки определяла одновременно еще и кремний. Затруднения, связанные с образованием карбида кремния, устраняются применением катализатора (окись ванадия или хрома), нанесенного на асбест, который одновременно действует как фильтр для тонкодисперсной двуокиси кремния. [c.217]

Для анализа кремнийорганических соединений применяются методы сухого сожжения и мокрого окисления. Методы, основанные на сжигании анализируемого веш,ества в токе кислорода, позволяют определять углерод, водород, хлор и кремний. Методы мокрого окисления, основанные на минерализации молекулы элементоорганических соединений концентрированными кислотами с добавками различных окислителей или катализаторов, позволяют определять и кремний, и металл. [c.3]

И. Я. Гурецким разработан микрометод определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях, основанный на сожжении навески кремнийорганического соединения в смеси с СиО в токе кислорода. [c.35]

При определении углерода и водорода во фторированных кремнийорганических соединениях обычным скоростным методом сожжения образующийся в результате анализа фтористый водород реагирует с кварцем с выделением четырехфтористого. кремния. Последний летуч, током кислорода уносится [c.273]

Методы количественного элементарного анализа кремнийорганических соединений, основанные на омылении, мокром окислении, сожжении в токе кислорода и сплавлении. [c.25]

В практике элементарного анализа кремнийорганических соединений применяются два принципиально различных метода определения углерода сожжение вещества в трубчатой печи в токе кислорода и мокрый метод окисления вещества действием различных сильных окислителей. [c.171]

В СССР разработан также ряд количественных методов ана-лиза ° . Прежде всего следует отметить успехи, достигнутые в области количественного элементарного анализа кремнийорганических соединений. Первоначально исследователи стремились использовать методы, в основе которых лежит принцип. сожжения органических соединений в токе кислорода по Ю. Ли-биху ° , главным образо.м микрометод Прегля и метод А. Фрид-риха ° 2 основанный на каталитическом окислении по Дени-штедту . Однако при анализе кремнийорганических соединений, содержащих наряду с другими элементами кремний, встречались большие трудности вследствие образования двуокиси кремния. [c.34]

В 1941 г. Е. Г. Роховым был предложен метод сожжения кремнийорганических соединений в токе кислорода. В 1948 г. [c.35]

И. Я- Гурецкий проводил сожжение навески кремнийорганического вещества в кварцевой трубке в токе кислорода, проходящего со скоростью 40—50 мл1мин. При этом навеску анализируемого соединения помещали в кварцевую пробирку, которую затем заполняли окисью меди. Последняя являлась хорошим передатчиком кислорода. При нагревании навески исследуемое вещество распределялось по порошку окиси меди вследствие большой поверхности испарения при равномерном подводе тепла происходило постепенное разложение вещества с последующим доокислением продуктов разложения за пределами пробирки. Такой способ сожжения предотвращал образование карбида кремния, давал возможность количественно окислить углерод и водород навески и определить их в виде СОг и НгО весовым путем после поглощения соответственно аскаритом> и безводным перхлоратом магния - . При этом использовалась стандартная аппаратура . [c.262]

Сожжение в кислороде. Существует два способа сожжения в кислороде — сожжение в трубке в токе кислорода и сожжение в колбе, наполненной кислородом, т. е. в замкнутом объеме. Метод сожжения в токе кислорода позволяет одновременно определять гравиметрически углерод, водород и кремний в макро- и полумикромасщтабе [4, 32, 243]. Поскольку кремний в этом случае определяют по массе несгорающего остатка, область применения метода ограничена анализом чистых кремнийорганических соединений или веществ, гарантированно сво- [c.167]

Широко распространенный в обычном органическом анализе метод озоления при длительном нагревании на воздухе почти совершенно неприменим для определения кремния в кремнийорганических соединениях. В литературе отмечено только два случая получения чистой двуокиси кремния в результате длительного прокаливания в платиновом тигле кремнийорганических соединений . При применении этого метода для анализа бензилпро-пилэтилсиланола были получены пониженные peзyльтaты . При сжигании метилсилоксанов в платиновом тигле образуется черный несгорающий остаток . Содержание кремния в кремнийорганических соединениях может быть определено путем сухого сожжения при окислении в токе кислорода - . . [c.158]

В продуктах окисления кремний можно определять взвешиванием в виде ЗЮа, оксихинолиновым методом - .ю ли колори-метрически> з. 0. 109. Этот метод позволяет определять содержание кремния во фтористых кремнийорганических соединениях, например в алкил-, арил- и алкоксифторсиланах. Эти соединения не удается анализировать путем разложения кислотами или сожжения в токе кислорода в связи с частичным образованием летучего продукта разложения—фторида кремния. [c.159]

Этим условиям в наибольшей мере отвечает скоростной полу-микро- и микроаналитический метод определения С и Н в органических веществах путем сожжения в пустой трубке в токе кислорода со скоростью 30—50 мл/мин. Этот метод, разработанный Коршун и Климовой для анализа органических веществ, был успешно применен для анализа кремнийорганических соединений Гурецким , а затем опубликован Климовой, Коршун и Берез-ницкой . [c.171]