Гурецкая

Для определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях описан целый ряд методов [N52]. Из более новых работ привлекает внимание метод Гурецкого [N33, N54], в котором применяются пустые трубки , предложенные ранее Коршун и Климовой [N39, N49] для анализа чистых кремнийорганических соединений. Навеску вещества в кварцевой пробирке для взвешивания засыпают сверху окисью меди и подвергают пиролизу в кварцевой трубке, на которую надвигают две электрические печки. Продукты пиролиза увлекаются быстрым током кислорода и проходят последовательно через две электрические печки, в которых происходит сожжение. В части трубки, приходящейся на пространство между двумя печками, помещен фильтрующий слой, который удерживает аэрозоль двуокиси кремния. Климова [1251] при помощи такой установки определяла одновременно еще и кремний. Затруднения, связанные с образованием карбида кремния, устраняются применением катализатора (окись ванадия или хрома), нанесенного на асбест, который одновременно действует как фильтр для тонкодисперсной двуокиси кремния. [c.217]

И. Я. Гурецким разработан микрометод определения углерода и водорода в кремнийорганических соединениях, основанный на сожжении навески кремнийорганического соединения в смеси с СиО в токе кислорода. [c.35]

И. Я. Гурецкий. Нитраты целлюлозы нестойки, что обусловлено рядом причин, в том числе наличием свободных гидроксильных групп. Пленкам из нитратов целлюлозы присущи, например, такие существенные недостатки, как горючесть и низкая водостойкость. Модифицированные кремнеорганическими соединениями нитраты целлюлозы дают пленки с пониженной горючестью, повышенной температурой воспламенения. [c.227]

Гурецкий определял кремний в продуктах конденсации кремневых эфиров (содержание кремния в пересчете на 5Юз до 52%) обработкой образца разбавленной серной кислотой и последую- [c.155]

Ниже приводится метод сожжения кремнийорганических соединений, описанный Гурецким . [c.171]

Гурецкий предложил вместо металлического серебра применять специально изготовленный серебряный поглотитель в виде кусочков обожженного фарфора с нанесенным на них металлическим серебром. Для приготовления такого поглотителя фарфоровую массу (лучше всего полуфабрикат фарфорового завода) замешивают с водой до консистенции густого теста и делают из нее пластинки толщиной, около 5 мм. Сырые пластинки сушат 10—12 час. на воздухе и затем 5—6 час при 110° в термостате. После этого пластинки помещают в холодный муфель, поднимают температуру до 800—1000° и выдерживают 5 час. При этом происходит спекание фарфоровой массы, но без образования плотного черепка. [c.174]

Крешков А. П. и Вильборг С. С. Окисление диметиланилина феррицианидами. [Качественное обнаружение третичных смешанных жирноароматических аминов окислением феррицианидами]. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, 1947, вып. 12, с. 68—70. Библ. 4 назв. 7517 Крешков А. П. и Гурецкий И. Я- Анализ кремнийорганических соединений. Определение углерода и водорода в некоторых кремнийорганических соединениях микрометодом. Тр. Моск. хим.-технол. ин-та им. Менделеева, 1952, вып. 17, с. 7—14. Библ. 19 назв. 7518 [c.285]

И. Я. Гурецкий показал, что при сжигании кремнийорганических соединений в кварцевой трубке более легкому образованию карбида кремния способствуют высокая начальная температура сжигания, энергичный процесс сжигания, относительно большое содержание углерода и, особенно, наличие в анализируемом кремнийорганическом соединении ароматических радикалов. Поэтому при анализе кремнийорганического соединения методом сжигания не следует брать большую навеоку, так как в процессе пиролиза сравнительно толстого слоя вещества создаются местные восстановительные очаги, благоприятствующие образованию карбидов кремния, а при наличии в соединениях азота и т. п. — нитридов н других термически п химически стойких соединений кремния. [c.96]

И. Я- Гурецкий проводил сожжение навески кремнийорганического вещества в кварцевой трубке в токе кислорода, проходящего со скоростью 40—50 мл1мин. При этом навеску анализируемого соединения помещали в кварцевую пробирку, которую затем заполняли окисью меди. Последняя являлась хорошим передатчиком кислорода. При нагревании навески исследуемое вещество распределялось по порошку окиси меди вследствие большой поверхности испарения при равномерном подводе тепла происходило постепенное разложение вещества с последующим доокислением продуктов разложения за пределами пробирки. Такой способ сожжения предотвращал образование карбида кремния, давал возможность количественно окислить углерод и водород навески и определить их в виде СОг и НгО весовым путем после поглощения соответственно аскаритом> и безводным перхлоратом магния - . При этом использовалась стандартная аппаратура . [c.262]

И. Я. Гурецкий предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления их в двух тиглях с перекисью натрия, нитратом калия и карбонатом натрия. За последние годы появились работы, направленные на одновременное определение нескольких элементов путем сплавления кремнийорганических соединений в бомбе. Например, предложен метод одновременного определения кремния и галогенов сплавлением навески в бомбе с перекисью натрия и этиленгликолем . После растворения плава в воде кремний осаждают аммиачным раствором окиси цинка в виде п810з последний отфильтровывают, прокаливают и после обработки остатка смесью азотной и соляной кислот определяют в виде 3 02 весовым путем. Хлор, бром и иод определяют в фильтрате объемным или весовым путем. Фтор также определяют весовым путем в виде СаРг или титрованием раствором Zr или Th(NOз)4 с индикатором ализаринсульфонатом натрия. Кремнийорганические соединения разлагали также сплавлением с едким натром или карбонатом натрия . [c.299]

И. Я. Гурецкий разработал микрометод определения кремния в кремнийорганических соединениях по образованию сини из кремневанадиймолибденового комплекса, дающий удовлетворительные результаты при содержании 5102 до 20%- В качестве восстановителя он применил тиосульфат натрия. Метод дает возможность определять 5102 в присутствии фосфат-ионов (до 20-кратного количества по отношению к ЗЮг). [c.359]

Сведения о возможности получения эфиров целлюлозы этого типа ограничиваются работой Крешкова, Гурецкого и Андреева Ими исследовано взаимодействие эфиров ортокремневой кислоты — тетраметокси-, тетраэтокси- и тетрабутоксисилана с частично замещенным нитратом целлюлозы, растворенным в ацетоне. Реакция может протекать по механизму переэтерификации [c.311]

И. Я. Гурецкий. Пленки испытывались в соответствии со стандартом на лакопленочные материалы. Испытания показали, что твердость пленок по отношению к твердости стекла составляет 65—70%, т. е. на 5—8% ниже твердости нитроцел-люлозных пленок. Зато адгезия к стеклу, латуни и стали, эластичность, прочность на удар у них выше, чем у пленок из немодифицированпых нитратов целлюлозы. [c.227]

И. Я. Гурецкий. Содержание кремния в продуктах сочетания зависит от условий сочетания и исходных продуктов. При сочетании целлюлозы с химически чистыми кремнеорганическими соединениями содержание кремния колеблется в пределах 0.15—1.0%, при сочетании в присутствии 0.01% 31С14 — 0.3—7.0%. При сочетании в гетерогенной среде в присутствии [c.227]

Ю. п. Платонов (ИХС АН СССР, Ленинград). В докладе описание современных методов определения углерода и водорода в кремнеоргапических соединениях сделано некритически. В результате этого все внимание сосредоточивается на методе Гурецкого, не отличающемся ни оригинальностью, ни практической полезностью. В то же время метод Коршун, Климовой и Березницкой, основы которого в той или иной степени используются почти в каждой лаборатории, вовсе не обсуждается, и только упоминается тенденция к использованию метода сухого сожжения . [c.232]

Гурецкий з предложил более простую технику окисления кремнийорганических соединений путем сплавления со смесью N3202, KNOз и НааСОз, взятых в весовых отношениях 3 3 10. Для этого на дно никелевого тигля 1 (рис. 42) высотой 30—35 мм и диаметром 10—12 жж насыпают окислительную, смесь слоем толщиной около 5 мм -. На слой сме си вносят из взвешенного капилляра с анали" зируемым веществом навеску и быстро засыпают ее той же окислительной смесью до краев тигля. Величина навески зависит от того, каким методом будет произведено определение количества кремния в продуктах окисления—весовым, объемным или колориметрическим. Тигель Рис. 42. Никелевые с шихтой покрывают другим тиглем 2 большего тигли с шихтой пе-размера и оба тигля вместе переворачивают. нагреванием [c.161]

Этим условиям в наибольшей мере отвечает скоростной полу-микро- и микроаналитический метод определения С и Н в органических веществах путем сожжения в пустой трубке в токе кислорода со скоростью 30—50 мл/мин. Этот метод, разработанный Коршун и Климовой для анализа органических веществ, был успешно применен для анализа кремнийорганических соединений Гурецким , а затем опубликован Климовой, Коршун и Берез-ницкой . [c.171]

Скоростной метод полумикро- и микроэлементарного анализа позволяет быстро и точно анализировать кремнийорганические. соединения. Климова, Коршун и Березницкая использовали скоростной метод микроэлементарного анализа для одновременного определения углерода, водорода и кремния в различных кремнийорганических соединениях. В отличие от Гурецкого они не смешивали навески с окисью меди. Этими авторами установлено, что поведение различных классов кремнийорганических соединений при анализе не одинаково. [c.175]

Гурецким разработан микрометод определения SiO в кремнийорганических соединениях по образованию сини из кремне-ванадий-молибденового комплекса, дающий удовлетворительные результаты при содержании SiOg до 20%. [c.190]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология