Дифенилкарбазид рения

Оиределение рения с дифенилкарбазидом [c.114]

В сплавах с цирконием рений определяют фотометрически по интенсивности окраски раствора тиомочевинного комплекса рения [171]. Определение рения в сплавах на разных основах проводят экстракционно-фотометрическим методом с дифенилкарбазидом без отделения основы и примесей [451]. [c.259]

Определение хрома с применением дифенилкарбазида проводят при анализе алюминия (предел обнаружения Сг 1-10 %, относительная ошибка 20%) [151, 828], бериллия высокой чистоты [965], никеля [251, германия и его соединений (предел обнаружения Сг 3-10 % при навеске 2 г) [298], титана особой чистоты [301], иодидов и хлоридов щелочных металлов [281], соединений молибдена [1120], тантала (предел обнаружения Сг 1 -10 %) [299], олова [347], сурьмы (предел обнаружения Сг 1-10 %) [300], редкоземельных элементов повышенной чистоты [108], рения и его соединений [384], металлической ртути (предел обнаружения 5- [c.45]

Рений. Наиболее избирательным является метод определения рения с дифенилкарбазидом [126—128]. Механизм реакции Re (VII) с дифенил-карбазидом заключается в восстановлении рения до Re (V) и окислении дифенилкарбазида до дифенилкарбазона. Продукты реакции, в свою очередь, образуют окрашенное в фиолетовый цвет комплексное соединение, состав которого отвечает соотношению компонентов 1 1 [128]. В условиях проведения реакции (8 N НС1) определению рения не мешают многие элементы, что позволяет проводить анализ практически любых объектов без отделения прочих элементов [128]. Чувствительность метода 0,1—0,2 мкг мл Re. Определению мешают окислители Си, Se, V и Мо влияние последних трех элементов устраняется применением метода дифференциальной спектрофотометрии. [c.136]

Рений (VII) восстанавливается при взаимодействии с дифенилкарбазидом, и образующийся рений (V) реагирует с продуктом окисления дифенилкарбазида — дифенилкарбазоном. Таким образом, в этом случае, как и в некоторых других, окислительно-восстановительным агентом является используемый реактив. Взаимодействие элементов с дифенилкарбазидом вообще включает как необходимую стадию окисление этого реактива, ибо активным в отношении комплексообразования является только дифенилкарбазон. Дифенилкарбазид с катионами металлов не взаимодействует. Окислителем служит не только кислород воздуха, но в ряде случаев и катионы металлов [483]. [c.164]

Маскирование комплексоном III мешающих примесе позволяет фотометрически определять Сг" с дифенилкарбазидом в препаратах рения [416], а также иодометрически в присутствии железа [417]. [c.302]

Дифенилкарбазид взаимодействует с ионами рениевой кислоты в среде 8 и. НС1 при этом образуется окрашенное соединение, экстрагируемое хлороформом . Оптическую плотность экстракта измеряют при 540 ммк. Фотометрическому определению рения не мешают ионы d, Ag, Bi, Zn, Мп, Al, Fe, Au , r , W, Ti, o, Ni, Zr, Nb. Мешают ионы u, Se, V и Mo, а также окислители. Дифенилкарбазид позволяет определять рений в некоторых сплавах без его отделения. Чувствительность — 0,1 мкг Re/жл. [c.249]

Рений(УП) в солянокислых растворах реагирует с дифенилкарбазидом с образованием окрашенного в фиолетовый цвет внут-рикомплексиого соединения [448, 739, 830, 1040]. Спектр свето-поглогцения соединения характеризуется максимумами при 540 и 450 нм (рис. 43). Зависимость оптической плотности растворов комплекса от концентрации] НС1 приведена на рис. 44. Оптимальные условия образования соединения следующие SN НС1, 40% ацетона и 200-кратный избыток реагента. Развитие окраски заканчивается за 20 мии. В этих условиях бью = 19 200. Соединение экстрагируется хлороформом. Оптическая плотность хлороформных экстрактов постоянна во времени. [c.114]

Установлено, что в данной системе образуется только одно соединение [7391. Состав его отвечает соотношению Re(VII) реагент = 1 1. Условная константа нестойкости равна 1,16-10 . Высказано предположение, что при взаимодействии Re(VII) с дифенилкарбазидом в 8 tV H l происходит окислительно-восстановительная реакция с образованием хлоридного комплекса рения(У) и дифенилкарбазона (ДФКО), которые в свою очередь образуют окрашенное соединение, по-видимому, состава Re(OH)2 l2- [c.114]

Сплавы молибдена и рения. Отделение рения от молибдена проводят хроматографически на анионитах ЭДЭ-10 или дауэкс-1, после чего определяют рений по цветной реакции с роданидом [51], дифенилкарбазидом [64, 68, 449] или гравиметрически после осаждения рения в виде сульфида [937]. Предложен метод анализа сплавов Re—Мо, основанный на анодном растворении сплава, экстракционном отделении рения метилэтилкетоном и фотометрическом определении рения с а-фурилдиоксимом [963]. Без отделения Mo(VI) в присутствии маскирующих агентов возможно определение рения экстракционно-фотометрическими методами по светопоглощению ионного ассоциата перренат-иона с метиловым фиолетовым [359, 586], по реакции с З-фенил-5-(фурил-2)-пиразолин-1-дитиокарбаминатом [177], по светопоглощению перрената тетрафениларсония [614], а также амперометрическим титрованием с Сг(П) [110], Ti(III) [108], Fe(II) [109], V(II) [439] и потенциометрическим методом [333]. [c.253]

Большой интерес для определения рения представляет реакция Re(VII) с дифенилкарбазидом в среде 8 н. НС1 [49, 56—59]. Re(VH) восстанавливается дифенилкарбазидом до Re(V). Окрашенный комплекс появляется в результате реакции рения(У) с образующимся дифенилкарбазоном (в отношении 1 1). Механизм этой реакции подобен механизму реакции xpoMa(VI) с дифенилкарбазидом (см. стр. 451). Фиолетовый комплекс рения экстрагируется хлороформом. Молярный коэффициент погашения составляет 2,04-10 при мапс =- 545 нм. [c.325]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология